1、ICS 67. 250X 08 D B 1 3、，冫pi省地方标准卜L，叫DB 13/T 1081.29-2009食品用包装材料及制品塑料第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of 16 PAH in foodsimulants2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发布DB13/ T 1081. 29- 2009月I f舀DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第I部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二
2、酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；第4部分：1, 3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酰胺特定迁移量的测定；第11部分：11一氨基十一酸特定迁移量的测定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第14部分：3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮特定迁移量的测定；第15部分：1, 3一丁二烯特定迁移量的测定：第16部分：己内酞胺及己内酞胺盐特定迁移量的
3、测定；第17部分：碳酰氯含量的测定；一一第18部分：1, 2一苯二酚、1,3一苯二酚, 1,4一苯二酚, 4, 4一二羟二苯甲酮, 4, 4一二羟联苯特定迁移量的测定；第19部分：2一（N, N-二甲基氨基）乙醇特定迁移量的测定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定：第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第25部分：4一甲基一1一戊烯特定迁移量的测定；第26部分：1一辛烯和四氢呋喃特定迁移量的测定；第27部分：2, 4, 6一三氨基一1, 3, 5一三嗪（三
4、聚氰胺）特定迁移量的测定；第28部分：1,1,1一三甲醇丙烷特定迁移量的测定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定本部分为DB13/T 1081的第29部分。本部分附录A为资料性附录。本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。本部分起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北省食品安全实验室。本部分主要起草人：李挥、张敬轩、李润岩、范斌、王丽霞、庞坤、徐晓荣。DB 13/ T 1081. 29-2009食品用包装材料及制品塑料第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定范围本标准规定了与食品接触塑料包
5、装材料及制品中多环芳烃迁移量的液相色谱测定方法及阳性验证方法。本标准适用于与食品接触塑料包装材料及制品中多环芳烃迁移量的测定和验证。本方法在食品模拟物中单个多环芳烃的检出限为0.8 mg/kg (mg/L) o2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。DB13/T 1081. 1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南。GB/T 668
6、2分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, MOD)术语和定义3. 1食品模拟物食品模拟物是指能够模拟真实食品在真实条件一卜与包装制品在接触过程中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。本标准中规定分别用蒸馏水、3% (w/v)乙酸溶液和10% (v/v)乙醇溶液分别模拟pH4. 5的水性食品和模拟pH_4. 5的水性食品以及酒精类食品，用异辛烷模拟脂肪类食品。3. 2特定迁移量某一物质从成型材料制品向食品或食品模拟物中迁移的最大允许量。4原理经水性模拟物浸泡后，用高效液相色谱一紫外检测器进行色谱分析；试样经橄榄油浸泡、氢氧化
7、钾甲醇溶液、环己烷萃取后，用高效液相色谱一紫外检测器进行色谱分析。外标法定量。试剂与材料除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。5. 1甲醇，色谱纯。5.2乙腈，色谱纯。5.3 S4氧化钾。5.4冰乙酸。55环己烷。5. 6无水乙醇。5. 7多环芳烃混标，。DB13/ T 1081. 29-20095. 8 2 mol几氢氧化钾甲醇溶液：称取56.Og氢氧化钾（(5. 3)于1L容量瓶中，用甲醇定容至刻线。5.9 50% (v/v）甲醇溶液，量取500 ml甲醇(5. 1)，再加入500 ml水，混匀。5. 10 3% (v/v）乙酸水溶液，取30 ml冰乙酸(5.
8、4)，用水定容至1 L.5.11 10% (v/v）乙醇水溶液，取100 ml无水乙醇（(5.6)，用水定容至1 L.5.12多环芳烃混合标准储备液（1000 mg/L)：准确称取多环芳烃标准品（(5.3) 0.10g，置100 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度。5. 13多环芳烃标准稀释溶液（10 mg几）：准确移取多环芳烃混合标准储备液（(5.12) 1.0mL，置100mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀。5.14多环芳烃系列中间溶液：准确移取多环芳烃混合标准储备液（(5. 12) 1. 0 ,2.0,5.0, 10.ml，分别置于10 mL容量瓶中，各加甲醇稀释至刻度，混匀，制的浓度分别
9、为1. 0 mg/L, 2. 0 mg/L,5. 0 mg/L, 10.0 mg/L, 20.0 mg/L的系列标准中间液。6仪器与设备6. 1高效液相色谱仪，配有紫外检测器或二极管阵列检测器。6.2电子天平，感重0.000 1 g, 0.01 go6.3 0.45 gm滤膜。7试液制备7. 1迁移实验7.1.1取样塑料袋或塑料膜：将塑料袋或塑料膜裁剪成120 mm X 120 mm大小的试样6片，取两片，将与食品接触的面相对、重叠，用热封机在一定温度和压力下将四边从10 mm处热封成袋子。测量袋子内部尺寸，计算内表面积。塑料容器：取三个平行样品，标号，用铝箔封口（若容器本身有盖子，无需进行该
10、步骤）。其他材料或制品：按照DB 13/T 1081. 1-2009处理。7.1.2浸泡塑料袋或塑料膜：将热封的袋子剪掉一个小角，注入已恒温的食品模拟物100 mL，放到恒温箱中。塑料容器：用注射器通过铝箔将已恒温的模拟物物注入，直至距顶部0. 5 cm处，放到恒温箱中。其他材料或制品：按照DB 13/T 1081. 1-2009处理。7.2食品模拟物试液制备7.2. 1水基食品模拟物取从迁移试验获得的水性模拟物（(7. 1. 1或7. 1.2)适量，过0.45m滤膜，待测。7.2. 2橄榄油模拟物称取从迁移试验获得的橄榄油模拟物（(7. 1. 1和7. 1. 2) 25 g士0. 1g,置干
11、净烧杯中，将其转移至250mL棕色烧瓶中，加入100 mL 2 mol/L氢氧化钾甲醇溶液（(5.8)，加热回流4小时。转移热溶液于分液漏斗中用100 mL 2 mol几氢氧化钾甲醇溶液（(5. 8)洗涤烧瓶，洗液并入分液漏斗中。然后用150 mL环己烷（5.5)分三次萃取，合并有机相，再用100 ml 50甲醇溶液洗涤有机层，再用100 ml水洗涤环己烷，将环己烷在30微弱氮气流下浓缩至近干，用2 ml乙腈（5.2)溶解残渣，过0.45微米滤膜，待测。7. 3标准工作溶液的制备7.3. 1水基食品模拟物标准工作溶液准确移取多环芳烃标准稀释溶液（5.13) 0. 0 ml, 1.0 mL, 2
12、.0 mL, 4.0 mL, 6. 0 mL, 8.0 mL,分别置10 mL容量瓶中，用水定容至刻线，得多环芳烃标准工作溶液为0 mg/L, 1. 0 mg/L, 2.0 mg/L,4.0 mg/L. 6.0 mg/L和8.0 mg/L oDB 13/ T 1081. 29-20097.3.2橄榄油模拟物标准工作溶液分别称取空白橄榄油模拟物25 g士lg，分别置于六个棕色烧瓶中。然后准确加入多环芳烃标准中间溶液（(5.14) 1.0mL，从“加入100 mL 2 mol/L氢氧化钾甲醇溶液（(5.8) ”开始按照7.2. 2步骤进行操作。得系列校准溶液中对苯二甲酸浓度分别为。mg/kg, 0
13、. 08 mg/kg, 0. 16 mg/kg, 0. 40 mg/kg,0. 80 mg/kg和1. 6 mg/kg.7.4空白试液的制备按照7. 2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。测定8. 1色谱条件a)色谱柱：多环芳烃专用柱250 nm X 4. 6 mm粒径5林m，或相当者。b）流速：1. 0 ml/mindc)进样量：10 L.d）检测波长：254 nmee）柱温：室温。f)流动相：A相为水，B相为乙腈。g）梯度洗脱：开始B相为40%，保持5 min；再以1.33的速率升至100，保持5 min.8.2绘制标准工作曲线按照7.3所列测定条件，对标准工作溶液（(7.3)进行
14、检测。以食品模拟物标准工作溶液中多环芳烃浓度与为横坐标，以多环芳烃的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图见附录A.按式（1)计算回归参数：y=(axx)+b (1)式中：一食品模拟物标准工作溶液中多环芳烃的峰面积：一食品模拟物标准工作溶液中多环芳烃浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg) ;二回归曲线的斜率；b一回归曲线的截距；相关系数不小于0.996结果计算食品模拟物试液中多环芳烃浓度的计算食物模拟物试液中多环芳烃浓度C按式（2)计算。y - b七二二一(2)a式中：c一食品模拟物试液中多环芳烃的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg
15、);夕一一食品模拟物试液中多环芳烃的峰面积；回归曲线的斜率；护灬一回归曲线的截距。9. 2多环芳烃特定迁移量的计算9.2.1塑料袋或塑料薄膜中多环芳烃特定迁移量的计算样品每平方分米上多环芳烃的含量按式（3)计算：DB13/ T 1081. 29- 2009M = C x V ( 3 ) Ax1000式中：M -特定迁移量，mg/dm2;C由标准曲线查得多环芳烃的浓度，mg/L;V食品模拟物的体积，mL;A -塑料制品面积，dm29. 2. 2塑料容器中多环芳烃特定迁移量的计算样品浸泡液中多环芳烃的含量按式（4)计算：M=C (4)式中：人1-特定迁移量，mg/L;C由标准曲线查得多环芳烃的浓度
16、，mg/L ;9.2.3其他容器中多环芳烃特定迁移量的计算根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出多环芳烃的特定迁移量，单位以mg/kg或mg/dm2表示。详见DB13/T 1081. 1-2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.确证试验若多环芳烃的特定迁移量超过了限量要求，可采用荧光检测器测定、验证。色谱条件如下：a)色谱柱：多环芳烃专用柱250 nm X 4.6 mm粒径5 gm，或相当者。b）流速：1. 0 ml/minxc）
17、进样量：10林Lod）检测波长：激发波长250 nm，发射波长410 nmoe)柱温：室温。f)流动相：A相为水，B相为乙腈。g）梯度洗脱：开始B相为40%，保持5 min；再以1.33的速率升至100%，保持5 minaDB13/ T 1081. 29- 2009附录A（资料性附录）食品模拟物中多环芳烃标准色谱分离图门闷狱一r丬llJ丬”“曰日“mAU7 0 0物布q甲绷粼灬名域e）节认一！。、二共鱿从瓣渭另。、欢硒八临络绷鬓r卜卜卜卜卜们卜别卜卜卜飞丬7iI一止妞丨”武树探！。r。叭。川川卩泪川娜一二丨取一钊nU0八UZj，卑一以戈1 0 1 5图A. 1蓄事-L一一丶一以气1一一一20 4 0 4 5 mi r橄榄油中多环芳烃标准色谱图
