1、仪器分析模拟试卷 11 及答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 用 25ml 移液管移出的溶液应记录为( )（A）25ml（B） 250ml（C） 2500ml（D）25000ml2 下列有关误差的论述中，正确的是( )（A）进行分析时，过失误差是不可避免的（B）分析结果的精密度高，准确度一定高（C）分析工作中，要求分析结果的误差为零（D）要使分析结果的准确度高，一定需要精密度高3 下列关于偶然误差的叙述正确的是( )（A）大小误差出现的概率相等（B）正误差出现的概率大于负误差（C）正负误差出现的概率相等（D）偶然误差可以用空白试验消除4 用洗涤的方法能有效地
2、提高沉淀纯度的是( )（A）混晶共沉淀（B）吸附共沉淀（C）包藏共沉淀（D）后沉淀5 下列标准溶液可以采用直接法配制的是( )（A）NaOH（B） H2SO4（C） HCl（D）AgNO 36 下列各组酸碱对中，不属于共轭酸碱对的是( )（A）H 2Ac+-HAc（B） NH2-NH3（C） HNO3-NO3-（D）H 2SO4-SO42-7 以强碱 NaOH 滴定弱酸 HAc 时下列说法正确的是( )（A）滴定到达化学计量点时溶液 pH=7（B）滴定到达化学计量点时溶液 pH7（C）滴定到达化学计量点时溶液 pH7（D）滴定突跃和 HAc 浓度无关8 佛尔哈德法必须在哪种溶液中进行( )（A
3、）碱性（B）中性（C）酸性（D）中性或弱碱性9 标定高锰酸钾溶液时的指示剂为( )（A）酸指示剂（B）碱指示剂（C）吸附指示剂（D）自身指示剂10 价电子能级间隔越小，跃迁时吸收光的( )（A）能量越大（B）波长越长（C）波长越短（D）频率越高11 使用可见分光光度计进行定量分析时，为使测得的物质的浓度相对误差CC较小，仪器的吸光度 A 的读数范围应控制在( )（A）0207（B） 0104（C） 0408（D）01012 在紫外吸收光谱中能同时产生 K 带、R 带的化合物是 ( )（A）CH 3COCH3（B） CH2 CHCH2CH2COCH3（C） CH2 CH-CHO（D）CH 3CH
4、2CH2CH2OH13 色谱分析中，要使两个组分完全分离，分离度应是( )（A）01（B） 05（C） 10（D）1514 可用于衡量固定液选择性的参数是( )（A）保留值（B）理论塔板数（C）相对保留值（D）分离度15 内标法的优点是( )（A）不需要校正因子（B）对进样量要求不严（C）样品配制简单（D）适用于复杂混合物的测定16 非极性键合固定相，主要用于分离( )（A）极性化合物（B）非极性化合物（C）离子型化合物（D）分子量相差很远的化合物17 色谱流出曲线中相邻两峰间距离决定于( )（A）两组分分配系数（B）扩散系数（C）理论塔板数（D）流动相速度18 柱温的选择原则是在最难分离组分
5、有较好的分离度前提下尽可能采取( )（A）较高温度（B）较低温度（C）程序升温（D）样品中沸点最高组分的沸点19 惰性气体的测定最适合的色谱检测器为( )（A）氢火焰离子化检测器（B）电子捕获检测器（C）热导检测器（D）火焰光度检测器20 同一分子中的某基团，各振动形式的频率大小顺序( )（A） （B） （C） （D） 21 磁核(饱和键) 之间发生偶合时，一般不超过( )个键（A）1（B） 2（C） 3（D）422 质谱仪的两个核心部件是( )（A）真空系统和样品导入系统（B）离子源和质量分析器（C）真空系统和离子源（D）离子检测系统和样品导入系统23 产生麦氏重排的先决条件是( )（A）
6、一 H 存在（B） C一 C键易断裂（C） C一 C键易断裂（D）形成稳定的环状中间体24 下列关于化学等价核的叙述错误的是( )（A）组内核的化学位移相等（B）组内核的化学环境相同（C）化学等价核是磁等价核（D）化学等价核不一定是磁等价核25 尺寸排阻色谱法的分离原理是( )（A）组分的极性大小（B）组分挥发性的强弱（C）组分沸点的高低（D）组分分子量的大小二、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。26 紫外一可见分光光度计中，_光源用于可见光区，可采用_吸收池。27 有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为_。28
7、 测定 pH 最常用的指示电极是_，参比电极是 _。29 跃迁类型相同的吸收峰，在紫外一可见光区的位置称吸收带，其中 R 带是由_跃迁引起的；K 带是由_跃迁引起的。30 根据氮律，由 C、H、O 及奇数个 N 组成的化合物，分子离子峰的质量数是_数。31 在反相液相色谱的分离过程中，_的组分先流出色谱柱_的组分后流出色谱柱。32 何为朗伯一比尔定律?其物理意义是什么?33 色谱定性的依据是什么?34 何为梯度洗脱? 其有何优缺点 ?35 称取 02500g 不纯的 CaC()3 试样，溶解于 2500mlHCl 溶液(02480molL)中，过量的酸用 680ml NaOH 溶液(02450
8、molL)回滴，求试样中 CaCO3 的百分含量?(M CaCO3=10009)36 在一根 2m 长的 Se 一 30 柱上对一混合物进行分离分析后得到如下数据：苯和甲苯的保留时间分别为 12 分钟，22 分钟；半峰宽分别为 00525 分钟，00725 分钟，求该色谱柱对苯和甲苯的理论塔板数及塔板高度。37 高效液相色谱外标一点法测定芩连片中黄芩苷的含量。精密称取 1045g 芩连片细粉置于 50ml 容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，用 045m 的滤膜滤过即得供试品溶液。精密吸取对照品 10l与供试品溶液 5l分别注入液相色谱仪，测定得到对照品峰面积为 510192、样品峰面积为 56740
9、0。已知黄芩苷对照品溶液的浓度为01216mgml。试计算芩连片中黄芩苷的含量(mgg)。38 某未知物为纯物质，分子式为 C9H11NO，相对分子量是 14919。试根据其质谱、红外吸收光谱及核磁共振氢谱(图 154042)确定其化学结构，并写出推断过程。仪器分析模拟试卷 11 答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 【正确答案】 C2 【正确答案】 D3 【正确答案】 C4 【正确答案】 B5 【正确答案】 D6 【正确答案】 D7 【正确答案】 B8 【正确答案】 C9 【正确答案】 D10 【正确答案】 B11 【正确答案】 A12 【正确答案】 C13
10、 【正确答案】 D14 【正确答案】 C15 【正确答案】 B16 【正确答案】 B17 【正确答案】 A18 【正确答案】 B19 【正确答案】 C20 【正确答案】 B21 【正确答案】 C22 【正确答案】 B23 【正确答案】 A24 【正确答案】 C25 【正确答案】 D二、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。26 【正确答案】 钨灯(卤钨灯)；玻璃或石英27 【正确答案】 助色团28 【正确答案】 玻璃电极；饱和甘汞电极29 【正确答案】 n *； n *30 【正确答案】 奇31 【正确答案】 极性强；极性弱32 【正确答案】 光的吸收定律是物质对光吸收的定量定律，
11、又称 LambertBeer定律。其数学表达式为 A=一 lgT=Elc。其中，A 称为吸光度，丁是透光率，E 是吸光系数，c 是吸光物质的浓度，z 是吸光物质的厚度 (又称光程)。Lambert-Beer 定律的物理意义是：当一束平行的单色光通过均匀的吸光物质时，吸光度与吸光物质的浓度和厚度成正比关系。33 【正确答案】 定性分析就是确定各色谱峰所代表的化合物。由于各物质在一定的色谱条件下，均有确定的保留值，即保留值是特征的，因此保留值可用作定性的依据。34 【正确答案】 随时间而改变流动相极性的洗脱方式叫梯度洗脱。优点：缩短总的分析时间；提高分离效能；峰形得到改善；灵敏度增加。缺点：有时引
12、起基线漂移。35 【正确答案】 2HCl+CaCO 3 一 CaCl2+H2O+CO2 CaCO3=12(0248025024506 8)MCaCO3100002500100=907636 【正确答案】 37 【正确答案】 38 【正确答案】 (1)=(2+29+1 11)2=5 ，可能含苯环。(2)MS 图：148 为 M一 1 峰，为基峰，可能含一 CHO。(3)IR 谱：1662cm 一 1(VC=O)、2821cm 一 1 及2715cm 一 1(VCHO)，可能含有一 CHO，且频率较低，可能与苯环共轭；1606cm 一 1及 1554cm 一 1(VC=C()、814cm 一 1(
13、-H)，可能含有对二取代苯； 2909cm 一 1(VCH3)、1447cm 一 1(CH3as)、1375cm 一 1(CH3s)，含有饱和的 CH，为一 CH3；1233cm 一1(VVC-N-Cas)、1169cm 一 1(VVC-N-Cs)，提示分子中可能含有 N。(4) 1HNMR 谱：氢分布为 a：b：C：d=1：2： 2：6；9 70(S，1 H)，一 CHO；301(s，6H) ，为磁全同核，红外 1375cm 一 1 处峰无分裂，故不存在异丙基结构， 较大，可能为 2 个一 CH3 接在同一个电负性基团上，即一 N(CH3)2；8768(d，2H) ，664(d，2H)，推测可能为对二取代苯基。分子式 C9H11NO(=5)包含的基团有：一 CHO(=1)、C6H4 一(=4)、一 N(CH3)2。综上所述，推测化合物结构为(5)MS 验证：mz 51(C 4H3+)、m z 77(C 6H5+)、mz 105(C6H5CO+)、mz 120(CH 3)2 一 NC6H4+)、mz 148(M 一 1)、mz 149(M)、mz 150(M+1)，证明解析结果正确。
