1、Oktober 2005Preisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 75.180.10C1 9614312www.din.deXDIN-Fachbericht CEN/TR 15138Mineral lerzeugnisse und andere Fl ssi
2、gkeiten Leitfaden zur Bestimmung des Flammpunktes;Deutsche Fassung CEN/TR 15138:2005Petroleum products and other liquids Guide to flash point testing;German version CEN/TR 15138:2005Produits ptroliers et autres liquides Guide pour dtermination du point d clair;Version allemande CEN/TR 15138:2005Alle
3、inverkauf durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 19 SeitenB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03DIN CEN/TR 15138:2005-10 2 Nationales Vorwort Dieser Technische Bericht ist im Technischen Komitee CEN/TC 19 Minerallerzeugnisse, Schmierstoffe und ve
4、rwandte Produkte unter intensiver deutscher Mitarbeit ausgearbeitet worden. Fr die deutsche Mitarbeit ist der Arbeitsausschuss NMP 681, Spiegelausschuss zu CEN/TC 19 Minerallerzeugnisse, Schmierstoffe und verwandte Produkte im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung des NMP im DIN verantwortli
5、ch. Der Arbeitsausschuss NMP 681 hat beschlossen, diesen CEN Technischen Bericht als DIN-Fachbericht zu verffentlichen, da er nur Informationen zur Bestimmung des Flammpunktes enthlt und nicht zur Verffent-lichung als Norm oder Vornorm geeignet ist. B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9Norm
6、CD - Stand 2007-03Dokument-Typ: Europischer Technischer Bericht Dokument-Untertyp: Dokument-Stage: Annahme Dokument-Sprache: D CEN/TC 19 Datum: 2005-01 CEN/TR 15138:2005 CEN/TC 19 Sekretariat: NEN Minerallerzeugnisse und andere Flssigkeiten Leitfaden zur Bestimmung des Flammpunktes Produits ptrolier
7、s et autres liquides Guide pour dtermination du point dclair Petroleum products and other liquids Guide to flash point testing ICS: Deskriptoren B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03CEN/TR 15138:2005 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung.4 1 Anwendungsbereich .5 2 Vo
8、rbemerkung5 3 Kurzer geschichtlicher berblick.5 4 Flammpunkt, Brennpunkt und Weiterbrennbarkeit6 5 Warum werden Flammpunkte bentigt .6 6 Welches Flammpunktbestimmungsverfahren soll angewendet werden.6 7 Prfumgebung .9 8 Sicherheit9 9 Kalibrieren und Verifizieren. 10 10 Proben 10 11 Ausstattung der G
9、erte 11 12 Effekte bei der Flammpunktbestimmung . 13 13 Prfergebnis 13 Anhang A (informativ) Prfverfahren, die in Spezifikationen und Vorschriften hauptschlich aufgefhrt sind 15 Danksagung . 16 Literaturhinweise . 17 B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03CEN/TR 15138:20
10、05 (D) 3 Vorwort Dieser Technische Bericht (CEN/TR 15138:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 19 Minerallerzeugnisse, Schmierstoffe und verwandte Produkte erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN gehalten wird. B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03CEN/TR 15138:2005
11、 (D) 4 Einleitung Dieser Technische Bericht entstand unter Beratung und Untersttzung des CEN/TC 19/TC 139 (ISO/TC 28/TC 35) Gemeinsame Flammpunkt-Arbeitsgruppe des ISO/TC 28 Minerallprodukte, des ISO/TC 35 Beschichtungsstoffe und des Energy Institute Flammability Panell ST B 4. Er hat zum Ziel, Labo
12、rleiter und Techniker sowie Mitarbeitern in der Regelsetzung, bei der Festlegung von Spezifikationen und der Industrie bei der Auswahl, der Anwendung und der Spezifikation von Flammpunktbestimmungsverfahren fr Flssigkeiten und pastse Produkte zu untersttzen. Er basiert auf den entsprechenden Normen
13、folgender Normungsorganisationen: CEN/TC 19 Minerallerzeugnisse, Schmierstoffe und verwandte Produkte CEN/TC 139 Lacke und Anstrichstoffe ISO/TC 28 Petroleum products ISO/TC 35 Paints and varnishes ASTM D01.22 Health and Safety ASTM D02.08 B Flammability Section DIN Deutsches Institut fr Normung e.
14、V. EI ST B 4 Flammability Panel B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03CEN/TR 15138:2005 (D) 5 1 Anwendungsbereich Dieser Technische Bericht ist kein umfassendes Handbuch zur Flammpunktbestimmung und der Interpretation der Prfergebnisse. Er behandelt jedoch die Hauptaspe
15、kte dieser Themen. Die Flammpunktbestimmung ist ein Verfahren, bei dem die zu vermessende Probe in einen temperatur-berwachten Tiegel eingefllt wird und mit einer Zndquelle geprft wird, ob die Dmpfe, die sich gebildet haben, ein zndfhiges Gemisch mit Luft bilden, oder bei welcher Temperatur das gebi
16、ldete Dampf/Luft-Gemisch entzndet werden kann. 2 Vorbemerkung Es existieren viele leicht unterschiedliche Definitionen fr den Flammpunkt. Die folgende ist in den Flammpunktnormen weit verbreitet: Die niedrigste Temperatur einer Probe, korrigiert auf 1013 mbar, bei der, unter festgelegten Prfbedingun
17、gen die Dmpfe der Probe durch das Aktivieren einer Zndquelle sofort entzndet werden und sich eine Flamme ber die gesamte Oberflche der Probe ausbreitet. Es ist wichtig, sich bewusst zu machen, dass der Flammpunktwert keine physikalische Konstante ist, sondern das Ergebnis eines Prfverfahrens und abh
18、ngig vom verwendeten Gert und vom verwendeten Verfahren. Dies ist so bedeutend, dass eine Aussage mit hnlichem Wortlaut wie nachfolgend in jede Flammpunktnorm aufgenommen wird. Flammpunkte sind keine physikalisch-chemische Eigenschaft des zu untersuchenden Materials. Sie sind abhngig von der Geometr
19、ie und den Gegebenheiten des Gertes und dem angewendeten Verfahren. Der Flammpunkt kann deshalb nur im Zusammenhang mit einer Norm angegeben werden. Es gibt keine gltige Korrelation zwischen Ergebnissen, die nach unterschiedlichen Verfahren oder mit Gerten, die sich von den spezifizierten unterschei
20、den, erhalten werden. Aufgrund der Bedeutung des Flammpunkts fr Sicherheit und Regelungsbereiche, sollte das angewendete Verfahren immer mit dem Ergebnis angegeben werden. Produktspezifikationen verweisen in der Regel auf das anzuwendende Verfahren. 3 Kurzer geschichtlicher berblick Nach Entdeckung
21、des Mineralls fhrte die zunehmende Nutzung von Erdldestillaten im 19. Jahrhundert fr Beleuchtung und Heizung anstelle von tierischen und pflanzlichen len zu vielen Explosionen, Brnden und damit verbundenen Unfllen. Die Gesetzgebung z. B. UK Petroleum Act von 1862 oder Die Verordnung ber das gewerbsm
22、ige Verkaufen und Feilhalten von Petroleum in Deutschland von 1882 nahm sich dessen schnell an, was zur Entwicklung zahlreicher Prfgerte fhrte. Die nachfolgende Liste enthlt Erscheinungsjahre von Prfgerten, die heute noch verwendet werden: 1870 1880 Abel, Gert mit geschlossenem Tiegel, Pensky-Marten
23、s, Gert mit geschlossenem Tiegel; 1910 1920 Tag, Gert mit geschlossenem Tiegel, Cleveland, Gert mit offenem Tiegel. B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03CEN/TR 15138:2005 (D) 6 4 Flammpunkt, Brennpunkt und Weiterbrennbarkeit Der Flammpunkt ist die niedrigste Temperatur
24、 einer Flssigkeit oder Paste, bei der sich ein brennbares Dampf/Luft-Gemisch ber der Probe bildet und sich nach Wirksamwerden einer Zndquelle entzndet. Verfahren zur Bestimmung des Brennpunktes und der Weiterbrennbarkeit verwenden offene Tiegel. Der Brennpunkt kann als die niedrigste Temperatur der
25、Probe angesehen werden, bei der sich nach Wirksamwerden einer Zndquelle die Dampfe entznden, anfangen zu brennen und soviel Hitze entwickelt wird, dass sich Dampf/Luft-Gemische in ausreichender Menge bilden, um ohne Zndquelle weiter zu brennen. Die Weiterbrennbarkeit wird blicherweise bestimmt, inde
26、m die Probe auf eine festgelegte Temperatur erwrmt wird und bei dieser Temperatur geprft wird, ob sich nach Wirksamwerden einer Zndquelle die Dampfe entznden, anfangen zu brennen, und soviel Hitze entwickelt wird, dass sich Dampf/Luft-Gemische in ausreichender Menge bilden, um ohne Zndquelle weiter
27、zu brennen. 5 Warum werden Flammpunkte bentigt Der wesentliche Grund fr Flammpunktbestimmungen ist, das Gefahrenpotential einer Flssigkeit oder einer Paste einzuschtzen und anschlieend einzustufen. Je niedriger der Flammpunkt, desto grer die Gefahr. Die Einstufung dient dann dazu, vor der Gefahr zu
28、warnen und die entsprechenden Vorsichtsmanahmen fr den Umgang, das Lagern und den Transport zu ergreifen. Vorschriften verlangen Flammpunkte im Hinblick auf Qualittskontrolle und berwachung der Entzndungs-gefahr. Eine Vernderung des Flammpunktes kann das Vorhandensein potentiell gefhrlicher leichtfl
29、chtiger Verunreinigungen oder das Verflschen durch ein anderes Produkt anzeigen. 6 Welches Flammpunktbestimmungsverfahren soll angewendet werden 6.1 Erste berlegungen Ist ein Flammpunktbestimmungsverfahren in einer Produktspezifikation oder einer Vorschrift spezifiziert, dann sollte dieses Verfahren
30、 die erste Wahl sein. Sind mehrere Verfahren aufgefhrt, ist die Auswahl des Verfahrens von der Verfgbarkeit und anderen Faktoren wie erforderliches Probevolumen, Dauer des Verfahrens oder Przision abhngig. Unter bestimmten Umstnden kann die Anwendung des genannten Referenzverfahrens von besonderer B
31、edeutung sein. Anhang A enthlt eine bersicht der gebruchlichsten Verfahren und deren Verwendung in Spezifikationen und Verordnungen. Wenn speziell geprft werden soll, ob Kontamination vorliegt, sind manche Prfverfahren besser geeignet als andere. Generell wird empfohlen, ein Gleichgewichtsverfahren
32、einzusetzen, wenn Proben untersucht werden sollen, die Spuren von Verunreinigungen enthalten knnen. Bei der Auswahl des Prfverfahrens mit Blick auf Produktspezifikation und Verordnungen ist es wichtig, dass der Produkttyp im Anwendungsbereich aufgefhrt, und der Temperaturbereich abgedeckt ist. Ist d
33、er Produkttyp nicht im Anwendungsbereich aufgefhrt, kann das Verfahren fr dieses Produkt ungeeignet sein oder die angegebene Przision trifft dafr nicht zu. Ist der Anwendungsbereich des Prfverfahrens sehr allgemein oder das Prfverfahren nicht geeignet, empfiehlt es sich, eine zustndige Normungsorgan
34、isation anzusprechen. Werden Chemikalien, mineralische oder korrosive Produkte vermessen, ist es ratsam sich zu vergewissern, dass das Tiegelmaterial geeignet ist und dass sich weder brennbare Gase entwickeln noch der Tiegel durch chemische Reaktion beschdigt wird. B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F0
35、9CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03CEN/TR 15138:2005 (D) 7 6.2 Offener oder geschlossener Tiegel Es gibt grundstzlich zwei Typen von Flammpunktprfgerten: mit offenem und geschlossenem Tiegel. Der offene Tiegel wurde ursprnglich entwickelt, um das Gefahrenpotential von verschtteten Flssigkeiten zu beu
36、rteilen. Bei diesem Verfahren wird ein Tiegel verwendet, der oben offen ist. Whren der Tiegel und die Flssigkeit erwrmt werden, wird eine Zndquelle horizontal ber die Oberflche der Flssigkeit geschwenkt, um zu prfen, ob sich die Dmpfe entznden. Wird diese Prfung mit ansteigender Temperatur der Probe
37、 wiederholt, wird ein Punkt erreicht, bei dem die Probe weiter brennt obwohl die Zndquelle nicht mehr aktiv ist; dies ist der Brennpunkt. Die Przision der Verfahren mit offenem Tiegel ist schlechter verglichen mit den Verfahren mit geschlossenem Tiegel, da die Dmpfe, die beim Erwrmen entstehen, entw
38、eichen knnen und strker durch die Bedingungen im Labor beeinflusst werden. Werden Prfungen im offenen Tiegel bei Temperaturen ber Umgebungstemperatur durchgefhrt, ist der erhaltene Flammpunkt blicherweise hher als bei Verfahren im geschlossenen Tiegel. Grund dafr ist die geringere Konzentration der
39、Dmpfe. Bei den Verfahren mit geschlossenem Tiegel bleiben die produzierten Dmpfe im Tiegel, wodurch im Wesentlichen Situationen simuliert werden, bei denen versehentlich eine potentielle Zndquelle in einem Behlter aktiv wird. Bei diesen Verfahren wird die Probe in einen Tiegel gefllt, der mit einem
40、dicht schlieenden Deckel verschlossen wird. Der Tiegel und die Flssigkeit werden erwrmt, anschlieend werden ffnungen im Deckel geffnet, die den Zutritt von Luft gestatten und wodurch die Zndquelle fr einen Zndversuch in den Dampfraum abgesenkt wird. In Spezifikationen und Vorschriften wird berwiegen
41、d auf Verfahren mit geschlossenem Tiegel verwiesen, da sie eine bessere Przision aufweisen und die Mglichkeit bieten, Verunreinigungen zu detektieren. 6.3 Nicht-Gleichgewichtsverfahren, Gleichgewichtsverfahren und Gleichgewichtsschnellverfahren Diese drei Arten von Prfverfahren und die zugehrigen Pr
42、fgerte unterscheiden sich durch das Ma an Temperaturstabilisierung der Probe und der Dmpfe sowie durch Probenmenge und die fr die Bestimmung erforderliche Zeit. Prfverfahren wie Pensky-Martens, Tag, Abel und Cleveland werden als Nicht-Gleichgewichtsverfahren bezeichnet, da die Temperatur der Probe w
43、hrend der Bestimmung erhht wird und die Gasphasen-temperatur zum Zeitpunkt der in regelmigen Abstnden durchgefhrten Zndversuche nicht der Temperatur der Flssigphase entspricht (nicht im Gleichgewicht ist). Diese Prfverfahren haben den Vorteil, dass damit ein endgltiges Flammpunktresultat erzielt wir
44、d. blicherweise stellt die ansteigende Temperatur kein Problem dar. Sind jedoch flchtige Bestandteile oder Verunreinigungen vorhanden, kann dies zu nicht verlsslichen Ergebnissen fhren, da sich aufgrund der kurzen Zndversuchsintervalle und der Temperaturanstiegsraten nicht ausreichend Dmpfe bilden k
45、nnen. Deshalb sind Nicht-Gleichgewichts-verfahren mit niedrigen Heizraten besser geeignet als solche mit hohen Heizraten, wenn flchtige Bestandteile oder Verunreinigungen vorhanden sind. Gleichgewichtsverfahren ist der Vorzug zu geben bei Flssigkeiten und pastsen Proben, die flchtige Bestandteile un
46、d Verunreinigungen enthalten sowie, zum Einstufen und Klassifizieren nach den entsprechenden Vorschriften und Regelungen, da die Probentemperatur konstant ist bzw. nur sehr langsam erhht wird. Dadurch reicht die Zeit, dass sich entsprechend Dmpfe bilden und sich das Gleichgewicht mit der Flssigphase
47、 einstellt, bevor die Zndquelle in den Tiegel abgesenkt wird. Wird die Zndquelle bei unterschiedlichen Probentemperaturen in den Tiegel abgesenkt, wird der Flammpunkt bestimmt. Wird die Zndquelle nur einmal abgesenkt, so wird eine Ja-/Nein-Prfung durchgefhrt, um zu sehen, ob die Spezifikationen oder
48、 Einstufungskriterien erfllt sind. Diese Gleichgewichtsverfahren knnen mit allen Prfgerten von Typ geschlossener Tiegel in einem Flssigkeitsbad durchgefhrt werden. Diese Prfverfahren begrenzen die Temperaturdifferenz zwischen der Probe und der Badflssigkeit. Ein Flssigkeitsbad ist vorgeschrieben, da
49、 damit eine sehr gleichmige Temperaturverteilung auf der Auenseite des Tiegels erreicht wird und dadurch heie Stellen, die zu einem lokalen Anstieg der Dampfphasenkonzentration und somit zu einem niedrigen Flammpunkt fhren knnen, vermieden werden. Von Nachteil ist die Zeit, die fr die Bestimmung benti
