1、仪器分析模拟试卷 14 及答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 可减小分析测定中偶然误差的试验方法是( )（A）对照试验（B）空白试验（C）多次平行测定（D）校准仪器2 沉淀重量法中，有利于沉淀完全的是( )（A）同离子效应（B）异离子效应（C）配位效应（D）酸效应3 Na2CO3 的质子条件方程为( )（A）H +HCO3-+H2CO3=OH-+CO32-（B） H+HCO3-+2H2CO3=OH-（C） H+HCO3-+H2CO3=OH-（D）H +HCO3+2H2CO3=OH-+CO32-4 铁铵矾指示剂法中，滴定反应应在( )溶液中进行：（A）酸性（B
2、）中性、弱酸性（C）中性、弱碱性（D）强碱性5 与 EDTA 配位滴定突跃范围大小关系最小的因素是( )（A）酸度（B）金属离子浓度（C）湿度（D）稳定常数6 已知用草酸钠溶液，标定的 KMn04 溶液浓度为 004000molL ，如果使标定KMnO4 时所消耗草酸钠溶液体积和 KMnO4 溶液体积相等，则草酸钠的浓度应为( )（A）01000molL（B） 004000molL（C） 005000molL（D）008000molL7 酸碱电位滴定法最常用的电极对为( )（A）双铂电极（B）玻璃电极和 SCE（C）铂电极和 SCE（D）玻璃电极和 Ag-AgCl 电极8 分光光度法中，要使所
3、测量的物质其浓度相对误差CC 较小，宜选用的透光率范围为( )（A）10065（B） 6520（C） 200（D）01009 能同时产生 K、R、B 三个吸收带的化合物是 ( )（A）苯甲酸（B）苯乙醇（C）苯酚（D）苯胺10 醛基的特征为其 2820cm 一 1、2720cm 一 1 的双峰，其原因是( )（A）诱导效应（B）费米共振（C）振动偶合（D）共轭效应11 下列化合物中，质子的化学位移最小的是( )（A）CH 4（B） CH3F（C） CH3Cl（D）CH 3Br12 烷基取代苯类化合物最易发生 裂解，产生一稳定性较强的碎片离子，此离子的 mz 值为( )（A）77（B） 78（C
4、） 91（D）9213 现有四个组分 a、b、 c、d，在气液色谱柱上分配系数分别为 480、360、490 和496，最先流出色谱柱的是( )（A）a（B） b（C） c（D）d14 开管毛细管柱色谱与气一液填充柱色谱的速率方程最主要的差别在于前者少了( )（A）涡流扩散项（B）流动相的传质阻力项（C）固定相的传质阻力项（D）分子纵向扩散项15 利用气一液色谱分离极性化合物一般选用极性固定液，试样按( )（A）沸点由高到低的顺序出峰（B）沸点由低到高的顺序出峰（C）按极性由低到高方向出峰（D）按极性由高到低的方向出峰16 在气相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( )
5、（A）组分与流动相（B）组分与固定相（C）组分与流动相和固定相（D）组分与组分17 在高效液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离( )（A）容量因子(分配比) 相近的物质（B）沸点相近、官能团相同的试样（C）沸点相差大的试样（D）容量因子(分配比) 变化范围宽的试样18 若分子离子的 me 值为 225，该分子可能对应的化学式为( )（A）C 10H13N2O4（B） C11H15NO4（C） C11H5N4O2（D）C 15H29O19 化合物 中，三种 H 核的 值顺序为( )（A） a b c（B） b a c（C） c a b（D） b c a20 当载气线速较小，速率方程中分子扩散项起主导作
6、用时，为提高柱效，宜采用的载气是( )（A）N 2（B） H2（C）空气（D）He二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 溶液荧光光谱具有的特征有( )（A）斯托克斯位移（B）荧光光谱的形状与激发波长无关（C）荧光光谱与激发光谱成镜像关系（D）荧光光谱的形状与发射波长无关（E）荧光光谱与发射光谱成镜像关系22 化学键合相的优点包括( )（A）化学性质稳定（B）柱效高（C）适于做梯度洗脱（D）寿命长（E）极性较大23 Van Deemter 方程中，影响 A 项的主要因素是( )（A）固定相颗粒大小（B）载气流速（C）载气相对分子质量（D）
7、柱填充的均匀程度（E）柱温24 采用测量峰值吸收系数的方法代替测量积分吸收系数的方法必须满足的条件是( )（A）发射线半宽度小于吸收线半宽度（B）发射线半宽度大于吸收线半宽度（C）发射线的中心频率与吸收线中心频率重合（D）发射线的中心频率小于吸收线中心频率（E）发射线的中心频率大于吸收线中心频率25 重排开裂一般表现为( )（A）化合物含有 C=X(X=O、S、N)基团（B） 键断裂（C）脱去一个中性分子（D） 键断裂（E）H 转移往往通过六元环的过程26 用 01000molL Ce 4+标准溶液滴定 2000ml，约 01molL Fe2+溶液，以双指示电极电流滴定法确定终点，试绘制该滴定
8、的滴定曲线，并注明曲线各转折点所对应的体积及两个电对的类型。27 简述水硬度的含义、表示及测定方法。28 某化合物在己烷中的紫外吸收光谱中有个吸收带 max 在 305 nm 处，若改为在乙醇中测定，则移至 312nm 处，试说明该吸收带由何种类型的跃迁引起，并说明其原因。29 简述速率方程式中流动相流速对色谱柱柱效的影响，并说明为提高柱效应如何根据流速选择气相色谱的载气。30 某二元酸的浓度为 010molL，其 pKa1=365，pK a2=960，能否用01050molLNaOH 溶液进行滴定 ?若能，其滴定曲线上有几个滴定突跃?计算最后一个化学计量点的 pH，并说明应选择何种指示剂 ?
9、(可供选择的指示剂：甲基橙pH3144；甲基红 pH 4462；溴百里酚兰 pH 6276；苯酚红 pH 6884；酚酞 pH 80100)31 化合物 A 和 B 在色谱柱(n=8100 块) 上的保留时间为 tR1=800s，t R2=815s，计算： (1)A 和 B 在此色谱柱上的分离度 R； (2)若使 A、B 两组分完全分离，则理论塔板数至少应为多大?32 某未知物的紫外、红外、氢核磁共振、碳核磁共振、质谱谱图及数据如图 154953，试推测该物质的化学结构，并归属各峰。仪器分析模拟试卷 14 答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 【正确答案】 C
10、2 【正确答案】 A3 【正确答案】 B4 【正确答案】 A5 【正确答案】 C6 【正确答案】 A7 【正确答案】 B8 【正确答案】 B9 【正确答案】 A10 【正确答案】 B11 【正确答案】 A12 【正确答案】 C13 【正确答案】 B14 【正确答案】 A15 【正确答案】 C16 【正确答案】 B17 【正确答案】 D18 【正确答案】 B19 【正确答案】 B20 【正确答案】 A二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 【正确答案】 A,B,C22 【正确答案】 A,B,C,D23 【正确答案】 A,D24 【正确答案】
11、 A,C25 【正确答案】 A,C,E26 【正确答案】 Ce 4+Fe2+Ce 3+Fe3+Ce4+Ce 3+， Fe3+Fe 2+均为可逆电对，该滴定的滴定曲线为可逆滴定可逆类型。V=12V ep=10ml 时，电流达最大；V=Vep=20ml 时，电流为零。示意图：27 【正确答案】 水的硬度是指水中钙、镁离子的总量，包括暂时硬度和永久硬度。通常将其折算成每升水中所含碳酸钙或氧化钙的量表示。硬度的表示方法：有度()和 ppm 两种表示方法，每 1L 水中含 1mg 碳酸钙或氧化钙可写成 1ppm；每度相当于 1L 水中含有 10mg 碳酸钙或氧化钙，即 1=10ppm。水硬度的测定：实际
12、上是测定水中钙镁离子的总量，以 EDTA 为滴定剂，以铬黑 T 为指示剂，NH 3.H2O 一NH4Cl 缓冲液控制溶液 pH，采用配位滴定法测定。(操作步骤如下：取水样100ml，加 NH3.H2ONH 4Cl 缓冲液 5ml，3ml 三乙醇胺，铬黑 T 指示剂 3 滴，用001molLEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为纯蓝色，即为终点。)28 【正确答案】 该吸收带是由 *跃迁引起的，这是溶剂效应的影响。因为 *跃迁激发态极性大于基态极性，激发态更易与极性溶剂作用，使激发态能量下降大于基态能量下降。故随溶剂极性的增大， *跃迁所需能量降低，吸收峰向长波方向移动。29 【正确答案】
13、速率方程以 VanDeemter 方程为代表，其数学表达式为：H=A+Bu+Cu(u 为流动相的线速度；A 、B 、C 为常数，分别代表涡流扩散系数、纵向扩散系数、传质阻力系数)，反映了塔板高度 H 和流动相线速度 u 的关系。从速率方程(VanDeemter 方程式)可清楚看到流动相流速对柱效的影响，当流速 u 较小时，B u 项大，而 Cu 项小，即纵向扩散占主导，此时应选择分子量大的气体(如氮气) 作载气；当流速 u 较大时，Bu 项小，而 Cu 项大，即传质阻力占主导，应选择分子量小的气体(如氢气、氦气)作载气；当流速 u 处于一定值时(最佳流速)，才能使塔板高度 H 最小，柱效最高(但实际分析中所用流速均高于最佳流速，主要是基于分离度满足要求前提下提高分析速度的考虑)。30 【正确答案】 pK a1=365，pK a2=960 则：K a1=2210 一 4，K a2=2510 一 1031 【正确答案】 32 【正确答案】 (1)通过同位素丰度法确定分子式
