1、中华人民共和国国家标准复合食品包装袋中二氨基甲苯测定方法Method for analyoio of diaminometbylbezen 。fcomplex for food packaging material 1 主题内容与适用范围GB/T 14937-94 本标准规定了复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定。本标准适用于复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定，最低检出浓度为0.002mg/L. 2 原理样品中二氨基甲苯用沸水浸出后，放玲，加三氟乙酸西进行衍生化，然后将衍生物注入气相色谱仪中，用电子捕获检测器测定，其响应值在-定浓度范围内与二氨基甲苯含量成正比，可定性定量。3试剂3. 1 二氯甲烧(
2、分析纯)。3. 2 三氟乙酸哥(纯度98%)。3. 3 元水硫酸销。3. 4 20 g/L碳酸氢锅溶液:称取2g碳酸氢销溶于蒸馆水中成100mLo 3. 5 工氨基甲苯:i.4-二氨基甲苯，纯度98%)标准贮备溶液z准确称取2.4-二氨基甲苯10mg(O士。.01mg)移入100mL容量瓶中，加三氯甲:烧至刻度，此溶液每毫升含2.中二氨基甲苯100用，贮于冰箱中保存备用。4 仪器4. 1 气相色谱仪z具电子捕获检测器(ECD)。4.2 恒温烘箱。4.3 浓缩器(KD)。5 操作方法5. 1 实验室样品取样方法5. 1. 1 每批样品按10%取样，小批量时取样数应不小于10.只(以500mL/只
3、计，小于500mL/只时样品应相应加取样)其中1/3供化验用.1/3供复验，另1/3样品保存两个月供仲裁分析用，并注明产品名称.批号，取祥日期。5. 2 试样制备5. 2. 1 未装过食品的包装袋z用蒸馆水洗三次，淋干，按2mL/cm 计算装入蒸馆水，热封口。5. 2. 2 装过食品的包装袋g剪口，将食品全部移出，用清水冲洗至无污物，再用蒸馆水冲洗兰次.淋干按中华人民共和国卫生部1994-01-24批准1994-08-01实施483 GB/T 14937-94 2 mL/cm计算装入蒸馆水，热封口。5. 2. 3 将上述5.2. 1或5.2. 2热封口后的包装袋，置于预先调至100士5C烘箱内
4、，恒温60min，取出自然放冷至室温.剪开封口，将水移入干燥的烧杯中备用。5.3 试料制备5. 3. 1 量取备用试佯50.0mL.置于分液漏斗中，用10mL二氯甲烧分别萃取二次，每次苯取5min. 静置10mn合并二次萃取液，在分液漏斗下口放干燥滤纸，以便除去萃取液中水分将萃取液移入KD浓缩器中，在40C水浴中浓缩至约2mL.放玲，加入60L三氟乙酸酶，轻轻混匀，置30C烘箱中恒温进行衍生化反应30mm，取出放冷至室温后，移入60mL分液漏斗中，用2mL二氯原烧分数次洗净浓缩瓶，洗液并入分液漏斗中加入5mL2%碳酸氢销溶液，轻轻摇动2min，静置5min，将二氯甲烧层移入到5mL比色管中，补
5、加二氯甲烧成5mL供测定用。5.4 标准曲线绘制5.4.1 2.4-=氨基甲苯衍生化处理取2.4-二氨基甲苯标准贮备液一定量，用二氯甲:烧准确稀释成每毫升含2.4产二氨基甲苯O.1阅标准工作液.取工作液25.00mL置于60mL分液漏斗中，加入250L三氟乙酸哥，轻轻摇动，密塞后放在30C恒温箱中衍生化反应30min，取出冷却至室温，加入2%碳酸氢纳溶液10mL.轻轻摇动2min，静置分层，将2，4-二氨基甲苯衍生物的二氯甲统层通过预先装有约5g 无水硫酸销的漏斗过法，收集滤液，即为2.4二氨基甲苯-兰氟乙酸lIf标准工作液，此费5液每毫升含2.4-二氨基甲苯为O.1吨。5.4.2 标准曲线绘
6、制根据仪器灵敏度.I描用时用二氯四统将2.4二氨基甲苯-三氟乙酸富于标准工作液稀释成不同浓度.抽取lL注入气相色谱仪中按5.5. 1色谱条件测定2.二氨基甲苯浓度对峰高绘制标准曲线。5. 5 fjIJJ定5. 5. 1 色谱条件色谱柱z玻璃往内X2m;固定相，2%OV-17.6080自硅藻土。柱混，170C号汽化室温度，280C。载气:氮气，流速40mL/mino 检测器:电子捕获检测器。迸祥量dL.5.5.2 测定抽取1严L试液注入气相色谱仪中按5.5.1色谱条件测定量取峰高，与标准曲线比较定量。5.6 计算nnu AU-nu -nu -o x-飞-xxv ca X 式中，X一一样品中二氨基甲苯的含量.mg/L;c一一试液相当标准曲线2.4-二氨基甲苯含量，g/mL，V，一一试液体积，mLJV，一一萃取液总体积.mL。484 GB/T 14937-94 附加说明本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由辽宁省食品卫生监督检验所、鞍钢卫生防疫站、沈阳市和平卫生防疫站、沈阳市卫生防疫负责起草。本标准主要起草人程永倍、李学明、王义珠、张维民、吴百禄.本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。485
