1、ICS 67. 250X 08卜J丬、竺，冫piDB13省地方标准DB 13/T 1081.30-2009食品用包装材料及制品塑料第30部分：11LOIJ种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of 6 PAEs in foodsimulants2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发布DB13/T 1081.30-2009月1 1吕DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸
2、特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；第4部分：1, 3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酰胺特定迁移量的测定；第11部分：11一氨基十一酸特定迁移量的测定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第14部分：3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮特定迁移量的测定；第巧部分：1, 3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部分：己内酞胺及己内酞胺盐特定迁移量的测定
3、；第17部分：碳酞氯含量的测定；第18部分：1, 2一苯二酚、1, 3一苯二酚、1,4一苯二酚、4, 4一二羟二苯甲酮, 4,4，一二羟联苯特定迁移量的测定；第19部分：2一（N, N一二甲基氨基）乙醇特定迁移量的测定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定：第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第25部分：4一甲基一1一戊烯特定迁移量的测定；第26部分：1一辛烯和四氢呋喃特定迁移量的测定；第27部分：2, 4, 6一三氨基一1, 3, 5一三嗪（三聚氰胺）特
4、定迁移量的测定；第28部分：1, 1, 1一三甲醇丙烷特定迁移量的测定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定本部分为DB13/T 1081的第30部分。本部分附录A和附录B为资料性附录。本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。本部分起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北大学化学学院、河北省食品安全实验室。本部分主要起草人：李挥、孙汉文、杨岚、申世刚、张敬轩、张岩、范斌、夏静。DB13/ T 1081. 30- 2009食品用包装材料及制品塑料第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定范围本
5、标准规定了与食品接触塑料包装材料及制品中邻苯二甲酸酯迁移量的液相色谱测定方法及阳性验证方法。本标准适用于与食品接触塑料包装材料及制品中邻苯二甲酸酯迁移量的测定和验证。本方法在食品模拟物中邻苯二甲酸酯的检出限为0.12 mg/L (mg/kg) o规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。DB 13/T 1081. 1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移
6、量和含量的测定指南。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, MOD)2术语和定义2. 1食品模拟物食品模拟物是指能够模拟真实食品在真实条件下与包装制品在接触过程中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。本标准中规定分别用蒸馏水、3% (w/v）乙酸溶液和10% (v/v）乙醇溶液分别模拟pH4.5的水性食品和模拟pH 5 0 2 0 - 5 0 1 0 2 0- 10士20士25士30士307.4绘制标准工作曲线按照7.3所列测定条件，对标准工作溶液（7.3)进行检测。以食品模拟物标准工作溶液中邻苯二甲酸酯
7、浓度与为横坐标，以邻苯二甲酸酯的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图见附录AoDB 13/T 1081.30-2009按式（1)计算回归参数：y=(axx)+b (1)式中：，一食品模拟物标准工作溶液中邻苯二甲酸酯的峰面积；一食品模拟物标准工作溶液中邻苯二甲酸酯浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg) ;二回归曲线的斜率；b回归曲线的截距；相关系数不小于0.996.8结果计算食品模拟物试液中邻苯二甲酸酯浓度的计算食物模拟物试液中邻苯二甲酸酯浓度C按式（2)计算。y - bu二二一(2)a式中：C一食品模拟物试液中邻苯二甲酸酯的浓度，单位为毫克每升或毫克
8、每千克（mg/L或mg/kg);y一一食品模拟物试液中邻苯二甲酸m的峰面积；二回归曲线的斜率；b一一一回归曲线的截距。8. 2邻苯二甲酸酯特定迁移量的计算8.2. 1塑料袋或塑料薄膜中邻苯二甲酸酯特定迁移量的计算样品每平方分米上邻苯二甲酸酯的含量按式（3)计算：M = C x V (3) Ax 1000式中：M特定迁移量，mg/dm2;C由标准曲线查得邻苯二甲酸酯的浓度，mg/L;V食品模拟物的体积，mL;A塑料制品面积，dm2.8.2. 2塑料容器中邻苯二甲酸酯特定迁移量的计算样品浸泡液中邻苯二甲酸酯的含量按式（4)计算：M二C (4)式中：M-一一特定迁移量, Mg/L;C由标准曲线查得邻
9、苯二甲酸酯的浓度，mg/L;8.2.3其他容器中邻苯二甲酸酯特定迁移量的计算根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出邻苯二甲酸酯的特定迁移量，单位以mg/kg或mg/dm2表示。详见DB13/T 1081. 1-2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。9允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%0DB13/ T 1081. 30-2009附录A（资料性附录）邻苯二甲酸酯类化合物定性和定量选择离子表表A. 1邻苯二甲酸酯类化合物定性和定量选择离子表序号中文名称定性离子及其峰度比
10、定量离子辅助定量离子1邻苯二甲酸二丁酯149: 223: 205: 121(100: 5: 4: 2) 149 2232邻苯二甲酸二（2一乙基）己基酯149: 167: 279: 113(100: 29: 10: 9) 149 1673邻苯二甲酸丁基苄基酯149: 91: 206: 238(100: 72: 23: 4) 149 914邻苯二甲酸二异壬酯149: 150: 167: 293(100: 12: 15: 16) 149 2935邻苯二甲酸二辛酯149: 279: 167: 261(100: 7: 2: 1) 1492796邻苯二甲酸二异癸酯149: 127: 293: 167(100: 14: 9: 6) 293127DB13/ T 1081. 30- 2009附录B（资料性附录）食品模拟物中邻苯二甲酸酯标准色谱分离图DBP, 2. BBP、33. DEHP, 4. DNOP, 5. DNP, 6. D I NP,图B. 1橄榄油中邻苯二甲酸酯标准色谱图
