1、ICS 6722020X 42 圆目中华人民共和国国家标准GB 1 9862007代替GB 19861989食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯2007-1 0-29发布Food additive-Glyceryl mono-and distearate2008-06-01实施宰瞀鹳鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19刖 吾GB 19862007本标准第3章技术要求为强制性，其余为推荐性。本标准的技术要求参考采用美国食品用化学品法典(FCC，V)的技术规格。本标准代替GB 1986-1989食品添加剂单硬脂酸甘油酯(40)。本标准与GB 1986 1989相比主要变化如下：修改了标准的名称
2、；感官要求代替了原外观要求；理化指标中取消了碘值、凝固点、游离酸、重金属和铁指标，增加了酸值、游离甘油、灼烧残渣和铅指标；提供了单甘油酯含量、碘值、皂化值和熔点的试验方法，供标准使用者参考。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位：中国食品添加剂生产应用工业协会、杭州油脂化工有限公司、中国食品发酵工业研究院。本标准主要起草人：唐建光、靳英、李惠宜、蒋海刚、柴秋儿。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 1986-1989食品添加剂单、双硬脂酸甘油酯GB 198620071范围本标准规定了食品添加剂单、双硬脂酸甘油酯的技术要
3、求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于氢化棕榈油或硬脂酸与甘油反应生成的含有单、双硬脂酸甘油酯和少量三硬脂酸甘油酯的产品，在食品工业中作为乳化剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1982，NE
4、Q)GBT 617化学试剂熔点范围测定通用方法(GBT 6172006，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 500911食品中总砷及无机砷的测定GBT 500912食品中铅的测定GBT 5534动植物油脂皂化值的测定(GBT 5534-1995，idt ISO 3657：1988)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 1992，neq ISO 3696：1987)GBT 9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法(GBT 9741-1988，eqv ISO 63531：1982)GBT 18953橡胶配合剂 硬脂酸定义及试验方法(GBT 18953-2003，IS
5、O 8312：1999，MOD)定量包装商品计量监督管理办法 国家质量监督检验检疫总局第75号令食品添加剂卫生管理办法卫生部2002第26号令3技术要求31感官要求乳白色或浅黄色蜡状固体，无杂质，无臭无味。32理化指标应符合表1的规定。表1理化指标项 目 指 标酸值(以KOH计)(ragg) 50游离甘油 70灼烧残渣 05砷(以As计)(mgkg) 20铅(以Pb计)(mgkg) 20GB 1 9862D074试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的水。41感官检验将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽，嗅其味。42鉴别试验取适量样品
6、一份，加三等份水，加热到熔点以上25，并保持此温度，应形成不可逆凝胶。43理化检验431酸值4311试剂和材料a) 乙醇：95。b)氢氧化钾标准溶液：01 molL，按GBT 601方法配制。c)酚酞指示液：1，按GBT 603方法配制。4312分析步骤称取10 g样品(准确至0。001 g)，置于锥形瓶中，加50 mL中性热乙醇(在加热后的乙醇中加入2 mL酚酞指示液，用01 molL氢氧化钾标准溶液中和至微红色，并保持30 s不褪色)使样品溶解，用01 molL氢氧化钾标准溶液滴定至呈微红色，并维持30 s不褪色为终点。4313结果计算酸值按式(1)计算：X一!丕!圣!：! m式中：x，酸
7、值(以KOH计)，单位为毫克每克(mgg)；v滴定时消耗的氢氧化钾标准溶液体积，单位为毫升(mL)；c氢氧化钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；561氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(gmm01)；m样品质量，单位为克(g)。4314允许差实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算术平均值的绝对差值不得超过02 mgg。432游离甘油4321试剂和材料a)乙酸：化学纯。b)三氯甲烷：化学纯，同时应符合以下条件。取三个500 mL锥形瓶，分别加入20 mL高碘酸溶液，在其中两只锥形瓶中加入50 mL三氯甲烷和10 mL水
8、，另一只加50 mL水，再往每只锥形瓶中加入20 mL碘化钾溶液均匀混合，放置1 min 5 min，按照4322分析步骤用0，1 molL硫代硫酸钠标准溶液滴定，有三氯甲烷和无三氯甲烷的滴定量差不超过05 mL。c)高碘酸溶液：溶解27 g高碘酸在50 mL水和950 mL乙酸的混合液中，避光保存在干净具塞玻璃瓶中。d)碘化钾溶液：质量分数为15。e)硫代硫酸钠标准溶液：01 molL，按GBT 601方法配制和标定。f)淀粉指示液：05，按GBT 603方法配制。4322分析步骤将单甘油酯含量测定方法中萃取后的水相(见A12z)集中到500 mL碘量瓶中，加200 mL高2GB 19862
9、007碘酸溶液，同时用75 mL水代替样品做两次空白试验，静置30 min90 min。在每一锥形瓶中各加15 mL 15碘化钾溶液，再放置1 min5 min，加100 mL水，用01 molL硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，滴定时用一磁力搅拌器搅拌以保持溶液充分混合，至碘的棕色消褪后，加2 mL淀粉指示液，并继续滴至蓝色消褪为止。 。4323结果计算游离甘油的质量分数按式(2)计算：(V0一V，)c230，式中：xz游离甘油的质量分数，；U空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V、样品滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫丹(mL)；c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩
10、尔每升(molL)；230甘油相对分子质量除以40；m样品质量，单位为克(g)。4324允许差实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算术平均值的绝对差值不得超过02。433灼烧残渣按GBT 9741规定的方法测定，样品称量约5 g。434砷按GBT 500911规定的方法测定。435铅按GBT 500912规定的方法测定。5检验规则51批次的确定由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号，经最后混合且有均一性质量的产品为一批。52取样方法和取样量在每批产品中随机抽取样品，每批按包装件数的3抽取小样，每批不得少于三个包装，每
11、个包装抽取样品不得少于100 g，将抽取试样迅速混合均匀，分装入两个洁净、干燥的瓶中，瓶上注明生产厂、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验，一瓶密封留存备查。53出厂检验531出厂检验项目包括感官、游离甘油、酸值三项。532每批产品应经生产厂检验部门按本标准规定的方法检验，并出具产品合格证后方可出厂。54型式检验本标准技术要求中规定的所有项目均为型式检验项目。型式检验每半年进行一次，或当出现下列情况之一时进行检验：原料、工艺发生较大变化时；停产后重新恢复生产时；出厂检验结果与平常记录有较大差别时；国家质量监督检验机构或用户提出要求时。3GB 1986200755判定规则对全部技术要求进行
12、检验，检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新双倍取样进行复检。复检结果即使有一项不符合本标准，则整批产品判为不合格。如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁。6标志、包装、运输、贮存和保质期61标志产品的标志应符合卫生部EZOOZ第26号令第四章的要求。62包装产品的包装应采用国家批准的、并符合相应的食品包装用卫生标准的材料，包装净含量偏差应符合国家质量监督检验检疫总局第75号令。63运输产品在运输过程中不得与有毒、有害及污染物质混合载运，避免雨淋日晒等。64贮存产品应贮存在通风、清洁、干燥的地方，不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存。
13、65保质期产品自生产之日起，在符合上述储运条件、原包装完好的情况下，保质期应不少于两年。附录A(资料性附录)单甘油酯含量、熔点、碘值和皂化值的测定GB 1986-2007A1单甘油酯含量A11气相色谱法(仲裁法)A111方法提要由于单甘油酯的沸点很高，不能直接进入色谱柱，否则会堵塞色谱柱。在本方法中，通过单甘油酯和硅烷化试剂(BSTFA、TMCS)进行化学衍生化反应，形成挥发性硅烷衍生物，降低了沸点，就可以通过气相色谱进行分析。A112试剂和材料a)吡啶：分析纯。b)十四烷：分析纯。c) N，O一双三甲基硅三氟乙酰胺(BSTFA)：分析纯。d) 三甲基氯硅烷(TMcs)：分析纯。e)甘油：分析
14、纯。f) 棕榈酸、硬脂酸、单肉豆蔻酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯标准品：纯度不低于99。A113仪器a)气相色谱仪。b)色谱柱：EC-5毛细管柱(相当于SE-54)，柱长30 m，内径0、25 mm，涂抹厚度025,um。c)氢火焰离子化检测器(FID)。A114色谱参考条件a) 柱箱温度：初温120，以15min的速率升温至340并维持30 rain。b)进样口温度：3,20。c)检测器温度：350。d)载气：氮气(毛细管内流速1 mLmin)。e)氢气：60 mLmin。D 空气：500 mLmin。g)分流比：1：101：50。h) 进样量：1zL5 pL。A115分析步骤a)
15、 准确称取十四烷和标准品各100 mg置于10 mL容量瓶中，以吡啶定容作为标样。标准品包括棕榈酸、硬脂酸、甘油，单肉豆蔻酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯6种含量最高的物质。b) 准确称取100 mg十四烷和600 mg待测样品置于10 mL容量瓶中，以吡啶定容。精确量取010mL样液到25 mL螺旋盖样品瓶，加01 mLTMCS和02 mL BSTFA后猛烈摇匀，置70烘箱反应20 min，得待测样液。c) 待气相色谱仪达到指定条件后，进混合标液和待测样液进行测定。A116结果计算a)进标样可以得反应因子R，结果按式(A1)计算：5GB 19862007R一(龛)(筹) (A1)式中
16、：R反应因子；A。标样峰面积；A。内标物峰面积；ma内标物称样量，单位为克(g)；m。标样称样量，单位为克(g)。b)样品中单甘油酯的质量分数按式(A2)计算：x。一生出韭鍪垒出立(A2) 式中：墨样品单甘酯的质量分数，；ma内标物称样量，单位为克(g)；m样品称样量，单位为克(g)；A。待测组分峰面积；A。内标物峰面积；R反应因子。c)通过以上公式分别计算出棕榈酸、硬脂酸、甘油、单肉豆蔻酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯的含量。棕榈酸和硬脂酸含量之和为游离脂肪酸含量；甘油为游离甘油含量；单棕桐酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯含量之和为总单甘油酯含量。A117允许差实验结果以两次平行测定结果的算
17、术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算术平均值的绝对差值不超过05。A12高碘酸法A121试剂和材料a)高碘酸溶液：溶解27 g高碘酸在50 mL水和950 mL乙酸的混合液中，避光保存在干净带塞子的玻璃瓶中。b)碘化钾：化学纯，15溶液。c)硫代硫酸钠标准溶液：01 molL，按GBT 601方法配制和标定。d)乙酸：化学纯。e)淀粉指示液：05，按GBT 603方法配制。f)三氯甲烷：化学纯，同时应符合以下条件。取三个500 mL锥形瓶，分别加入20 mL高碘酸溶液，在其中两只烧瓶中加入50 mL三氯甲烷和10 mL水，另一只加50 mL水，再往每只烧瓶中加
18、入20 mL碘化钾溶液均匀混合，放置1 min5 min，按照A122分析步骤用01 molL硫代硫酸钠标准溶液滴定，有三氯甲烷和无三氯甲烷的滴定量之差不超过05 mL。A122分析步骤先将样品熔融(不超过其熔点10C的温度)，并充分混合。精确称取试样o2 g(准确至00001 g)，放入100 mL烧杯中，加三氯甲烷z5 mL使之溶解。将此溶液移入一分液漏斗，另用25 mL三氯甲烷淋洗烧杯，然后再用25 mL水清洗，所有洗液均加入分液漏斗中。加塞密闭，强烈振摇30 s60 s，然后静置使三氯甲烷与水相分层(如形成乳浊状，则可加冰乙酸1mL2mL破乳)。将水溶液层转入500mL碘量瓶中，再分别
19、用25 mL水萃取三氯甲烷溶液两次。将萃取后的水溶液集中到同一碘量瓶中用于测定游离甘油的含量。把萃取后的三氯甲烷溶液放入500 mL碘量瓶中，同时用50 mL三氯甲烷和6GB 1986200710 mL水做两次空白试验。分别加20 mL高碘酸液并轻轻摇动，再静置30 min90 min。在每一烧瓶中各加15 mL 15碘化钾溶液，再放置1 min5 min，加100 mL水，用01 molL硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，滴定时用一磁力搅拌器搅拌以保持溶液的充分混合，至碘的棕色消褪后，加2 mL淀粉指示液，并继续滴至蓝色消褪为止。A123结果计算样品中单甘油酯的质量分数按式(A3)计算：!坠=!茎
20、!圣!：!100H式中：x。单硬脂酸甘油酯的质量分数，；V0空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；样品滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；c硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(toolL)；17927单硬脂酸甘油酯的相对分子质量除以20；m样品的质量，单位为克(g)。A124允许差实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算术平均值的绝对差值不超过10N。A2熔点按GBT 617规定的方法测定，样品称量约4 g。A3碘值按GBT 18953规定的方法测定。A4皂化值按GBT 5534规定的方法测定。
