1、Juni 2005 Normenausschuss Kraftfahrzeuge (FAKRA) im DINFachausschuss Mineral l- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPNormenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 17DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches
2、 Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 43.060.40; 71.080.99DB 9626007www.din.deXVornormDIN V 70071Dieselmotoren NOxReduktionsmittel AUS 32 Pr fverfahrenDiesel engines NOx reduction agent AUS 32 Test methodsMoteurs diesel Agent AUS 32 de rduction des NOx Mthodes d essaiAlleinverkauf der N
3、ormen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 43 SeitenDIN V 70071:2005-062InhaltSeiteVorwort.31 Anwendungsbereich32 Normative Verweisungen 33 Allgemeines 44 Probenahme45 Przision und Streitfall 45.1 Allgemeines 45.2 Wiederholbarkeit r45.3 Vergleichbarkeit R4Anhang A (normativ
4、) Probenahme 5Anhang B (normativ) Bestimmung des Harnstoffgehaltes durch Verbrennung 7Anhang C (normativ) Bestimmung der Brechzahl und des Harnstoffgehaltes mittels Brechzahl .11Anhang D (normativ) Bestimmung der Alkalitt 15Anhang E (normativ) Bestimmung des Biuretgehaltes.18Anhang F (normativ) Best
5、immung des Aldehydgehaltes .23Anhang G (normativ) Bestimmung der unlslichen Teile gravimetrisches Verfahren27Anhang H (normativ) Bestimmung des Phosphatgehaltes photometrisches Verfahren30Anhang I (normativ) Bestimmung der Spurenelemente (Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na, Ni, Zn) ICP-OES-Verfahren 35An
6、hang J (normativ) Bestimmung der Identitt mittels FTIR-Spektrometrie41Literaturhinweise.43Vornorm DIN V 70071:2005-063VorwortDiese Vornorm wurde vom Arbeitskreis NOx-Reduktionsmittel im Normenausschuss Kraftfahrzeuge(FAKRA) im DIN erarbeitet. Sie beschreibt Prfverfahren, die in DIN 70070 fr die einz
7、elnen Anforderungen(Prfmerkmale) genannt werden und bisher (berwiegend) in der VDA-Empfehlung 2025 festgelegt wurden.Diese Vornorm ersetzt VDA 2025.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellun
8、gsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht.Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbetenGbe vorzugsweise als Datei per E-Mail an fakradin.de in Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabellekann im Internet unter http:/www.din.d
9、e/Stellungnahme abgerufen werden;Gbe oder in Papierform an den Normenausschuss Kraftfahrzeuge (FAKRA) im DIN Deutsches Institut frNormung e.V., Postfach 17 05 63, 60079 Frankfurt/Main.1 AnwendungsbereichDiese Vornorm legt die Prfverfahren der Qualittsmerkmale des NOx-Reduktionsmittels AUS 32 nachDIN
10、 70070 fest.In den folgenden Abschnitten dieser Vornorm wird fr die Benennung NOx-Reduktionsmittel AUS 32 dieKurzbezeichnung AUS 32 verwendet.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug
11、 genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).DIN 70070, Dieselmotoren NOx-Reduktionsmittel QualittsanforderungenDIN EN ISO 3675, Rohl und flssige Minerallerzeugnisse Bestimmung der Dichte oder der relativenD
12、ichte im Labor ArometerverfahrenDIN EN ISO 4259:1996, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przisionvon PrfverfahrenDIN EN ISO 12185, Rohl und flssige Minerallerzeugnisse Bestimmung der Dichte U-Rohr-OszillationsverfahrenDIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderunge
13、n und PrfungenVornorm DIN V 70071:2005-0643 AllgemeinesDie Prfung der Qualittsmerkmale und der Einhaltung der in DIN 70070 festgelegten Grenzwerte erfolgt mitden Prfverfahren nach den Anhngen B bis J.Fr die Bestimmung der Dichte sind die Verfahren nach DIN EN ISO 3675 oder DIN EN ISO 12185 anzu-wend
14、en.4 ProbenahmeDie Probenahme muss nach Anhang A vorgenommen werden.5 Przision und Streitfall5.1 AllgemeinesAlle in dieser Norm genannten Prfverfahren enthalten Angaben zur Przision in bereinstimmung mitDIN EN ISO 4259. Im Streitfall sind die in DIN EN ISO 4259 beschriebenen Verfahren zur Beilegung
15、desStreits anzuwenden; die Interpretation der Ergebnisse hat auf Basis der Przision der Prfverfahren zuerfolgen.Der Harnstoffgehalt von AUS 32 kann alternativ nach Anhang B oder nach Anhang C bestimmt werden. ImStreitfall ist das Verfahren nach Anhang B verbindlich.Die Dichte von AUS 32 kann alterna
16、tiv nach DIN EN ISO 3675 oder nach DIN EN ISO 12185 bestimmtwerden. Im Streitfall ist das Verfahren nach DIN EN ISO 12185 verbindlich.Die Przision der Prfverfahren, entwickelt nach DIN EN ISO 4259, ist fr alle Verfahren in DIN 70070zusammengefasst. Zustzlich enthlt diese Vornorm in jedem Anhang ents
17、prechende Angaben.Die statistische Bedeutung der Przisionsangaben ist in 5.2 und 5.3 angegeben.5.2 Wiederholbarkeit rDer Unterschied zwischen zwei aufeinanderfolgenden Ergebnissen, die von demselben Beobachter mitdemselben Gert unter konstanten Arbeitsbedingungen an derselben Probe ermittelt werden,
18、 wrde beiblicher und korrekter Anwendung des Verfahrens nur in einem von 20 Fllen den fr das jeweilige Verfahrenangegebenen Grenzwert berschreiten.5.3 Vergleichbarkeit RDer Unterschied zwischen zwei einzelnen und unabhngigen Ergebnissen, die von verschiedenenBeobachtern in verschiedenen Laboratorien
19、 an gleichen Proben ermittelt werden, wrde bei blicher undkorrekter Anwendung des Verfahrens nur in einem von 20 Fllen den fr das jeweilige Verfahrenangegebenen Grenzwert berschreiten.Vornorm DIN V 70071:2005-065Anhang A(normativ)ProbenahmeA.1 ZweckDieses Verfahren ist nach der Abfllung beim Herstel
20、ler anzuwenden auf alle Probenahmen von AUS 32 inder Transportkette bis zur Probenahme aus den AUS 32-Tanks der Verbraucher selbst.A.2 AllgemeinesDie in DIN 70070 spezifizierten Grenzwerte sind so niedrig, dass korrekte Analysenergebnisse nur dannerhalten werden knnen, wenn die Probe bis zur Durchfh
21、rung der Analyse zuverlssig vor jederVerunreinigung geschtzt wird.Aus diesem Grund mssen Probenahmegefe verwendet werden, die besonders im Hinblick auf dieKonzentration der Spurenelemente keine Verflschungen verursachen, und die die Gefahr eines Algen- oderBakterienwachstums minimieren.ANMERKUNG Das
22、 in diesem Anhang beschriebene Verfahren basiert auf DIN EN ISO 5667-2 und DIN EN ISO 5667-3.A.3 Mgliche VerunreinigungenWhrend der Probenahme kann die Probe durch fremde Stoffe verunreinigt werden. In der Praxis relevanteQuellen mglicher Verunreinigungen sind insbesondere:Gbe Rckstnde von Prozehilf
23、smitteln, die bei der Herstellung der Probenahmeflaschen verwendet wurden;Gbe Verunreinigungen, die sich whrend der Lagerung der leeren Probenahmeflaschen in den Flaschenabgesetzt haben;Gbe Aus der Luft stammende Verunreinigungen, z. B. Staub, oder jede andere ber die Luft whrend derProbenahme einge
24、tragene Verunreinigung;Gbe Reste von Reinigungsmitteln, mit welchen die zur Probenahme verwendeten Einrichtungen und dieProbenahmegefe selbst gereinigt wurden;Gbe Kraftstoff.A.4 GerteA.4.1 ProbeflaschenEs sollten Weithalsflaschen mit 1 000 ml Fassungsvermgen verwendet werden. Hierfr geeignete Mate-r
25、ialien sind HD-Polyethylen, HD-Polypropylen, Polyfluorethylen, Polyvinylidendifluorid und Poly(perfluoro-alkoxy) PFA. Fr die Probenahme im Falle einer Auseinandersetzung sollten PFA-Flaschen verwendetwerden.Vor der ersten Verwendung mit AUS 32 sollten die Flaschen gereinigt, danach zuerst mit reinem
26、 Wasser, unddanach mit AUS 32 gesplt werden.Vornorm DIN V 70071:2005-066A.4.2 EtikettenJede Probenahmeflasche ist mit einem Etikett oder Anhnger (Mae etwa 10 cm 5 cm) zu kennzeichnen.Die Etiketten und ihre Beschriftung mssen gegen Wasser und AUS 32 bestndig sein.A.5 ProbenahmeDie verschlossene Weith
27、alsflasche wird geffnet, ihr Deckel wird mit der ffnung nach unten auf einersauberen Oberflche abgelegt. Nach dem Splen der Probenahmeleitung wird die Flasche vollstndig mitAUS 32 aus dem Tank gefllt. Die Flasche wird entleert, sofort danach wieder mit AUS 32 gefllt und mit demdazugehrenden Deckel f
28、est verschlossen. Die Flasche wird mit dem Etikett versehen (siehe A.4.2).Whrend der gesamten Probenahme ist sorgfltig darauf zu achten, dass kein Staub und keine flssigenVerunreinigungen in die Flasche gelangen.Die gefllte und etikettierte Flasche sollte sptestens am nchsten Werktag in das Analysen
29、labor gelangen.Bis zum Eintreffen der Probe im Labor sollte die Probe so khl wie mglich aufbewahrt werden, am bestenzwischen 0 C und 15 C, und nicht dem Tageslicht ausgesetzt werden, um das Wachstum von Algen zuverhindern.A.6 ProbenmengeDie Mindestgre der Probe richtet sich danach, welche Analysen d
30、urchgefhrt werden sollen. Falls irgendmglich, sollte dafr Sorge getragen werden, dass eine ausreichende Menge an Probe verfgbar ist(empfohlenes Probevolumen: 1 l), und zwar mindestens das doppelte Volumen, das fr die kompletteberprfung der AUS 32 Spezifikation erforderlich ist. Zur Durchfhrung von V
31、ergleichs- undNachmessungen sind zwei Proben zu nehmen. Im Falle einer Auseinandersetzung ist hinsichtlich der Anzahlder gezogenen Proben nach DIN EN ISO 4259 zu verfahren.A.7 Kennzeichnung, DokumentationDas Etikett sollte folgende Informationen enthalten:Gbe Name des ProduktsGbe Name des Eigentmers
32、 des beprobten Produkts*Gbe Ort der Probenahme*Gbe Hersteller des beprobten Produkts*Gbe Chargennummer oder LotnummerGbe Bezeichnung des beprobten Behlters*Gbe Bezeichnung der Probenahmestelle*Gbe Datum und Uhrzeit der ProbenahmeGbe Versanddatum der Probe*Gbe Name und Unterschrift des Probenehmers*
33、erforderlich nur im Falle einer AuseinandersetzungVornorm DIN V 70071:2005-067Anhang B(normativ)Bestimmung des Harnstoffgehaltes durch VerbrennungB.1 ZweckDieser Anhang beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung des Harnstoffgehaltes von AUS 32.Das Verfahren ist anwendbar auf Produkte mit einem Harnsto
34、ffgehalt im Bereich von 30 % bis 35 %(Massenanteil).B.2 PrinzipDie Probe wird bei hoher Temperatur im Sauerstoffstrom verbrannt. Nach Reduktion gebildeter Stickoxide zuelementarem Stickstoff und Entfernung strender Verbrennungsprodukte wird der Stickstoff mit einemWrmeleitfhigkeitsdetektor gemessen.
35、 Der Harnstoffgehalt wird aus dem ermittelten Gesamtstickstoffgehalt,abzglich des Stickstoffgehaltes des Biurets, berechnet.B.3 GerteB.3.1 Automatischer Stickstoffanalysator, auf Verbrennungsverfahren basierendB.3.2 Analysenwaage: Die Genauigkeit der Waage ist vom verwendeten Analysator und der erfo
36、rderlichenEinwaagen abhngig. Die Anzeigeunsicherheit darf hchstens 0,1 mg betragen.B.3.3 Hilfsmaterialien zur Probenvorbereitung, z. B.:Gbe Pinzette mit stumpfer SpitzeGbe Mikrospatel mit abgeflachter SpitzeGbe Pipette.ANMERKUNG Die Pipette wird als Einwaagehilfsmittel bentigt und muss daher nicht k
37、alibriert sein. Entscheidendfr den Einsatz ist die erzielbare Tropfengre (Bildung mglichst kleiner Tropfen). Verwendbar sind beispielsweiseFixvolumenpipetten oder Pipetten mit einstellbarem Volumen im Bereich 10 l bis 1 000 l sowie Einweg-Pasteurpipetten mit feiner Spitze.B.3.4 bliches LaborglasB.4
38、ChemikalienB.4.1 Entionisiertes Wasser, Leitfhigkeit 1,0 %), ist die Messung zu wiederholen. Der Mittelwert dieser Probe ist dann aus allenEinzelwerten zu ermitteln.Aus dem Mittelwert der Stickstoffbestimmung ist der Harnstoffgehalt zu berechnen.G28G29BiNUwFww Gb4G2dGb4G3d 1438,2Dabei istwUder Gehal
39、t an Harnstoff, angegeben als Massenanteil in %;wNder Gehalt an Stickstoff in % (Massenanteil) (auf 0,01 %);wBider Gehalt an Biuret, angegeben als Massenanteil in %, ermittelt nach Anhang E;F der Umrechnungsfaktor des Biuretgehaltes in Stickstoff (0,4076).B.6.2 Angabe der ErgebnisseAls Ergebnis gilt
40、 das arithmetische Mittel dreier Einzelbestimmungen (Stickstoffbestimmung).Das Ergebnis der Berechnung des Harnstoffgehaltes wird auf 0,1 % gerundet, angegeben.Vornorm DIN V 70071:2005-0610B.7 PrzisionB.7.1 Wiederholbarkeit, r(siehe 5.2)r = 0,4 % (Massenanteil)B.7.2 Vergleichbarkeit, R(siehe 5.3)R =
41、 1,0 % (Massenanteil)B.8 PrfberichtDer Prfbericht muss mindestens folgende Angaben enthalten:a) Art und Kennzeichnung des geprften Erzeugnisses,b) Hinweis auf diese Norm;c) Das angewandte Probenahmeverfahren;d) Das Prfergebnis (siehe B.6);e) Jede Abweichung von der vorgeschriebenen Arbeitsweise;f) D
42、atum der Prfung.Vornorm DIN V 70071:2005-0611Anhang C(normativ)Bestimmung der Brechzahl und des Harnstoffgehaltes mittels BrechzahlC.1 ZweckDieser Anhang beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung der Brechzahl von AUS 32.Das Verfahren ist anwendbar auf Flssigkeiten mit einer Brechzahl von 1,33 bis 1,3
43、9 bei einer Temperaturvon 20 C bis 30 C.Basierend auf der Brechzahlmessung dient das Verfahren der Bestimmung des Harnstoffgehaltes im Bereichvon 30 % bis 35 % (Massenanteil).C.2 PrinzipDie Brechzahl wird bei einer definierten Temperatur ermittelt.Der Harnstoffgehalt wird mit Hilfe einer Bezugskurve
44、 ermittelt.ANMERKUNG Grundlage des Verfahrens ist die ISO 5661.C.3 GerteC.3.1 Brechzahlmessgert, mit einem Messbereich von 1,330 00 bis 1,390 00C.3.2 Waage, Fehlergrenzen 0,1 mgC.3.3 Thermostat, Temperatur auf 0,02 K regelbar.C.3.4 TrockenschrankC.3.5 Becherglas, Nennvolumen 150 mlC.3.6 bliches Labo
45、rglasC.4 ChemikalienC.4.1 Entionisiertes Wasser, Leitfhigkeit 25 C gelagert undtransportiert werden.Ammoniak kann aus der Probe abdampfen, wenn die Behlter nicht dicht verschlossen sind, und wenn dieAnalyse durch Unterbrechungen verzgert wird.D.5.2 berprfung der GertefunktionDie einwandfreie Funktio
46、n des potentiometrischen Systems ist mit den Standardpufferlsungen beipH = 4,008 und pH = 9,180 zu berprfen.Das potentiometrische System ist tglich mit der Standardpufferlsung bei pH = 8,00 zu prfen.D.5.3 VorversuchEtwa 1 g der homogenen Probe wird auf 0,05 g (Einwaage ms) in das 150-ml-Becherglas e
47、ingewogen, in dasbereits etwa 100 ml entionisiertes Wasser vorgelegt wurden. Unter Rhren wird mit Salzsure (D.4.2) bis zumpH-Wert 5,7 titriert (Verbrauch V). Der Gehalt an Ammoniak wird berechnet.Aufgrund des ermittelten Gehaltes sind zur Messung folgende Probenmengen einzuwgen:Gehalt aus Vorversuch
48、 ermittelt in % (Massenanteil): 0,02 0,05 0,1 0,2Masse der Einwaage (in g): 10 5 2 1D.5.4 BestimmungDie aus dem Vorversuch ermittelte Masse in g der homogenen Probe wird auf 0,05 g (Probeneinwaage ms) indas 150-ml-Becherglas eingewogen, in dem bereits etwa 100 ml entionisiertes Wasser vorgelegt wurd
49、en.Unter Rhren wird mit Salzsure (D.4.2) bis zum Endpunkt bei pH = 5,7 titriert (Verbrauch V). Von pH = 7,5bis pH = 5,7 langsam titrieren.D.6 AuswertungD.6.1 BerechnungDie Alkalitt, angegeben als Massenanteil an Ammoniak (NH3) in %, wird nach folgender Gleichungberechnet:G28G29Sm/,VNHw 0170Gb4G3d)(3Dabei istw(NH3)die Alkalitt, angegeben als Massenanteil an Ammoniak in %;Vder V
