1、Mrz 2013 Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 65.080Zur Erstellung einer
2、DIN SPEC knnen verschiedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln einer Vornorm erstellt.!$xZDeutsche Fassung CEN/TS 16375:2013Liming materials Determination of the amount of residual finely ground carbonate in soils Volumetric method;German v
3、ersion CEN/TS 16375:2013Amendements minraux basiques Dtermination de la teneur en carbonate rsiduel finement broy dans les sols Mthode volumtrique;Version allemande CEN/TS 16375:2013Alleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN SPEC 107
4、91DIN CEN/TS 16375 (DIN SPEC 10791):2013-03 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (CEN/TS 16375:2013) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 260 Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN (Deutschland) gefhrt wird. Das zustndige deutsche Normungsg
5、remium ist der Arbeitsausschuss NA 057-03-02 AA Dngemittel“ des Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN e. V. Eine DIN SPEC nach dem Vornorm-Verfahren ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber einer
6、Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Norm herausgegeben wird. Zur vorliegenden DIN SPEC wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser DIN SPEC sind erbeten vorzugsweise als Datei per E-Mail an naldin.de in Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabelle kann im I
7、nternet unter http:/www.din.de/stellungnahme abgerufen werden; oder in Papierform an den Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im
8、 Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 5725-1 siehe DIN ISO 5725-1 ISO 5725-2 siehe DIN ISO 5725-2 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1: Allgemeine Grundlag
9、en und Begriffe DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Mess-verfahrens TECHNISCHE SPEZIFIKATION TECHNICAL SPECIFICATION SPCIFICATION TECHN
10、IQUE CEN/TS 16375 Januar 2013 ICS 65.080 Deutsche Fassung Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Bestimmung der Menge feingemahlener Carbonatrckstnde in Bden - Volumetrisches Verfahren Liming materials - Determination of the amount of residual finely ground carbonate in soils - Volumetric met
11、hod Amendements minraux basiques - Dtermination de la teneur en carbonate rsiduel finement broy dans les sols -Mthode volumtrique Diese Technische spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 27. Mai 2012 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendung angenommen. Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zun
12、chst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihre Stellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann. Die CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise
13、wie bei einer EN anzukndigen und die CEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mgliche Umwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, D
14、nemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien
15、, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2013 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welch
16、er Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 16375:2013 DCEN/TS 16375:2013 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen 4 3 Kurzbeschreibung .4 4 Reagenzien .4 5 Gerte 5 6 Durchfhrung .7 6.1 Vorbereitun
17、g des Gertes .7 6.2 Probenvorbereitung.8 6.3 Durchfhrung der Messung 8 7 Verfahren mit kontrollierten Zugaben .9 7.1 Allgemeines 9 7.2 Durchfhrung .9 7.3 Berechnung und Angabe der Ergebnisse .9 8 Verfahren mittels direkter Messung 10 8.1 Allgemeines . 10 8.2 Auswahl eines Leerwertbodens ohne Carbona
18、t . 10 8.3 Kalibrierung des Calcimeters 10 8.3.1 Durchfhrung 10 8.3.2 Berechnung und Angabe der Ergebnisse 10 8.4 Messung einer unbekannten Probe 11 8.4.1 Durchfhrung 11 8.4.2 Berechnung und Angabe der Ergebnisse 11 9 Przision 12 9.1 Ringversuch 12 9.2 Wiederholprzision . 12 9.3 Vergleichprzision 12
19、 10 Untersuchungsbericht . 12 Anhang A (informativ) Anwendung von Tabellenkalkulations-Software zur Berechnung der linearen Regression . 13 Literaturhinweise . 14 DIN CEN/TS 16375 (DIN SPEC 10791):2013-03 CEN/TS 16375:2013 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (CEN/TS 16375:2013) wurde vom Technischen Komit
20、ee CEN/TC 260 Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle
21、 diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, die ehemalige jugoslawische Republik Mazedonien, Estl
22、and, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN CE
23、N/TS 16375 (DIN SPEC 10791):2013-03 CEN/TS 16375:2013 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Technische Spezifikation legt ein Verfahren zur Bestimmung von geringen Gehalten (wie z. B. 5 g CaCO3je Kilogramm) an Carbonat in Bodenproben fest. Das Verfahren gilt fr alle Arten von carbonatischen Calcium-/Magne
24、sium-Bodenverbesserungsmitteln, wie z. B. Kalkstein, Kreide und Dolomit. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene
25、Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN ISO 3696, Wasser fr analytische Laborzwecke Spezifikation und Prfverfahren (ISO 3696) 3 Kurzbeschreibung Der Bodenprobe wird zur Zersetzung vorhandener Carbonate Salzsu
26、re zugesetzt. In vereinfachter Form kann die Reaktion wie folgt dargestellt werden (Me bedeutet Metall): MeCO3+ 2H+ Me2+ H2CO3H2CO3 H2O + CO2(gasfrmig) Das Volumen des freigesetzten Kohlenstoffdioxids wird mit einer Messbrette gemessen und mit dem Volumen an Gas verglichen, das bei Zugabe zunehmende
27、r Mengen von Calciumcarbonat zu den Prfmengen freigesetzt wird. Zur Vermeidung von Korrekturen aufgrund von Unterschieden in Temperatur und Druck werden alle Bestimmungen unter gleichen Bedingungen durchgefhrt, wobei die Umgebungsbedingungen und der zeitliche Ablauf der Bestimmung einer sehr strenge
28、n Kontrolle unterliegen, z. B. in einem klimatisierten Raum und Wasserbad, ber einen kurzen Zeitraum, fr den angenommen wird, dass die Schwankung des atmosphrischen Drucks konstant ist. 4 Reagenzien Es sind nur Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit zu verwenden. 4.1 Wasser, mit einer spezifisc
29、hen elektrischen Leitfhigkeit von hchstens 0,2 mS/m bei 25 C (entsprechend Qualitt 2 nach EN ISO 3696). 4.2 Salzsure, c(HCl) = 4 mol/l. 340 ml 37%ige Salzsure sind in 1 000 ml Wasser (4.1) zu verdnnen und anschlieend auf 1 000 ml mit Wasser (4.1) aufzufllen. 4.3 Schwefelsure, (H2SO4) Lsung mit einer
30、 Konzentration von 95 % bis 97 %. 4.4 Natriumsulfat, (Na2SO4) Pulver, mit einer Reinheit von mehr als 99 %. 4.5 Interne Flssigkeit des Calcimeters, 50 g/l Natriumsulfat (4.4) und 50 ml/l Schwefelsure (4.3). 4.6 Calciumcarbonat, (CaCO3), Pulver mit einer Reinheit von mehr als 99 %. DIN CEN/TS 16375 (
31、DIN SPEC 10791):2013-03 CEN/TS 16375:2013 (D) 5 5 Gerte 5.1 Gert zur volumetrischen Messung des freigesetzten Gases, in Anlehnung an das Calcimeter nach Bernard nach Bild 1. Das Gert besteht aus einem Glasrohr von 20 ml Volumen mit einer 0,02-ml-Einteilung. Die Gesamtlnge darf nicht mehr als 80 cm b
32、etragen. Ein weiteres, nicht graduiertes Rohr gleicher Lnge und mit gleichem Durchmesser ist ber einen transparenten Schlauch von etwa 1 m Lnge mit dem ersten Glasrohr verbunden. Ein kleines Reservevolumen von 50 ml kann direkt am unteren Ende des graduierten Rohres eingebracht werden. Das obere End
33、e des graduierten Rohres ist ber einen Standardschlauch mit dem Erlenmeyer-Reaktionskolben (5.2) verbunden. Das graduierte Rohr ist vertikal an einem Stativ befestigt. Das nicht graduierte Rohr ist parallel zum ersten an einem zweiten Stativ befestigt, jedoch so, dass es in vertikaler Richtung beweg
34、t werden kann. Das Rohr ist im Abstand von etwa 2 cm vom unteren Ende mit einer Markierung zu versehen. Die beiden Rohre drfen nur 1 mm oder 2 mm voneinander entfernt sein. Das gesamte Gert muss mehrere Stunden in eine grenzflchenaktive Reinigungsflssigkeit eingetaucht werden, um an der Innenflche d
35、er Rohre alle Spuren zu entfernen, die die Zirkulation behindern und den Ausgleich der internen Flssigkeit verndern knnen. Nach der Behandlung ist das Gert mit vollentsalztem Wasser zu splen. DIN CEN/TS 16375 (DIN SPEC 10791):2013-03 CEN/TS 16375:2013 (D) 6 Legende A Glasrohr mit 20 ml Volumen und 0
36、,02-ml-Einteilung B nicht graduiertes Rohr C flexibler Schlauch C flexibler Standardschlauch D Ballon von 50 ml E 200-ml-Erlenmeyerkolben mit fein geschliffenem, gasdichtem Glasstopfen F Wasserbad L Metallring R Dreiwegehahn S Stativ T Reagenzglas (mit Salzsure) Bild 1 Calcimeter 5.2 200-ml-Erlenmey
37、erkolben, mit fein geschliffenem, gasdichtem Glasstopfen. Erlenmeyerkolben fr die Reaktion mit einem Nennvolumen von 200 ml sind mit einem fein geschliffenen Glasstopfen verschlossen. Der obere Teil des Stopfens ist mit einem Standardschlauch von 200 mm an einen Dreiwegehahn aus Polytetrafluorethyle
38、n (PTFE) angeschlossen, der auerdem mit dem Schlauch verbunden ist, der von dem graduierten Rohr kommt. Die Wasserdichtheit des Glasstopfens wird durch eine dnne Silikonfettschicht sichergestellt. 5.3 Wasserbad, das Volumen des Wassers muss mindestens 5 l betragen und es muss auf Raumtemperatur geha
39、lten werden. DIN CEN/TS 16375 (DIN SPEC 10791):2013-03 CEN/TS 16375:2013 (D) 7 5.4 Metallring. Der Reaktions-Erlenmeyerkolben (5.2) ist mit einem Metallring beschwert und wird so im Wasserbad gehalten. 5.5 Temperaturgeregelter Raum. Das gesamte Gert ist in einem temperaturgeregelten Raum mit hoher W
40、rmetrgheit aufgestellt oder mit einer Vorrichtung zur Kalt-/Warm-Regelung ausgestattet, was eine ununterbrochen konstante Temperatur auf 1 C sicherstellt. nderungen der Raumtemperatur in der Nhe des Gerteaufbaus sind ber den Verlauf von 1 h zu berprfen. Mit der Analyse darf erst begonnen werden, wen
41、n die Temperatur des Wasserbades gleich der Raum-temperatur ist. Auf der Grundlage von Informationen des regionalen meteorologischen Dienstes ist zu berprfen, dass whrend der Analyse keine nennenswerten atmosphrischen Druckschwankungen zu erwarten sind. 5.6 Reagenzglser, mit einem Nennvolumen von 20
42、 ml. Jedes Reagenzglas muss eine Lnge aufweisen, die ermglicht, dass: es mit einem Finger vertikal in den Erlenmeyerkolben eingesetzt werden kann, es im Erlenmeyerkolben in nahezu vertikaler Lage gehalten werden kann, ohne dass der Inhalt ausfliet, der Inhalt vollstndig in den Erlenmeyerkolben entle
43、ert werden kann, indem der Erlenmeyerkolben in einem Winkel von weniger als 90 geneigt wird. 5.7 Thermometer, mit einer Genauigkeit von 0,2 C. 5.8 Analysenwaage, mit einer Genauigkeit von 0,01 mg. 5.9 Stoppuhr. 6 Durchfhrung 6.1 Vorbereitung des Gertes 6.1.1 Das Gert ist mit der internen Flssigkeit
44、zu fllen (4.5). Es ist ein kleiner Trichter zu verwenden, der ber einen Schlauch am oberen Ende des nicht graduierten Rohres angebracht ist. Luftblasen sind zu entfernen. 6.1.2 Das Rohr ist zu fllen, bis der Flssigkeitsspiegel dem ersten oberen Teilstrich (Position Null) des graduierten Rohres und d
45、er im unteren Teil des nicht graduierten Rohres angebrachten Markierung entspricht. 6.1.3 Es ist sicherzustellen, dass sich die beiden Menisken auf derselben horizontalen Ebene befinden (das Gert ist an diesem Punkt nicht an den Erlenmeyerkoben angeschlossen). 6.1.4 Das nicht graduierte Rohr ist nac
46、h unten zu verschieben. Dabei sinkt das Flssigkeitsvolumen im graduierten Rohr. Bei verschiedenen Volumina ist die horizontale bereinstimmung der Menisken zu berprfen. 6.1.5 Die bereinstimmung der Menisken in Position Null ist wiederherzustellen. 6.1.6 Das Wasserbad ist in der Nhe des Gertes aufzust
47、ellen. 6.1.7 Das gesamte Gert ist 0,5 h thermisch stabilisieren zu lassen. 6.1.8 Es ist zu berprfen, ob die Temperatur des Wasserbades gleich der Raumtemperatur ist. DIN CEN/TS 16375 (DIN SPEC 10791):2013-03 CEN/TS 16375:2013 (D) 8 6.2 Probenvorbereitung ANMERKUNG Bei der Vorbereitung der Probe ist
48、besondere Sorgfalt erforderlich. 6.2.1 Die Mindestprobenmenge fr das Labor muss 500 g betragen. 6.2.2 Alle entnommenen Proben sind auf eine Teilchengre von 2 mm zu zerkleinern, wobei die Entstehung von zu vielen feinen Teilchen zu vermeiden ist. Es sollten Mrser und Pistill verwendet werden, die fr
49、diesen Zweck am besten geeignet sind. 6.2.3 Es ist ein Sieb mit einer Maschenweite von 2 mm zu verwenden. 6.2.4 Der feine Boden ist in einen Polyethylenkolben zu geben. Es ist ein Leervolumen zu belassen, das mindestens der Hlfte des Kolbens entspricht. Der Inhalt ist 2 h bei 40 min-1ber Kopf zu durchmischen. 6.2.5 Die gesamte oder ein Teil der auf diese Weise vorbereiteten Probe i
