1、仪器分析模拟试卷 2 及答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 不饱和烃类化合物可能产生的跃迁是( )（A） *和 *（B） *和 n *（C） *和 n *（D）n *和 *2 原子吸收分光光度计的主要部件有光源、单色器、检测器以及( )（A）电感耦合等离子体（B）空心阴极灯（C）原子化器（D）辐射源3 溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性，则( )（A）不会引起吸收带形状的变化（B）会使吸收带的最大吸收波长发生变化（C）精细结构并不消失（D）对测定影响不大4 在 的 1H-NMR 谱中，各信号的面积比为( )（A）3：4：1：3：3（B） 3：4：1
2、：6（C） 9：4：1（D）3：4：75 原子吸收分光光度法中光源的作用是( )（A）提供试样蒸发和激发所需的能量（B）在广泛的光谱区域内发射连续光谱（C）发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射（D）产生紫外线6 为了使吸光度读数落在最佳范围内，下述措施不宜采用的措施是( )（A）改变仪器灵敏度（B）改变称样量（C）采用示差法（D）改用不同厚度的比色皿7 有 A、B 两种不同浓度、相同组分的有色物质溶液， A 溶液用 10cm 吸收池，B 溶液用 20cm 收池，在同一波长下测得的吸光度相等，则它们的浓度关系为( )（A）B 是 A 的 12（B） A 等于 B（C） B 是 A 的两倍（D
3、）A 是 B 的 128 构成高效液相色谱仪的部件中，分离试样混合物的部分是( )（A）检测器（B）记录器（C）色谱柱（D）进样器9 当载气流速远小于最佳流速时，为了提高柱效，合适的载气为( )（A）摩尔质量大的气体（B）摩尔质量小的气体（C）任何气体均可（D）中等摩尔质量的气体10 液相色谱法中，按分离原理分类，液一固色谱法属于( )（A）分配色谱法（B）排阻色谱法（C）离子交换色谱法（D）吸附色谱法11 气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于( )（A）试样中沸点最高组分的沸点（B）固定液的最高使用温度（C）试样中各组分沸点的平均值（D）固定液的沸点12 高效液相色谱中的反相色谱法所使用的
4、固定相是( )（A）玻璃微球（B）强极性固定液（C）硅胶（D）弱极性键合相13 气一液色谱分析中，两组分的保留值很接近且峰很窄，其原因是( )（A）柱效能太低（B）容量因子太大（C）固定相选择性不好（D）柱子太长14 气一液色谱分析中，良好的载体是( )（A）粒度适宜、均匀，表面积大（B）表面没有吸附中心和催化中心（C）化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度（D）A、B 和 C15 液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是( )（A）提高柱温（B）降低板高（C）降低流动相流速（D）减小填料粒度16 某化合物的 IR 谱图上，2820cm 一 1、2720cm 一 1 处出现一对吸收峰且在 1700
5、cm一 1 处有吸收，则该化合物最有可能是( )（A）酸类化合物（B）醛类化合物（C）酯类化合物（D）酮类化合物17 化合物 CH3CH2CH2CHO 发生 -裂解得到的碎片离子是( )（A）CH 3CH2CH2CO+（B） CH2 CHCOH+（C） CH2CH2+（D）CH 3CH2+18 质谱仪器有多项生能指标，其中用于评价相邻质量数离子是否分离开的指标是( )（A）灵敏度（B）精密度（C）质量范围（D）分辨率19 欲获得红外活性振动，吸收红外线并发生能级跃迁，必须满足的条件是( )（A） 0 或 0（B） a=0 并服从 vL=vV（C） =0 及 vL=vV（D）020 检测器的“
6、线性范围” 是指 ( )（A）标准曲线是直线部分的范围（B）检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比（C）检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差（D）最大允许进样量与最小检测量之差二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 比色法中，显色反应应选择的条件有( )（A）显色时间（B）入射光波长（C）显色的温度（D）显色剂的用量（E）溶液酸度22 对 CH3CH2Cl 的 1H-NMR 谱，以下几种预测正确的是( )（A）CH 2 中质子比 CH3 中质子共振磁场高（B） CH2 中质子比 CH3 中质子射频频率高（C） CH2 中质子比 CH3
7、中质子屏蔽常数大（D）CH 2 中质子比 CH3 中质子外围电子云密度小（E）CH 2 中质子比 CH3 中质子化学位移 值小23 下列基团或分子中，能发生 n *跃迁的基团是 ( )（A）CC（B） CO（C） CN（D）CH 3OH（E）CC24 下列各种色谱定量方法中，需要对照品的方法有( )（A）归一化法（B）外标法（C）内标法（D）标准曲线法（E）内标对比法25 下列属于复杂开裂的特点的是( )（A）仅一个键发生断裂（B）脱去一个中性分子（C）母离子和子离子在质量的奇偶性上一般呈一致关系（D）可能发生氢的转移（E）母离子和子离子在质量的奇偶性上一般呈相反关系三、填空题请完成下列各题，
8、在各题的空处填入恰当的答案。26 有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长发生移动，向长波方向移动称为_，向短波方向移动称为_。27 紫外一可见分光光度计在可见光区常用的光源是_，而紫外光区常用的光源是_。28 光度分析中，偏离朗伯一比耳定律的重要原因是入射光的_差和吸光物质的_引起的。29 原子吸收光谱法的测量方法有两种，即_和_。30 正相液相色谱的固定相极性一般_流动相，而反相液相色谱的固定相极性_流动相。31 空间排阻色谱法与其他色谱法的不同之处在于它是按_进行分离。32 一有色溶液，在比色皿厚度为 2cm 时，测得吸光度为 0340。如果浓度增大 1倍时
9、，其吸光度 A=_，T=_ 。33 物质发射荧光的量子数与所吸收的激发光量子数的比值称为_。34 高效液相色谱法中使用的梯度洗脱操作，是指在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的_，适用于_样品的分析；而气相色谱法中使用的程序升温操作是指_，适用于_样品的分析。35 红外分光光度法中固体样品制样常用_法，需加入_作为分散介质。36 吸收光谱曲线(吸收曲线)37 分配系数38 为什么最好在 max 处测定化合物的含量?39 简述溶剂极性对有机物紫外吸收光谱的影响。40 何谓边缘效应? 产生边缘效应的原因 ?如何防止或减少边缘效应 ?41 某药物所含的有效成分 B 的标准品最大吸收在 400
10、nm 处，用 1cm 吸收池，测得 0200mgL 的溶液的吸光度为 0420，B 的相对分子量为 150，试问：(1)B 在 400nm 处的百分吸收系数和摩尔吸收系数分别为多少 ?(2)若称取该药品 00100g 提取完全，最后定容至 100ml，同样条件下测得吸收度为 0450，则药品中 B 成分的百分含量为多少?42 组分 A 和 B 在一根 30cm 柱上分离，其保留时间分别为 1600 和 1700 分钟，峰底宽分别为 110 和 120 分钟，不被保留组分通过色谱柱需 130 分钟。试计算： (1)分离度 R； (2)组分 A 的有效塔板数； (3)组分 B 的容量因子 kB；
11、(4)当R=15 时，所需柱长 L。43 已知某化合物分子式为 C10H12O2，相对分子量是 16421。其质谱、红外吸收光谱及核磁共振氢谱如图 15810 所示，其中 1HNMR 谱中四组峰的积分高度比为 a：b：c：d=5：2：2：3，化学位移值分别为a707744、 b427 、 c293、 d201。试确定该未知物的分子结构并写出推断过程。仪器分析模拟试卷 2 答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 【正确答案】 A2 【正确答案】 C3 【正确答案】 B4 【正确答案】 B5 【正确答案】 C6 【正确答案】 A7 【正确答案】 A8 【正确答案】
12、C9 【正确答案】 A10 【正确答案】 D11 【正确答案】 B12 【正确答案】 D13 【正确答案】 C14 【正确答案】 D15 【正确答案】 D16 【正确答案】 B17 【正确答案】 D18 【正确答案】 D19 【正确答案】 B20 【正确答案】 B二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 【正确答案】 A,C,D,E22 【正确答案】 B,D23 【正确答案】 B,C24 【正确答案】 B,C,D,E25 【正确答案】 B,C,D三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。26 【正确答案】 红移；蓝(紫)移27
13、【正确答案】 钨灯；氢灯(或氘灯)28 【正确答案】 单色性；化学变化29 【正确答案】 积分吸收；峰值吸收30 【正确答案】 大于；小于31 【正确答案】 分子大小32 【正确答案】 0680；20933 【正确答案】 荧光效率34 【正确答案】 极性或离子强度；性质差异大；按程序改变柱温；宽沸程35 【正确答案】 压片；KBr36 【正确答案】 吸收光谱曲线：以吸光度为纵坐标，波长或频率为横坐标所得的吸光度一波长曲线即为吸收光谱曲线，又称为吸收曲线。37 【正确答案】 分配系数：在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相中平衡浓度之比。38 【正确答案】 吸光物质在 max 有大吸光系数，故
14、有高检测灵敏度。39 【正确答案】 溶剂极性增加，使 *跃迁吸收峰向长波方向移动；而使 n *跃迁吸收峰向短波方向移动。采用极性较大的溶剂，相比在极性较小的溶剂中， *跃迁的两个能级中 *能量下降大于 ，使E 减小，所以吸收峰长移。而在n *跃迁中，基态的极性大，非键电子(n 电子)与极性溶剂之间能形成较强的氢键，使 n 能量下降大于 *，使 E 增大，所以吸收峰短移。40 【正确答案】 一般在薄层色谱中，薄层板两边展开剂移动较快，使得展开前沿形成一道弧线，称为边缘效应。边缘效应的产生是由于溶剂的挥发造成的。展开剂一般是由几个有机溶剂混合而成的，而在薄层板上一般是边缘上的展开剂较容易挥发，如果
15、这几个有机溶剂的挥发性能差异比较大，那么就会造成薄层板上边缘和中间展开剂比例的差异而产生展开速度不一致的现象。如果展开前能充分饱和，那么展开过程中展开剂挥发就会减少，从而减小边缘效应。41 【正确答案】 42 【正确答案】 43 【正确答案】 (1)计算不饱和度 =(2+21012)2=5，推测结构中可能含有苯环。(2)MS：mz 91，含铸离子 mz 77，51，39，可能含苯环；mz 43，可能含丙基或 CH3 一 CO 一。(3)IR：1740cm 一 1(vc 一 0)，1240cm 一 1(vasC-O-C)，1032cm 一 1(vsC-O-C)，可能含有一 COOC 一；1606
16、cm 一 1 及 1498cm 一 1(vc=C()，750cm 一 1 及 700cm-一 1(-H)，单取代苯；2967cm 一 1(vCH3)，1455cm 一 1(CH3S)，1 365cm 一 1(CH3S)，可能含有一 CH3 或一 CH2。(4) 1HNMR：氢分布为5：2：2：3；aa 7077 44(5H，S ，单取代苯环)； d201(3H，s，一 CH3)，一 CH3 与电负性基团相连，一 CO 一 CH3 或苯甲基； c293(2H)、 b427(2H)各为 3 重峰，可能存在一 CH2CH2 一且与电负性基团相连，一 O 一 CH2CH2CO或一 O 一 CH2CH2 一 C6H5。分子式 C10H12O2 包含的基团有：一 COO 一(=1)、C6H5 一(=4)、CH 3，剩余分子量 C2H4。推测化合物结构为 CH3 一 COO 一CH2CH2C6H5。(5)用 MS 验证：mz 39(C 3H3+)、m z 43(CH3 一 CO 十)、mz 51(C4 H 3)、mz 77(C6H5+)、mz 91(C7H7+)、m z 104(重排离子 C6 H5 一CH CH2+)、mz 105(C6H5CH2 一 CH2+)，证明解析结果正确。(6)因此，该未知化合物的结构为
