1、ICS 67. 250X 0 8 D B 1 3卜J丬、竺T冫pJ省地方标准DB 13/T 1081. 14-2009食品用包装材料及制品塑料第14部分：313一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮特定迁移量的测定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of 3,3-bis(3-methyl-4-hydroxyphenyl）一2-indoline in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发布DB13/ T 1081. 14- 2009月i j吕DB1
2、3/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯睛特定迁移量的测定；第4部分：1, 3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第11部分：11一氨基十一酸特定迁移量的测定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第14部分：3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一
3、吲哚酮特定迁移量的测定；第巧部分：1, 3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部分：己内酞胺及己内酞胺盐特定迁移量的测定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第18部分：1,2一苯二酚、1,3一苯二酚, 1,4一苯二酚、4, 4一二羟二苯甲酮, 4,4，一二羟联苯特定迁移量的测定；第19部分：2一（N, N一二甲基氨基）乙醇特定迁移量的测定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第25部分：4一甲基一1一戊烯特定迁移量的测定；第2
4、6部分：1一辛烯和四氢吠喃特定迁移量的测定；第27部分：2, 4, 6一三氨基一1, 3, 5一三嗪（三聚氰胺）特定迁移量的测定；第28部分：1, 1, 1一三甲醇丙烷特定迁移量的测定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定：第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定本部分为DB13/T 1081的第14部分。本标准参照采用欧盟标准DD CEN/TS 13130-1: 2005食品用包装材料及制品塑料化学物质迁移量和含量的测定指南）（英文版）制订。本部分的附录A为资料性附录。本部分由河北省质量技术监督局提出并归口。DB13/ T 1081.
5、14- 2009本部分起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北省食品安全实验室。本部分主要起草人：李强、张敬轩、李挥、张岩、徐晓荣、何淑娟。DB13/ T 1081. 14- 2009食品用包装材料及制品塑料第14部分：3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮特定迁移量的测定范围本标准规定了与食品接触塑料包装材料及制品中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮迁移量的高效液相色谱测定方法及阳性验证方法。本标准适用于与食品接触塑料包装材料及制品中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮迁移量的测定和验证。本方法在食品模拟物中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲
6、哚酮的检出限为0.18 mg/kg2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料化学物质迁移量和含量的测定指南GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, MOD)术语和定义食品模拟物食品模拟物是指能够模拟真实食品在真实条件下与包装制品在接触过程中所表
7、现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或儿种溶剂的混合物。本标准中规定分别用蒸馏水、3% (w/v)乙酸溶液和10% (v/v）乙醇溶液分别模拟pH 4.5的水性食品和模拟pH54.5的水性食品以及酒精类食品，用橄榄油模拟脂肪类食品。特定迁移量某一物质从成型材料制品向食品或食品模拟物中迁移的最大允许量。原理试样经水性模拟物浸泡后，用反相色谱柱进行高效液相色谱分析；脂肪类模拟物经浸泡、80乙腈水溶液萃取后，进行高效液相分析，紫外检测器，外标法定量。试剂与材料除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。乙醇。乙睛，色谱纯。去离子水。磷酸，80%a10Q刂点“只口哎J工刂仄DB
8、13/ T 1081. 14-20095.5 3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2-A引哚酮, C12H，9NO3，纯度98%05.6 3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮标准储备液（(2 500 mg/L)：称取3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮0.06 g，置25 mL容量瓶中，加乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀。计算3, 3一二（3一甲基-4一羟苯基）一2一吲哚酮的准确浓度。该储备液可在室温、避光条件下保存3个月。5.7 3, 3一二（3甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮中间溶液：准确移取3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮储备液（(5.6) 0. 0.
9、1, 0.5, 1.0, 2.0和生O mL，置6个25 mL容量瓶中，加乙醇稀释至刻度。该系列中间溶液中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一口引哚酮的浓度为0, 10, 50, 100. 200和400 mg几。5.8 HPLC流动相，溶液A：量取80磷酸0.7 mL溶于620 mL去离子水中，再加入乙睛380 mL，摇匀。5. 9 80% (v/v）乙腈水溶液：量取去离子水100 mL和乙睛400 mL于试剂瓶内，充分摇匀。6仪器与设备6. 1高效液相色谱：配置紫外检测器。6.2电子天平：感重0.1 mg, 0.001 go6.3玻璃瓶，25 mL, 1 mL。附内表层覆盖有聚四氟乙
10、烯膜的气密性优良的丁基橡胶或硅橡胶隔垫和螺帽。6.4 C,。固体萃取柱：500 mg, 6 ml o6. 5氮吹仪。6. 6离心机。6. 7注射器，100 .tL o6.8 0.45阝m微孔滤膜。7试液制备7. 1迁移实验7 .川取样塑料袋或塑料膜：将塑料袋或塑料膜裁剪成120 mm x120 mm大小的试样6片，取两片，将与食品接触的面相对、重叠，用热封机在一定温度和压力下将四边从10 mm处热封成袋子。测量袋子内部尺寸，计算内表面积。塑料容器：取三个平行样品，标号，用铝箔封口（若容器本身有盖子，无需进行该步骤）。其他材料或制品：按照DB 13/T 1081.1-2009处理。7.1.2浸泡
11、塑料袋或塑料膜：将热封的袋子剪掉一个小角，注入已ha温的食品模拟物100 mL，放到恒温箱中。塑料容器：用注射器通过铝箱将已恒温的模拟物物注入，直至距顶部0.5 cm处，放到恒温箱中。其他材料或制品：按照DB13/T 1081.1-2009处理。7.2食品模拟物试液制备7. 2. 1水系准确量取从迁移试验后（(7.1.1和7.1.2)获得的水性食品模拟物lO mL，置25 mL玻璃瓶中，再用100林L注射器加入浓度为0 mg/L的3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）-2一吲哚酮中间溶液（(5.7) 100 L。密封，混匀。7. 2. 2橄榄油模拟物准确称取从迁移试验后（(7.1.1和7.1.2
12、)获得脂肪类模拟物10.0 g，置25 mL玻璃瓶中，再用100协L注射器加入浓度为0 mg几的3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮中间溶液（(5.7) 100L，振荡混匀。然后加入80乙腈水溶液（5.9) 5.0 mLo盖上盖子，密封。振摇2 min，使两相分离（至少1 h)。移取水相萃取物1 mL，置1 mLHPLC玻璃瓶中。尽快进行色谱分析。DB 13/ T 1081. 14-20097.3标准工作溶液的制备7. 3. 1水基模拟物标准工作溶液准确量取不含3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮的水性模拟物10 mL，置6个25 mL容量瓶中，然后分别加入3, 3一二
13、（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮系列中间溶液（5.7) 0.1 mL,混匀。该系列校准溶液中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮的浓度分别为0, 0.1, 0.5, 1.0, 2.0和4.0 mg几。7.3.2橄榄油模拟物标准工作溶液准确称取不含3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）-2一吲哚酮的脂肪类模拟物10 g，置6个20 mL玻璃瓶内，然后分别加入入3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮系列中间溶液（(5.7) 0.1 mL,混匀。该系列溶液中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）-2一吲哚酮的浓度分别为0, 0.1. 0.5, 1.0. 2.0和4.0 mg/L
14、.按照7.1.3.2步骤处理脂肪类模拟物校准溶液。7.4空白试液的制备按照7.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。8测定81色谱条件a）色谱柱：ODS C18, 25 cmx4.6 mm，粒径为5m，或性能相似者。b）梯度洗脱：100%溶液A (5.8)，持续8 min；然后100%B（乙睛），持续5 min.c）流速：1.5 mL/min od）进样量：10阝L.e)检测器：紫外检测器，235 nmo8.2绘制标准工作曲线按照7.3所列测定条件，对标准工作溶液（(7.3)进行检测。以食品模拟物标准工作溶液中3, 3一二(3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮浓度与为横坐标，以3, 3一
15、二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图见附录A.按式（1)计算回归参数：y=(axx)+b ( 1 )式中：y一一食品模拟物标准工作溶液中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮的峰面积；一食品模拟物标准工作溶液中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2-吲哚酮浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg) ;回归曲线的斜率；b回归曲线的截距；相关系数不小于0.9969结果计算9. 1食品模拟物试液中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮浓度的计算食物模拟物试液中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2
16、一吲哚酮浓度C按式（2)计算。Y-b C二乙一二. (2)a式中：。一一食品模拟物试液中3, 3一二（3-甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg) ;3-一食品模拟物试液中3, 3-二（3-甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮的峰面积；DB13/ T 1081. 14- 2009a回归曲线的斜率：b回归曲线的截距。9.2 3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮特定迁移量的计算9.2. 1塑料袋或塑料薄膜中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮特定迁移量的计算样品每平方分米上3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮的含量按式（
17、3)计算：M = C x V ( 3 )Ax1000式中：M一一斗寺定迁移量, mg/dm;C由标准曲线查得3,V食品模拟物的体积，3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮的浓度，mg/L;A塑料制品面积，dm.9.2. 2塑料容器中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮特定迁移量的计算样品浸泡液中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮的含量按式（4)计算：M=C (4)式中：M-寺定迁移量，mg/L;C由标准曲线查得3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮的浓度，mg/L o9.2.3其他容器中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮特定迁移量的计算根据
18、迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出3, 3一二（3一甲基4一羟苯基）一2一吲哚酮的特定迁移量，单位以mg/kg或mg/dm2表示。详见DB 13/T 1081.1-2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。10允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,11确证试验如果3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮的迁移量高于限量标准，那么应该按照以下方法进行验证试验。11.1 HPLC条件色谱柱：5 cmx4.6 mm I.D., 5阝m，苯基。流动相：与7.4.2相同。
19、检测器：紫外检测器，280 nmo该条件下，3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮的保留时间是4.5 mina11.2分析步骤在9.2.1色谱条件下，将试样溶液（(7.2)、空白试样溶液（(7.4)和校准溶液（7.3)重新进样分析，测定保留时间和峰面积。以保留时间作定性指标，外标法定量。DB 13/ T 1081. 14-2009附录A（资料性附录）食品模拟物中3,3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮标准色谱分离图1 5 . 0 - r卩v气U1 0 . 01 0 . 02 0 . 02 5 . 00 . 0 1 . 3 2 5 3 . 8 5 . 0 8 . 3 7 5 8 . 8 1 0 . 01. 3,3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮图A. 1橄榄油食品模拟物中3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮（浓度1.Omg/L）标准图谱
