1、湖南省地方标准DB43有机热载体运动粘度快速测定法（折管法）Rapid determinatian for heat transfer fluidsof kinermatic viscosity (folding-tube method）DB43/T 11702016 ICS 75.010E 01湖南省质量技术监督局 发 布2016-06-30实施2016-05-31 发布DB43/T 11702016 I 目 次 前言1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 方法概要 15 仪器与材料 16 准备工作 37 实验步骤 38 校正 49 计算及结果处理 410 精密度 411 报
2、告 412 附录A（规范性附录）折管式粘度计技术条件 5DB43/T 11702016 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009标准化工作导则给出的规则编写。 本标准由湖南省特种设备检验检测研究院提出。 本标准起草单位：湖南省特种设备检验检测研究院、湖南慑力电子科技有限公司。 本标准主要起草人：吴丹红、殷先华、彭小兰、朱自强、夏向共、王华明、石强、沈英。 DB43/T 11702016 1 有机热载体运动粘度快速测定法（折管法） 1 范围 1.1 本标准规定了快速检测有机热载体运动粘度的测定方法、精密度要求、粘度仪及折管式粘度计的技术要求。 本标准适用于各类有机热载体，也适用于运动粘度
3、在1.2规定范围内的各类润滑油。 1.2 本标准运动粘度测定范围为（0.21000）mm2/s，温度范围为（20105）。 2 规范性引用文件 下列标准对于本标准的应用是必不可少的。凡是不注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 265 石油产品运动黏度测定法和动力粘度计算法 GB/T 11137 深色石油产品运动黏度测定法（逆流法）和动力粘度计算法 JJG 155 工作毛细管粘度计检定规程 3 术语和定义 运动粘度：液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度。在国际单位制（SI）中，运动粘度的单位以平方米/秒（m2/s）表示。通常使用的单位为平方毫米/秒（mm2/s
4、）。 4 方法概要 本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定过的折管粘度计的时间。样品注入装有两个检测器的粘度计中，并在流动至检测器之前达到设定的温度。当样品流至第一个检测器时，仪器开始自动计时；流至第二个检测器时，终止计时。测得的流动时间与粘度计常数的乘积为运动粘度。 5 仪器与材料 5.1 自动粘度仪 5.1.1 仪器软件控制系统：参数设置系统（包括折管式粘度计的常数设置）、控 温 及温 度调整系统、计时系统、数据处理系统、清洗及干燥系统、打印系统。 5.1.2 折管式粘度计： a、折管式粘度计应符合附录A（规范性附录）折管式粘度计技术条件的要求。 b、折管式粘度
5、计（图1），内径分别为0.25，0.30，0.40，0.50，1.0，2.0和3.0mm。每支粘度计应按JJG 155 工作毛细管粘度计检定规程检定方法进行检定并确定常数。 DB43/T 11702016 2c、测定样品的运动粘度时，应根据被测样品的运动粘度和试验的温度选用适当的粘度计，使试样的落样时间处在30s-300s间为宜。 5.1.3 恒温槽：带有视窗的恒温槽，其高度不小于250mm，容积不小于1.5L，并附有自动搅拌装置和能够准确测量与调节温度的控温装置,浴槽内装有恒温介质。 5.1.4 温度控制系统： a、精密温度计：精度不低于0.01； b、温度控制要求：温控范围20-105，温
6、度误差0.01，显示精度0.01； c、温度控制应与精密温度计作对比，并以精密温度计为标准，调节到目标温度。 5.1.5 清洗/真空系统：从进样杯口注入清洗剂，通过真空泵将清洗剂输送至粘度计，对粘度计管壁进行清洗，然后排出废液，通过抽吸空气吹扫粘度计，除净清洗残液，使之干燥。 ab123451-进样杯；2-横臂；3-毛细管；a、b-标线；4-液泡；5-负压缓冲装置 图1 折管式粘度计 5.1.6 计时装置：分辨率不低于0.01s。 5.1.7 微量移液器：容积范围在200L1000L的移液枪。 注：粘度计、温度计、计时器、移液器都应进行定期计量检定。 5.2 试剂 5.2.1 清洗剂： 可选用
7、溶剂汽油120#（符合GB 1922中120号溶剂油要求）、 石油醚（60-90，分析纯）、丙酮（分析纯）； 警告:有机清洗剂易挥发、有毒有害 5.2.2 恒温浴液：甲基硅油（25时运动粘度不大于50mm2/s） DB43/T 11702016 3 6 准备工作 6.1 试样水分含量高且分层明显时，在试验前必须经过脱水处理；试样中含有机械杂质时，则需用滤纸过滤去除机械杂质。 6.2 自动运动粘度仪应稳定水平放置，抽、排、真空连接管道应连接完好。 6.3 按要求安装粘度计，粘度计应处于垂直状态；在测定试样的运动粘度之前，粘度计内部应干净、干燥，若粘度计内有残留样品，必须洗净干燥方可进行实验。如果
8、粘度计有常规洗不净污垢且沾壁较为严重，应注入铬酸洗液浸泡（10-30）min、再依次注入二级水、95%乙醇、120#溶剂油进行清洗并干燥粘度计。 6.4 粘度计更换安装 6.4.1 根据被测样品的预估粘度值选择合适常数的粘度计，控制落样时间在（30300）s； 6.4.2 待浴槽温度低于50后将浴槽内的恒温浴液通过排油管全部放出； 6.4.3 拆除固定粘度计的所有紧固件。 6.4.4 轻顶粘度计底部，待粘度计与密封件分离后，将粘度计取出。 6.4.5 当粘度计与检测器相连接时，应将检测器模块卸下，装到需更换的粘度计上，安装时上、下检测器分别对准粘度计的a、b标线，偏差在1mm内；当检测器固定在
9、粘度仪上，应将选择好的粘度计固定到检测器中，安装要求如前者一致。 6.4.6 将粘度计插入浴槽固定位置，紧固所有紧固件，连接信号线，装入恒温浴液。 注：每次粘度计更换后或者检测器与粘度计的相对位置发生改变时，都应用标准粘度液重新标定。 6.5 恒温槽内恒温液液面应高于粘度计横臂20mm左右。 7 实验步骤 7.1 接通电源，开机，设定并保持自动折管式粘度仪恒温槽至需要的目标温度，温度必须恒定在0.01； 7.2 样品检测前，用清洗剂清洗粘度计并干燥，待仪器温度稳定，仪器显示“空闲”，点击“测试”键，用微量移液器抽取适量摇匀的待测样品注入进样杯（样品进样量：见表1），开始测量。若落样过程中，粘度
10、计横臂与毛细管喇叭口处出现气泡并保持到计时开始，则实验作废，应重新进行清洗后再进样测量。 表1 样品进样量 粘度（mm2/s） 毛细管 内径（mm） 大约常数（mm2/s2） Min Max 0.75 1.5 4.8 7.5 12 15 30 48 120 300 900 1000 0.25 0.025 0.75 7.5 0.3 0.05 1.5 15 0.4 0.16 4.8 48 0.5 0.4 12 120 1.0 1.0 30 300 2.0 4.0 120 1000 样品指导用量（uL) 300 400 500 600 700 适用的粘度范围 注：折管式测量的粘度范围是基于最适用的流
11、动时间：30s 300s DB43/T 11702016 47.3 仪器自动测量并记录样品从检测器a流至b的落样时间，根据公式1计算运动粘度，显示并打印检测数据。 7.4 点击“清洗”键，注入清洗剂（如 120#溶剂油），真空泵自动抽吸粘度计内的样品和清洗剂进行清洗，废液通过真空泵抽至废液瓶。这一过程应重复几次直到粘度计清洗干净。 （注：同一个浴槽内存在两支或两支以上粘度计时，当一支粘度计在测试时不允许其他粘度计进行清洗） 7.5 粘度计的温度达到目标温度时，进行下一次测量，记录测量数据，取不少于四次的运动粘度的算术平均值作为试样的平均粘度值。 8 校正 8.1 定期用标准粘度液进行自检定，判
12、断检定结果与标准值是否符合相对扩展不确定度要求。 9 计算及结果处理 在温度t 时，试样的运动粘度t（mm2/s）按公式1计算。连续测量四次，计算四次测量数据的算术平均值，测量数据应满足10.1重复性要求，若超出重复性要求，应重新进行测量。 t=cT（1） 式中： c粘度计常数，mm2/s2； T试样从上检测器a流至下检测器b的时间，s。 10 精密度 10.1 重复性：同一操作者，用同一试样，同一仪器连续测定的四次结果与算术平均值之差，不应大于下列数值。 测定样品的粘度值（mm2/s） 重复性（%） 10 算术平均值的1.0 10 算术平均值的0.68 10.2 再现性：不同实验室各自提出的
13、两个结果之差不应大于下列数值。 测定样品的粘度值（mm2/s） 再现性（%） 10 算术平均值的4.0 10 算术平均值的2.2 11 报告 取重复测定四次结果的算术平均值，作为试样的运动粘度。取四位有效数字。 DB43/T 11702016 5 附录A （规范性附录） 折管式粘度计技术条件 A1 折管式粘度计外型 1-进样杯；2-横臂；3-毛细管；a、b-标线；4-液泡 图1 折管式运动粘度计 A2 技术要求 A2.1 粘度计规格尺寸和形状应符合图1的规定。 A 2.2 粘度计应采用仪器玻璃或高硼玻璃制造，玻璃应光洁透明、无划痕、柳纹和气泡，各连接处要光滑，毛细管两端的连接处应连接成光滑的喇
14、叭形，不允许有凹凸不平现象。 A 2.3 环形刻度线a、b应清晰地刻在直管轴的平面上与轴心垂直，且不得有断线，其宽度不大于 0.2mm。 DB43/T 11702016 6A2.4 粘度计毛细管不得有观察出的膨大和不规则现象。 A2.5 粘度计下端7管轴线与进样杯轴线共线。 A2.6 壁厚（除毛细管外）为1 mm1.5mm，退火要求均匀。 A2.7 图1中液泡的扩张部分必须均匀，不得有突然变大现象，且液泡扩张部分必须处于刻度线之间。扩张部分长度不得超过25mm，内径最大处不超过3mm。 A2.8 折管式粘度计毛细管内径和常数见下表： 表A1 毛细管内径（mm） 粘度计近似常数（mm2/s2） 运动粘度范围（mm2/s） 0.25 0.025 0.757.5 0.3 0.05 1.515 0.4 0.16 4.848 0.5 0.4 12120 1.0 1.0 30300 注：适宜流动时间30s300s A3 检查 A3.1 折管式粘度计在使用之前，应按照本技术条件的规定进行检查。 A3.2 折管式粘度计在出厂之前，应使用标准粘度液对粘度计进行检定，确定其粘度计常数。 A4 标志 在进样杯杯身应注明下列标志： a制造厂名称或商标； b毛细管内径； c粘度计编号； d出厂年月。
