1、ICS 67. 250X 0 8 D B 1 3卜丬叫、竺，r冫pJ省地方标M士，比DB13/T 1081. 10-2009食品用包装材料及制品塑料第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定Food packaging materials and articles-Plastics，一Determination of acrylamide infood si们Rulants2009-05-27发布2009-06-11实施河I匕省质量技术监督局发布DB 13/T 1081. 10-2009口含JJ凵月I i吕DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的
2、测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；第4部分：1, 3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第11部分：11一氨基十一酸特定迁移量的测定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第14部分：3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮特定迁移量的测定；第15部分：1, 3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部分：己内酞
3、胺及己内酞胺盐特定迁移量的测定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第18部分：1, 2一苯二酚、1, 3一苯二酚、1,4一苯二酚、4, 4一二羟二苯甲酮、4, 4一二羟联苯特定迁移量的测定；第19部分：2一（N, N一二甲基氨基）乙醇特定迁移量的测定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第25部分：4一甲基一1一戊烯特定迁移量的测定；第26部分：1一辛烯和四氢呋喃特定迁移量的测定；第27部分：2, 4, 6一三氨基一1,
4、3, 5一三嗪（三聚氰胺）特定迁移量的测定；第28部分：1, 1, 1一三甲醇丙烷特定迁移量的测定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定本部分为DB13/T 1081的第10部分。本标准参照采用欧盟标准DD CEN/TS 13130-1: 2005食品用包装材料及制品塑料化学物质迁移量和含量的测定指南（英文版）制订。本部分的附录A为资料性附录。本部分由河北省质量技术监督局提出并归口。DB13/ T 1081. 1O-2009本部分起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北省食品安全实验室。本部分
5、主要起草人：范斌、张岩、周正、李挥、张敬轩、俞静、徐晓荣。DB 13/T 1081. 10一一2009食品用包装材料及制品塑料第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定范围本标准规定了与食品接触塑料包装材料及制品中丙烯酞胺迁移量的高效液相色谱测定方法和阳性确证方法。本标准适用于与食品接触塑料包装材料及制品中丙烯酞胺迁移量的测定和验证。本方法中水基食品模拟物中丙烯酞胺的测定低限为0.01 mg/L，橄榄油中丙烯酞胺的测定低限为0.01mg/kg.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而
6、，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008, ISO 3696: 1987, MOD)术语和定义3. 1食品模拟物食品模拟物是指能够模拟真实食品在真实条件下与包装制品在接触过程中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。本标准中规定分别用蒸馏水、3 % (w/v）乙酸溶液和10 % (v/v）乙醇溶液分别模拟pH4.5的水性食品和模拟p
7、H_4.5的水性食品以及酒精类食品，用橄榄油模拟脂肪类食品。3.2特定迁移量某一物质从成型材料珠刂品向食品或食品模拟物中迁移的最大允许量。4原理试样经水性模拟物浸泡后，进样进行高效液相色谱分析；试样经脂肪类模拟物浸泡、萃取后进样分析，紫外检测器，外标法定量。5试剂与材料除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。5. 1丙烯酞胺：CAS 79-06-1，纯度大于99%05. 2冰乙酸。5.3无水乙醇。5.4橄榄油。DB13/ T 1081. 10-200955乙腈：色谱纯。5. 6甲醇：色谱纯。5. 7硫酸。5. 8硫酸溶液（(0.05 mol几）：量取2.7 mL硫酸
8、（(5.7）于1L容量瓶中，用水定容。5. 9 3 % (w/v）乙酸溶液：称取30 g（精确至0.1 g）冰乙酸（(5.2）于1L容量瓶中，用水定容。5. 10 10% (v/v）乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇(5.3)于1L容量瓶中，用水定容。5.11丙烯酞胺标准储备溶液（500阝g/mL)：称取0.05 g（精确至。.1 mg）丙烯酞胺（(5.1)至100 mL容量瓶，用甲醇(5.6）溶解并定容。该储备液在5下密封避光储存，且顶空尽量小，溶液有效期3个月。5.12丙烯酞胺标准使用液（10 .tg/mL)：取1.0 mL标准储备溶液（(5.11）转移至50 mL的容量瓶中，并用甲醇(5
9、.6)稀释至刻度。此溶液中丙烯酞胺的含量为10卩g八nLo5. 13丙烯酞胺标准中间溶液：分别取丙烯酞胺标准使用液（(5.12) 0 mL, 0.5 mL, 1.0 mL, 2.0 mL,3.0mL,4.0mL至6只10 mL的容量瓶中，以甲醇（(5.6)定容。此标准溶液中的丙烯酞胺含量为0 g/mL,0.5 g/mL, 1.0 g/mL, 2.0卩g/mL, 3.0卩g/mL, 4.0卩g力刀L.6仪器与设备6. 1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。6. 2电子天平：感重0.1 mg. 0.00 1 ga6.3机械振动器。6.4涡旋混合器。6.5氮吹仪。6.6离心机。6.7样品瓶：容量120
10、mL，配备铝盖和丁基橡胶隔垫或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。6. 8 0.22 m微孔滤膜。7试液制备7. 17. 1. 1迁移实验取样塑料袋或塑料膜：将塑料袋或塑料膜裁剪成120 mm x120 mm大小的试样6片，取两片，将与食品接触的面相对、重叠，用热封机在一定温度和压力下将四边从10 mm处热封成袋子。测量袋子内部尺寸，计算内表面积。塑料容器：取三个平行样品，标号，用铝箔封口（若容器本身有盖子，无需进行该步骤）。其他材料或制品：按照DB13/T 1081.1-2009处理。7.1.2浸泡塑料袋或塑料膜：将热封的袋子剪掉一个小角，注入己恒温的食品模拟物100 mL，放
11、到恒温箱中。塑料容器：用注射器通过铝箔将已恒温的模拟物物注入，直至距顶部0.5 cm处，放到恒温箱中。其他材料或制品：按照DB 13/T 1081.1-2009处理。7. 27. 2食品模拟物试液制备水基食品模拟物试液从迁移试验中移取1 mL水基食品模拟物，通过0.2 m微孔滤膜（(6.8)过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。7.2.2橄榄油模拟物DB 13/T 1081. 10一2009从迁移试验中称取50.0 g0.5 g橄榄油至120 mL的玻璃样品瓶（(6.7)，加25.0 mL土0.5 mL水，剧烈振荡1 min。静置20 min分层，用注射器（(5.4)吸取约4 mL下层水溶液
12、，通过0.2 m微孔滤膜（(5.5）过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。7.3标准工作溶液的制备7.3. 1水模拟物标准工作溶液分别准确移取1.0 mL丙烯酰胺标准中间溶液（(5.13)加入到6只50 mL容量瓶中，用水定容，得到浓度分别为0卩g/mL. 0.01卩g/mL. 0.02林g/mL, 0.04阝g/mL. 0.06 g/mL, 0.08 g/mL的标准工作溶液。采用同样方式，分别用3乙酸溶液（(5.9)和10乙醇溶液（(5.10）配制同样系列的丙烯酞胺标准工作溶液。7.3.2橄榄油模拟物标准工作溶液分别称取50.0 g0.5 g橄榄油至6只120 mL的样品瓶（(6.7)，并
13、准确添加1.0 mL的丙烯酞胺标准中间溶液（(5.13) ,混匀，再加25.0 mL士0.5 mL的水，剧烈振荡1 min。静置约20 min分层，用注射器吸取约4 mL下层水溶液，通过0.2 m微孔滤膜（(6.8)过滤。标准工作溶液的浓度分别为0 g/g, 0.01林g/g, 0.02林g/g, 0.04 g/g, 0.06 g/g, 0.08卩gig 07.4空白试液的制备按照7.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。测定8. 1色谱条件a)色谱柱：IonPac ICE-AS1，离子排斥色谱柱（柱填充物为键合磺酸基团的苯乙烯一二乙烯基苯聚合物）, 250 mm x4.0 mm GA
14、)，粒径5 m，或相当者；b）流动相：量取70 mL硫酸溶液（(5.8)于1L容量瓶中，并用500 mL水稀释，然后加入70 mL乙腈（(4.5)，用水定容；c）流速：0.16 mL/min;d）柱温：室温；e)紫外检测器：波长202 nm;g)进样体积：25林L.8.2绘制标准工作曲线按照8. 1所列测定条件，对标准工作溶液（7.3)进行检测。以食品模拟物标准工作溶液中丙烯酞胺浓度与为横坐标，以丙烯酞胺的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图见附录A.按式（1)计算回归参数：y=(axx)+b (1)式中：冖食品模拟物标准工作溶液中丙烯酞胺的峰面积值；一食品模拟物标准
15、工作溶液中丙烯酞胺浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg) ;a回归曲线的斜率；b回归曲线的截距；相关系数不小于0.996 0结果计算食品模拟物试液中丙烯酞胺浓度的计算食物模拟物试液中丙烯酞胺浓度C按式（2)计算。DB 13/T 1081. 10-2009/1 Y-b七：二( 2 )a式中：C食品模拟物试液中丙烯1R胺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg);y食品模拟物试液中丙烯酞胺的峰面积值；回归曲线的斜率；b回归曲线的截距。9. 29 . 2丙烯酞胺特定迁移量的计算塑料袋或塑料薄膜中丙烯酞胺特定迁移量的计算样品每平方分米上丙烯酰胺的含量按式（3)计算：M
16、=-CxV A x 1000式中：M一浏特定迁移量，mg/dm2;C由标准曲线查得丙烯酚胺的浓度，mg/L;V食品模拟物的体积，mL;A塑料制品面积，dmz o9. 2. 2塑料容器中丙烯酞胺特定迁移量的计算样品浸泡液中丙烯酞胺的含量按式（4)计算：( 3 )M二C (4)式中：M一一特定迁移量，mg几；C由标准曲线查得丙烯酞胺的浓度，mg/L9.2. 3其他容器中丙烯酞胺特定迁移量的计算根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出丙烯酞胺的特定迁移量，单位以mg/kg或mg/dmz表示。详见DB13/T 1081.1-2009的第13章。计算结果以
17、平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。10允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%011确证实验若对丙烯酞胺的特定迁移量超过了限量要求，可按照下列方法将试样溶液和标准溶液重新进行高效液相色谱分析、验证。11. 1原理空白溶液、食品模拟物和校准溶液分别用HPLC进行分析，己基硅烷色谱柱，紫外检测器（202 nm) o11. 2试剂如无特别说明，所用试剂均为分析纯。11.2.了磷酸二氢钠。11.2. 2流动相的配制：称取磷酸氢二钠8.7 g和磷酸二氢钠6.1 g于1L容量瓶内，用水稀释定容。然后取10 mL该溶液，并用水稀释至500 mL o11.3
18、HPLC条件4DB 13/ T 1081. 10-200911.3. 1色谱柱：250x4.6min，己基键合相的二氧化硅填料，5.tmo11.3.2流动相：磷酸缓冲液见9.2.311.3.3流速：1.1 mL/min o11.3.4检测器：UV, 202 nmo11.3.5进样体积：10 L o在该色谱条件下，丙烯酞胺的保留时间为4. 2 min o11.4 15乙醇模拟物的分析步骤将模拟物为巧乙醇水溶液的校准标准溶液、试样溶液（(7.2)及空白溶液（(7.4)各10 mL用去离子水稀释至50 mL。取10 l进行HPLC分析。按照（(9.1)进行定量分析。11.5去离子水、3% (w/v）乙酸水溶液和脂肪类模拟物的分析步骤将模拟物为水、3% (W/v）乙酸水溶液和脂肪类模拟物的试样溶液、校准溶液和空白溶液再次进行HPLC分析。按照（(9.1)进行定量分析。DB 13/T 1081. 10-一2009附录A（资料性附录）食品模拟物中丙烯酸胺标准色谱图1丙烯酞胺。图A.1橄榄油中丙烯酞胺标准色谱图
