1、仪器分析模拟试卷 7 及答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 紫外光谱的波长范围是( )（A）10200nm（B） 200760m（C） 200400nm（D）400760nm2 红外光谱属于( )（A）离子光谱（B）电子光谱（C）分子振动光谱（D）分子振动转动光谱3 液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质为( )（A）分子筛（B）硅胶（C）氧化铝（D）活性炭4 柱色谱法中，用于测定色谱柱中流动相死体积的物质的分配系数为( )（A）0（B） 1（C） 15（D）25 分子离子峰的稳定性次序为( )（A）苯共轭烯烃酮醇（B）苯酮共轭烯烃醇（C）共轭烯烃
2、苯酮醇（D）苯共轭烯烃醇酮6 某化合物质谱的分子离子峰 M 与 M+2 的相对强度比为：1:1 ，则该化合物的分子式中可能含有( )（A）2 个溴原子（B） 1 个溴原子（C） 2 个氯原子（D）1 个氯原子7 某气相色谱柱分离烃类组分，填料为涂有角鲨烷的红色担体，载气用 N2，最后流出色谱柱的是( )（A）甲烷（B）乙烷（C）丙烷（D）丁烷8 高效液相色谱法分析皂苷类成分(紫外末端吸收)，应选用的检测器是( )（A）紫外检测器（B）荧光检测器（C）蒸发光散射检测器（D）电化学检测器9 利用质谱数据决定分子式的方法为( )（A）同位素丰度法（B）高分辨质谱法（C）元素分析法（D）同位素丰度法和
3、高分辨质谱法10 11H-NMR 谱中，乙烯、乙炔、苯环质子的 值顺序为苯环乙烯乙炔，其主要原因是( )（A）电负性作用（B）环电流效应（C）化学键的磁各向异性（D）溶剂效应11 下列化合物中，分子离子峰 mz 为奇数的是( )（A）C 6H6（B） C6H5 NO2（C） C4H2N6O（D）C 9H10O212 常用于分离净化生物碱的吸附剂是( )（A）氧化铝（B）聚酰胺（C）活性炭（D）纤维素13 气相色谱中常用的质量型检测器是( )（A）氢焰离子化检测器（B）热导检测器（C）示差折光检测器（D）荧光检测器14 紫外分光光度法的强吸收是指( )（A）10 2（B） 10 3（C） 10
4、4（D）10 515 离子交换色谱中，化学平衡常数称为( )（A）交换常数（B）分配系数（C）渗透系数（D）吸收系数16 化合物 CH3CH2CH2Cl 中，质子存在的类型共为 ( )（A）一类（B）二类（C）三类（D）四类17 色谱法中用于定性鉴别的依据是( )（A）保留时间（B）峰高（C）峰面积（D）基线宽度18 正相色谱法中关于固定相与流动相极性关系表述正确的是( )（A）固定相的极性流动相的极性（B）固定相的极性 流动相的极性（C）固定相的极性一流动相的极性（D）固定相的极性与流动相的极性无关19 亚稳离子峰与正常碎片离子峰的主要区别为( )（A）质荷比值为整数（B）质荷比值为非整数（
5、C）在离子源中产生（D）在质量分析器中产生20 电子能级间隔越大，跃迁时吸收光子的( )（A）频率越低（B）波长越长（C）能量越大（D）波数越小二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 用 IR 测定液体样品所用的制样方法有( )（A）糊剂法（B）薄膜法（C）夹片法（D）涂片法（E）液体池法22 定量分析中作一条标准曲线可以获得如下信息( )（A）是否符合线性关系（B）直线是否过原点（C）标准曲线的线性范围（D）给出线性回归方程（E）得到相关系数23 关于 CH3CH2Br 的 1H-NMR 谱，以下几种预测正确的是 ( )（A）CH 2
6、中质子比 CH3 中质子处于高磁场（B） CH2 中质子比 CH3 中质子共振频率高（C） CH2 中质子比 CH3 中质子屏蔽常数大（D）CH 2 中质子比 CH3 中质子外围电子云密度小（E）CH 2 中质子比 CH3 中质子化学位移值大24 气相色谱法中，与含量成正比的是色谱峰的( )（A）保留体积（B）保留时间（C）相对保留时间（D）峰高（E）峰面积25 烯烃的裂解方式一般有( )（A） 一键断裂（B） -键断裂（C） -键断裂（D）麦氏重排（E）RDA 重排三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。26 可用于结构测定的方法有_、_、_。27 分光光度法的定量原理是_定律
7、，它的适用条件为_和_。28 红外吸收光谱中，基本振动吸收峰的数目少于振动自由度的原因主要是和_。29 磁等价核指分子中一组氢核，其_相同，且对组外任何一个原子核的_也相同。30 质子共振频率与外加磁场的强度_关；偶合常数与外加磁场的强度_关；化学位移与外加磁场的强度_关。31 一个组分的色谱峰，其峰位置(保留值)可用于_分析，峰面积可用于_分析，峰宽可用于_评价。32 由 C、H 、O 组成的化合物，其分子离子峰的质量数为_。33 化学键发生断裂时，通常有三种方式，分别为_、_、和_ 。34 电渗35 飞行时间质量分析器36 具有何种结构的化合物易发生 McLfferty 重排?如何从质谱判
8、断某化合物是否发生了 McLafferty 重排?37 试描述苯乙酸的 1HNMR 谱。38 简述偏离比尔定律的因素。39 某试样中含甲苯、乙苯、环己烷及庚烷，并且全部在色谱图上出峰，各组分相对重量校正因子和色谱图中测得的峰面积列于下表：请用归一化法求出各组分的百分含量。40 某有色溶液浓度为 005，在 1cm 吸收池中， max=510nm 处测得吸光度A=0560，若分子量为 920，其 值为多少?41 某化合物的分子式为 C8H8O，其 IR、MS 及 1HNMR 谱如图 152224 所示，其中在 1HNMR 谱中 a、b、c、d 四组信号峰的化学位移值分别为786(2H，dd，J=
9、20，80Hz)、764(1 H，dd，J=2 0，80Hz) 、755(2H ，t，J=8 0Hz)、255(3H，s)，试综合应用三种图谱推测该化合物的结构并说明理由。仪器分析模拟试卷 7 答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 【正确答案】 C2 【正确答案】 D3 【正确答案】 B4 【正确答案】 A5 【正确答案】 A6 【正确答案】 B7 【正确答案】 D8 【正确答案】 C9 【正确答案】 D10 【正确答案】 C11 【正确答案】 B12 【正确答案】 A13 【正确答案】 A14 【正确答案】 C15 【正确答案】 A16 【正确答案】 C17
10、 【正确答案】 A18 【正确答案】 A19 【正确答案】 B20 【正确答案】 C二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 【正确答案】 C,D,E22 【正确答案】 A,B,C,D,E23 【正确答案】 B,D,E24 【正确答案】 D,E25 【正确答案】 B,D,E三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。26 【正确答案】 红外吸收光谱法；核磁共振波谱法；质谱法27 【正确答案】 朗伯一比尔；稀溶液；单色光28 【正确答案】 简并；红外非活性振动29 【正确答案】 化学位移值；偶合常数30 【正确答案】 有；无；无31
11、 【正确答案】 定性；定量；柱效32 【正确答案】 偶数33 【正确答案】 均裂；异裂；半均裂34 【正确答案】 电渗：毛细管中的溶剂或介质在轴向直流电场作用下相对于带电管壁发生定向迁移或流动的现象。35 【正确答案】 飞行时间质量分析器：是一个无场离子漂移管。其分离原理是：获得相同能量的离子在无场的空间漂移，不同质量的离子，其速度不同，行经同一距离后到达检测器的时间不同，从而可以得到分离。36 【正确答案】 当化合物中含有不饱和基团 C=X(X 为 C、N 、O 、S) ，且与该基团相连的键上具有 氢原子时， 氢原子可通过 McLafterty 重排转移到不饱和基团上(通常通过六元环过渡态)
12、，同时 键断裂，脱去一个中性分子。McLafferty 重排在醛、酮、酸、酯、酰胺、羰基衍生物、烯、炔及烷基苯等化合物的质谱中均可发生。在上述化合物中，如果某碎片离子峰与分子离子峰质荷比差值为偶数时，可推测该化合物发生了 McLafferty 重排。37 【正确答案】 在苯乙酸的 1HNMR 图谱中共出现三组共振信号，用低分辨核磁共振波谱仪测定时均为单峰，其中一 COOH、一 CH2 一、苯环质子化学位移值分别在 110130、3040 和 7075 范围内，峰面积积分曲线高度比为 1：2：5。38 【正确答案】 偏离比尔定律的因素主要有化学因素和光学因素两种。化学因素较多且复杂，如介质不均匀
13、，溶液中发生缔合、解离、与溶液反应、产生互变异构或光分解等化学反应，溶液的折射率随浓度改变等；光学因素主要包括非单色光、杂散光、散射光、反射光、非平行光等引起的偏离因素。39 【正确答案】 40 【正确答案】 41 【正确答案】 (1)不饱和度 推测结构中含有一个苯环以及一个不饱和基团。(2) 1HNMR 谱：a 、b、c 三组信号峰的化学位移值提示结构中含有一单取代的苯环；d 峰 255(3H，s)提示结构中含有一个与羰基相连的甲基。(3)IR 谱：第一强峰 1685cm 一 1，推测为 vC=O 峰；分子中只有一个氧，而在2800 和 2720cm 一 1 处无醛氢的双峰，非醛；v C=O
14、 小于 1700cm 一 1，不饱和度4，则未知物可能是芳酮。苯环的确认：v =C-H 特征区内接近 3000cm 一 1，又大于 3000cm 一 1 区间的吸收峰； VC=C1600、1580、1450cm 一 1； =C-HH760、690cm 一 1 提示结构中含有一个单取代苯环片段。其中， VC=C1 580cm 一 1 为取代基与苯环共轭，使 1 600cm 一 1 峰分裂产生的。特征区内接近 3000cm 一 1，又小于 3000cm 一 1 区间的吸收峰为典型的烷烃 VC=C 峰，同时，在图谱中还能找到甲基的一组相关峰中的其他吸收峰 vCH3as1430cm 一 1 和 vCH3s3 1360cm 一 1。(4)MS：mz 120 分子离子峰，mz 77、51、39 等碎片离子峰证明了苯环的存在。(5)综合以上信息，推测化合物为苯乙酮 C6H5COCH3。(6) 验证：
