1、September 2014DEUTSCHE NORM DIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Preisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.060.10!%7Gm“2203674www.din.deDDIN 51921P
2、rfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung des Gehaltes an Chinolin-Unlslichem Binde- und ImprgniermittelTesting of carbonaceous materials Determination of content of matter insoluble in quinoline Binding and impregnating materialsEssais des matriaux de carbone Dtermination de la teneur en matire i
3、nsoluble dans la quinoline Matriaux de liaison et dimprgnationAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51921:1998-04www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 51921:2014-09 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbe
4、schreibung 4 5 Bezeichnung 4 6 Gerte und Chemikalien . 4 6.1 Gerte . 4 6.2 Chemikalien . 5 7 Probenvorbereitung 5 8 Durchfhrung 5 8.1 Ohne Filterhilfsmittel 5 8.2 Mit Filterhilfsmittel 5 9 Auswertung . 6 10 Prfbericht . 6 11 Przision des Verfahrens nach DIN ISO 5725-1 . 7 Literaturhinweise . 8 DIN 5
5、1921:2014-09 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-02-81 AA Prfverfahren fr Kohlenstoff und Graphit“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN erstellt. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder di
6、e DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 51921:1998-04 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Normative Verweisungen aktualisiert; b) Przision berarbeitet; c) Funoten wurden gestrichen; d) Literaturhinweise wurden
7、 berarbeitet; e) redaktionelle nderungen. Frhere Ausgaben DIN 51921: 1985-12, 1998-04 DIN 51921:2014-09 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung der in Chinolin unlslichen Bestandteile von Steinkohlenteer-Bindepech und Imprgnierpech und hnlichen Erzeugnissen fest. 2 Normati
8、ve Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genomme
9、nen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN 51920, Prfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung des Erweichungspunktes nach Mettler Binde- und Imprgniermittel DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1: Allgemein
10、e Grundlagen und Begriffe ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters Porosity grading, classification and designation 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 Chinolin-Unlsliches QI (en: insoluble in quinoline) Verhltnis der Masse der in Chinolin unlslichen Be
11、standteile zur Masse der Probe 4 Kurzbeschreibung Die in Chinolin (6.2.1) lslichen Bestandteile der zu untersuchenden Probe werden bei 80 C extrahiert. Die unlslichen Bestandteile werden abfiltriert, getrocknet und gewogen. Das Chinolin-Unlsliche (3.1) wird als Verhltnis der Masse der unlslichen Bes
12、tandteile zur Masse der Probe errechnet und als Massenanteil in % angegeben. 5 Bezeichnung Bezeichnung der Prfung zur Bestimmung des Gehaltes an Chinolin-Unlslichem in Binde- und Imprgniermittel (A): Prfung DIN 51921 A 6 Gerte und Chemikalien 6.1 Gerte 6.1.1 100-ml-Erlenmeyerkolben, weithalsig, mit
13、Hlsenschliff z. B. HNS 29/31. DIN 51921:2014-09 5 6.1.2 Wasserbad oder ein andere geeignete Vorrichtung. 6.1.3 Glasfiltriertiegel nach ISO 4793, P16, Porositt 4. 6.1.4 Vakuumpumpe. 6.1.5 Exsikkator, z. B. DIN EN ISO 13130. 6.1.6 Filterhilfsmittel: Glaspulver. 6.1.7 Analysenwaage, ablesbar auf 0,1 mg
14、. 6.1.8 Zerkleinerungsgert, z. B. Reibschale (Mrser) mit Pistill. 6.1.9 Analysensieb aus nichtrostendem Stahl mit Drahtsiebboden mit einer Maschenweite von 200 m (siehe DIN ISO 3310-1). 6.2 Chemikalien 6.2.1 Chinolin, chemisch rein. 6.2.2 Toluol p.A. 7 Probenvorbereitung Fr jede Einzelbestimmung wir
15、d eine Probe von etwa 1 g bentigt. Ist die Probe bei Raumtemperatur gengend sprde und nicht klebrig, so wird sie in einem Zerkleinerungsgert (6.1.8) zerkleinert, bis ihre Krnung dem Durchgang durch das Analysensieb (6.1.9) entspricht. Weichere Materialien drfen, damit sie leichter zu zerkleinern sin
16、d, herabgekhlt werden. Weiches Material, das nicht zerkleinert und gesiebt werden kann, wird bei 50 C bis 60 C oberhalb des Erweichungspunktes nach DIN 51920 aufgeschmolzen. Von der flssigen Probe wird der bentigte Teil in den 100-ml-Erlenmeyerkolben (6.1.1) gegeben. Schneidbares weiches Material ka
17、nn auch ohne Aufschmelzen in den Erlenmeyerkolben (6.1.1) eingebracht werden. 8 Durchfhrung 8.1 Ohne Filterhilfsmittel Der mit Toluol (6.2.2) ausgesplte Glasfiltriertiegel (6.1.3) wird 2 h bei 120 C getrocknet, anschlieend in den Exsikkator (6.1.5) gestellt und nach dem Abkhlen mit einer Analysenwaa
18、ge (6.1.7) gewogen. Etwa 1 g der vorbereiteten Probe wird in den 100-ml-Erlenmeyerkolben (6.1.1) eingebracht und auf 0,1 mg gewogen. Nach Zugabe von 25 ml Chinolin (6.2.1) wird der Erlenmeyerkolben (6.1.1) auf (80 2) C im Wasserbad oder in einer anderen geeigneten Vorrichtung (6.1.2) erwrmt und 15 m
19、in unter hufigem Umschwenken extrahiert. Danach wird bei 80 C durch den Glasfiltriertiegel (6.1.3) filtriert. Der Filterrckstand wird bei Raumtemperatur mit 15 ml Chinolin (6.2.1) und danach mit 50 ml Toluol (6.2.2) portionsweise gewaschen. Anschlieend wird der Glasfiltriertiegel (6.1.3) etwa 2 h be
20、i 120 C getrocknet, in den Exsikkator (6.1.5) gestellt und nach dem Abkhlen auf Raumtemperatur mit einer Analysenwaage (6.1.7) gewogen. 8.2 Mit Filterhilfsmittel Bei Filtrationszeiten ber 30 min wird die Verwendung von Glaspulver als Filterhilfsmittel (6.1.6) empfohlen. Als Vorbereitung fr die Filtr
21、ation wird der Boden des Glasfiltriertiegels (6.1.3) mit einer etwa 2 mm bis 5 mm dicken Schicht aus Filterhilfsmittel (6.1.6) bedeckt und mit Toluol (6.2.2) gewaschen. Anschlieend wird der DIN 51921:2014-09 6 Glasfiltriertiegel (6.1.3) etwa 2 h getrocknet, in den Exsikkator (6.1.5) gestellt und nac
22、h dem Abkhlen auf Raumtemperatur mit einer Analysenwaage (6.1.7) gewogen. Es ist darauf zu achten, dass die Filterschicht aus dem Filterhilfsmittel (6.1.6) gleichmig und rissfrei ist. Etwa 1 g der vorbereiteten Probe wird in den 100-ml-Erlenmeyerkolben (6.1.1) eingebracht und mit einer Analysenwaage
23、 (6.1.7) gewogen. Nach Zugabe von 25 ml Chinolin (6.2.1) wird der Erlenmeyerkolben (6.1.1) auf (80 2) C im Wasserbad oder in einer anderen geeigneten Vorrichtung (6.1.2) erwrmt und 15 min unter hufigem Umschwenken extrahiert. Danach wird bei 80 C durch den Glasfiltriertiegel (6.1.3) filtriert. Der F
24、ilterrckstand wird bei Raumtemperatur mit 15 ml Chinolin (6.2.1) und danach mit 50 ml Toluol (6.2.2) portionsweise gewaschen. Anschlieend wird der Glasfiltriertiegel (6.1.3) etwa 2 h bei 120 C getrocknet, in den Exsikkator (6.1.5) gestellt und nach dem Abkhlen mit einer Analysenwaage (6.1.7) gewogen
25、. 9 Auswertung Der Gehalt an Chinolin-Unlslichem wird als Massenanteil w(mQI) in % nach folgender Gleichung berechnet: 100)(EQIQI=mmmw (1) Dabei ist mQIdie Masse des Chinolin-Unlslichen (Auswaage); mEdie Einwaage der Probe. Bezglich des Rundens auf die letzte anzugebende Stelle ist DIN 1333 anzuwend
26、en. 10 Prfbericht Im Prfbericht ist mindestens anzugeben: a) Verweisung auf diese Norm DIN 51921; b) Bezeichnung der Probe; c) Gehalt an Chinolin-Unlslichem, angegeben als Massenanteil w(mQI) in % auf 0,1 % gerundet; d) von dieser Norm abweichende, vereinbarte Bedingungen; e) Prfdatum. DIN 51921:201
27、4-09 7 11 Przision des Verfahrens nach DIN ISO 5725-1 Zum Beurteilen der Zuverlssigkeit von Ergebnissen werden folgende Merkmale benutzt: 11.1 Wiederholbarkeit (ein Beobachter, ein Gert) Werden von einem Beobachter zwei Ergebnisse unter Wiederholbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als
28、annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als den Zahlenwert von 0,5 % (absolut) unterscheiden. 11.2 Vergleichbarkeit (verschiedene Beobachter, verschiedene Gerte) Wird in zwei verschiedenen Laboratorien je ein Ergebnis unter Vergleichbedingungen ermittelt, so werden beide Er
29、gebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als den Zahlenwert von 1,0 % (absolut) unterscheiden. DIN 51921:2014-09 8 Literaturhinweise DIN 12242-1, Laborgerte aus Glas Teil 1: Kegelschliffe fr austauschbare Verbindungen, Mae, Toleranzen DIN 12906, Laborgerte aus H
30、artporzellan Reibschale, Pistill DIN 51633, Benzol und Benzolhomologe Anforderungen DIN EN ISO 13130, Laborgerte aus Glas Exsikkatoren DIN ISO 3310-1, Analysensiebe Technische Anforderungen und Prfung Teil 1: Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe ISO 6791, Carbonaceous materials for the production of aluminium Pitch for electrodes Determination of contents of quinoline-insoluble material ASTM D 2318, Standard Test Method for Quinoline-Insoluble (QI) Content of Tar and Pitch
