1、Mrz 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.040.40!%KF“2403504www.din.deDIN 53240-3Bindemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung d
2、er Hydroxylzahl Teil 3: SchnellverfahrenBinders for paints and varnishes Determination of hydroxyl value Part 3: Rapid testLiants pour peintures et vernis Dtermination de lindice dhydroxyle Partie 3: Mthode rapideAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang
3、 8 SeitenDDIN-Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB)DIN-Normenausschuss Kunststoffe (FNK)DIN 53240-3:2016-03 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung 4 1 Anwendungsbereich . 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Begriffe 5 4 Kurzbeschreibung . 5 5 Reagenzien . 5 6 Gerte . 6 7 Probenahme
4、6 8 Durchfhrung 6 9 Auswertung 6 10 Przision . 7 11 Prfbericht . 7 Literaturhinweise . 8 DIN 53240-3:2016-03 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 002-00-02 AA Lackrohstoffe“ des DIN-Normenausschusses Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) ausgearbeitet. Es wird auf die Mglichkeit
5、 hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Die Normenreihe ber die Bestimmung der Hydroxylzahl besteht aus drei Teilen, wobei die Teile 1 und 2 bereits als Inte
6、rnationale Normen bernommen wurden und als DIN-EN-ISO-Normen vorliegen: DIN EN ISO 4629-1, Bindemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung der Hydroxylzahl Teil 1: Titrimetrisches Verfahren ohne Katalysator DIN EN ISO 4629-2, Bindemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung der Hydroxylzahl Teil 2: Titri
7、metrisches Verfahren mit Katalysator DIN 53240-3, Bindemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung der Hydroxylzahl Teil 3: Schnellverfahren DIN 53240-3:2016-03 4 Einleitung Die bliche Methode zur Bestimmung der Hydroxylzahl beinhaltet die Acetylierung der Hydroxylgruppen mit Acetanhydrid in Pyridin. D
8、iese Methode hat jedoch einige Nachteile: die Probe muss 1 h unter Rckfluss gekocht werden; die Methode ist nicht automatisierbar; kleine Hydroxylzahlen knnen nicht exakt bestimmt werden; es muss mit dem unangenehmen und giftigen Pyridin gearbeitet werden. Aus diesen Grnden wurde die wesentlich einf
9、achere Methode (fr die Automatisierung) ausgewhlt. Die (primren und sekundren) Hydroxylgruppen werden mit Toluolsulfonylisocyanat zu sauren Carbamatgruppen umgesetzt. Die Carbamate knnen mit der starken Base Tetrabutylammoniumhydroxid (TBAOH) unter nicht wssrigen Bedingungen, d. h. in einem organisc
10、hen Lsemittel, titriert werden. Diese Methode ist vorwiegend geeignet fr neutrale Medien. Saure Produkte liefern hhere Werte, neutrale Produkte liefern durch Neutralisation der sauren Carbamate niedrigere Werte. Fr diese Produkte mssen vorab Versuche durchgefhrt werden, um sicherzustellen in wieweit
11、 die Methode geeignet ist. DIN 53240-3:2016-03 5 1 Anwendungsbereich Die Norm legt ein titrimetrisches Verfahren zum Bestimmen der Hydroxylzahl in Harzen und Bindemitteln fr Beschichtungsstoffe fest. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes z
12、itiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN EN ISO 4618, Beschichtungsstoffe Begriff
13、e DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN EN ISO 4618 und der folgende Begriff. 3.1 Hydroxylzahl Anzahl Millig
14、ramm Kaliumhydroxid (KOH), die den Hydroxylgruppen entspricht, welche unter festgelegten Prfbedingungen in 1 g des geprften Produktes acetyliert werden QUELLE: E DIN EN ISO 4629-1:2015-02, Begriff 3.1 4 Kurzbeschreibung Die in einer Probe enthaltenen primren und sekundren Hydroxylgruppen werden mit
15、Toluolsulfonylisocyanat zu sauren Carbamatgruppen umgesetzt. Die Carbamate werden mit der starken Base Tetrabutylammoniumhydroxid unter nicht wssrigen Bedingungen, d. h. in einem organischen Lsemittel, titriert. 5 Reagenzien Bei der Analyse nur Reagenzien von bekanntem analytischen Reinheitsgrad und
16、 nur Wasser, dessen Reinheit mindestens Qualitt 3 nach DIN ISO 3696 entspricht, verwenden. 5.1 Tetrabutylammoniumhydroxid-Lsung, (TBAOH), c(TBAOH) = 1,0 mol/l in Isopropanol/Methanol. 5.2 Reagenz-Lsung. Etwa 250 ml Acetonitril zusammen mit 20 ml Toluolsulfonylisocyanat (TSI) in einen 500-ml-Messkolb
17、en fllen. Dann auf 500 ml auffllen und sorgfltig mischen. Die Lsung ist einen Monat lagerfhig. 5.3 Acetonitril, HPLC-Grade. 5.4 Toluol, Reinheitsgrad zur Analyse“. DIN 53240-3:2016-03 6 6 Gerte bliches Labor- und Glasgert, zusammen mit Folgendem. 6.1 Erlenmeyerkolben, 250 ml. 6.2 Uhrglas. 6.3 Brette
18、. 6.4 Gert fr die potentiometrische Titration. 7 Probenahme Eine reprsentative Probe des zu prfenden Produktes nehmen, wie in DIN EN ISO 15528 festgelegt. 8 Durchfhrung Abhngig von der erwarteten Hydroxylzahl 0,1 g bis 15 g1)der Probe auf 1 mg in den Erlenmeyerkolben (6.1) einwiegen, in 3 ml Toluol
19、und 7 ml Acetonitril lsen und auf 30 C bis 35 C erwrmen. 10 ml der Reagenz-Lsung (5.2) zugeben und die Mischung bei 30 C unter krftigem Rhren 5 min reagieren lassen. Den Kolben dabei mit einem Uhrglas (6.2) abdecken. Danach 1,5 ml destilliertes Wasser zugeben (um den berschuss der Reagenz-Lsung zu h
20、ydrolysieren) und weitere 3 min rhren. Dann 30 ml Acetonitril (5.3) zugeben und die Mischung mit Tetrabutylammoniumhydroxid-Lsung (5.1) bis nach dem zweiten Umschlagpunkt titrieren. Die Elektrode sollte erst unmittelbar vor der Messung in die Lsung eingetaucht werden. Die Elektrode und die Brette ms
21、sen vor jedem Gebrauch mit Aceton gesplt werden. Nach jeder Titration muss die Brettenspitze mit Aceton und anschlieend mit destilliertem Wasser abgesplt werden. Die Elektrode dann eine Minute in destilliertes Wasser tauchen. 9 Auswertung Die Hydroxylzahl OHZ, in Milligramm KOH je Gramm, des Produkt
22、es nach Gleichung 1 berechnen: OHZ =(21) 56,1(1) Dabei ist V1das Volumen, in Milliliter, der Tetrabutylammoniumhydroxid-Lsung (5.1) beim 1. Umschlagpunkt; V2das Volumen, in Milliliter, der Tetrabutylammoniumhydroxid-Lsung (5.1) beim 2. Umschlagpunkt; c die Konzentration, in Mol je Liter, der Tetrabu
23、tylammoniumhydroxid-Lsung (5.1); 56,1 Molmasse von Kaliumhydroxid; m die Masse, in Gramm, der Probe. 1)Die optimale Probenmasse in Gramm ist: 40/erwartete Hydroxylzahl (Zahlenwertgleichung). DIN 53240-3:2016-03 7 10 Przision Angaben zur Przision liegen zur Zeit nicht vor. 11 Prfbericht Der Prfberich
24、t muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) alle Einzelheiten, die zur Identifizierung des geprften Produktes notwendig sind; b) eine Verweisung auf diesen Teil von DIN 53240 (DIN 53240-3); c) das Ergebnis der Prfung, wie im Abschnitt 9 angegeben; d) jede Abweichung von dem festgelegten Ve
25、rfahren; e) jede ungewhnliche Beobachtung (Abweichung) whrend der Prfung; f) das Prfdatum. DIN 53240-3:2016-03 8 Literaturhinweise E DIN EN ISO 4629-1:2015-02, Bindemittel fr Beschichtungsstoffe Bestimmung der Hydroxylzahl Teil 1: Titrimetrisches Verfahren ohne Katalysator (ISO/DIS 4629-1:2014); Deutsche Fassung prEN ISO 4629-1:2014
