1、1考点二十四 实验方案的设计和评价知识点讲解一. 基本要求1.科学性：实验原理、实验方法和操作程序必须科学合理。2.安全性：实验操作要尽量防止带有危险性的操作，尽量避免与有毒物质接触，若无法避免则应采取安全措施。3.环保性：有毒物质必须处理，以防污染环境。4.可行性：设计的实验方案要切实可行，所选用的药品、仪器、设备和方法在现有的条件下能得到满足。5.简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤，能在较短的时间内完成实验，且效果明显。6.经济性：综合考虑原料的用量、价格。7.创新性：创新性是设计的灵魂。近几年的高考化学实验题，最显著的特点就是由基础知识、基本实验或常
2、见题型创新而成的。通常化学实验设计方案的创新性可从以下两个方面考虑；一是反应原理的创新设计,凡是物质间满足“反应容易发生”、“速度快慢适当”、“产物较纯且易分离”的反应均可用于制备所需产物；二是实验装置的创新设计，根据现有仪器，考虑题给药品的状态，是否需要加热等反应条件，所给仪器还有哪些灵活的用途等，可大胆改进制备装置、净化装置、收集装置、除杂装置，体现创新精神。在设计实验时，应在各种所设计的方案中，通过对比和归纳选择出具有安全性好、药品易得、操作简便、装置简单而且现象明显的最佳方案。典例 1（2018 届广西柳州高级中学高三 5 月冲刺模拟）过碳酸钠(Na 2CO4) 是一种很好的供氧剂，其
3、与稀盐酸发生反应的化学方程式为：2Na 2CO4+4HCl=4NaCl+2CO2+O 2+2H 2O。市售过碳酸钠一般都含有碳酸钠，为测定某过碳酸钠样品(只含 Na2CO4和 Na2CO3)的纯度，某化学兴趣小组采用以下两种方案实施：方案一：（1）操作和的名称分别为_、_。（2）上述操作中，使用到玻璃棒的有_ (填操作序号)。（3）请简述操作的操作过程_。方案二：按下图组装好实验装置，Q 为一可鼓胀的塑料气袋，取适量样品于其中，打开分液漏斗活塞，将稀盐酸滴入气袋中至充分反应2（4）为测定反应生成气体的总体积，滴稀盐酸前必须关闭_打开_ (均填“K 1”、 “K2”或“K 3”)；导管 A 的作
4、用是_。（5）当上述反应停止后，使 K1、K 3处于关闭状态，K 2处于打开状态，再缓缓打开 K1。B 中装的固体试剂是_，为什么要缓缓打开 K1?_。（6）实验结束时，量筒 1 中有 xmL 水，量筒 II 中收集到了 ymL 气体，则样品中过碳酸钠的质量分数是_(用含有 x、y 的代数式表示)【答案】称量蒸发结晶加热蒸发至蒸发皿中出现大量晶体时，停止加热，然后利用余热蒸干蒸发皿中的固体 K1、K 2K3平衡分液漏斗内和反应体系内压强，使稀盐酸顺利滴下，同时消除滴下的稀盐酸体积对气体体积的影响碱石灰(其他合理答案均可以)让生成的 CO2能充分被 B 中碱石灰吸收，使量筒内收集到较纯诤 O2l
5、22y/(53x-37y)100%是吸收 CO2，B 中盛放碱石灰或氢氧化钠固体等；缓缓打开 K1的目的是让生成的 CO2能充分被 B 吸收，使量筒内收到的较纯净的 O2；（6）量筒 I 中测定的是 CO2和 O2体积，量筒 II 测定氧气的体积，根据过碳酸钠与盐酸反应方程式，求出过碳酸钠的质量为 ，CO 2的体积为(xy)mL，过碳酸钠产生3CO2的体积为 2ymL，碳酸钠产生 CO2的体积为(x3y)mL，即碳酸钠的质量为 g，过碳酸钠的质量分数为 100%=l22y/(53x-37y)100%。二. 实验设计思路1.设计思路：实验目的实验原理反应的仪器装置操作步骤数据处理方法形成方案 优
6、 化 方 案 具 体 设 计2.实验操作的顺序（1）连接仪器。按气体发生除杂质干燥主体实验尾气处理顺序连接好实验仪器。（2）检查气密性。（3）装药品，进行实验操作。典例 2（2018 届山西省太原市第五中学高三第二次模拟考试）氢化锂（LiH）在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧。某活动小组准备使用下列装置制备 LiH 固体。甲同学的实验方案如下：（1）仪器的组装连接：上述仪器装置按气流从左到右连接顺序为_，加入药品前首先要进行的实验操作是_（不必写出具体的操作方法） ；其中装置 B 的作用是_。（2）添加药品：用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂（固体石蜡密封） ，然后在甲苯中浸洗数次，
7、该操作的目的是_，然后快速把锂放入到石英管中。（3）通入一段时间氢气后加热石英管，通氢气的作用是_；在加热 D 处的石英管之前，必须进行的实验操作是_。（4）加热一段时间后，停止加热，继续通氢气冷却，然后取出 LiH，装入氮封的瓶里，保存于暗处。采取上述操作的目的是为了避免 LiH 与空气中的水蒸气接触而发生危险，反应方程式为_。4（5）准确称量制得的产品 0.174g，在一定条件下与足量水反应后，共收集到气体 470.4 mL（已换算成标准状况） ，则产品中 LiH 与 Li 的物质的量之比为_。【答案】e 接 a，b 接 f，g 接 d，c （f 和 g 调换也可以）检验装置的气密性除去
8、H2中的 H2O 和 HCl 除去锂表面的石蜡赶走装置中空气，防止加热时锂、氢气与氧气反应，发生爆炸收集 c 处排出的气体并检验 H2纯度 LiH + H2O = LiOH + H2101（4）加热一段时间后，停止加热，继续通氢气冷却，然后取出 LiH，装入氮封的瓶里，保存于暗处。采取上述操作的目的是为了避免 LiH 与空气中的水蒸气接触而发生危险，反应方程式为 LiH + H2O = LiOH + H2。（5）准确称量制得的产品 0.174g，在一定条件下与足量水反应后，共收集到气体 470.4 mL（已换算成标准状况） ，则 n(H2)= ，则 n(LiH) ，n(H 2)470.4103
9、22.4/=0.021=n(LiH)+0.5 ，解之得 n(LiH)=0.02mol、 ，所以，产品中 LiH 与 Li 的物质的量之比为 101。三. 实验方案设计应注意的几个问题1.药品和仪器是部分或刚好给出还是有剩余。 若药品和仪器只部分给出，则应作必要的补充，若有剩余，则应进行筛选和淘汰。2.题目条件有无特殊要求。如采用最简单或最合理的实验步骤，这些要求对我们考虑反应原理，选择药品和装置，确定操作步骤都作了限定，必须高度重视。3.实验过程中的隐蔽性操作。如某些必要的干燥、除杂、冷凝等，这些都是实验中必不可少的，但容易被忽略。4.药品的规格。有些题目要求指出药品的名称，这类问题学生最难答
10、准确，如有些药品的准确描述为：硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和 NaHCO3溶液、NaOH 溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。5.会画简单的实验装置图。考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。56.其他应注意的问题（1）冷凝回流的问题。（2）冷却问题。（3）防止倒吸问题。（4）具有特殊作用的实验改进装置。如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一支小试管等。典例 3（北京市密云区 2017-2018 学年高三第二学期阶段性练习）某实验小组同学设计实验，完成了 和溶液
11、的反应，在检验反应后的溶液中是否存在 Fe3+时发现实验现象出乎预料，并通过实验进行探究。实验现象实验 I：i加入 粉后充分振荡，溶液变成浅蓝绿色；ii取少量 i 中清液于试管中，滴加 2 滴 1 mol/L 溶液，立即出现白色沉淀，KSCN溶液变为红色，振荡后红色迅速褪去；继续滴加数滴 溶液后，溶液又变为红色已知：i ii 的性质与卤素单质相似，且氧化性： (SCN)2（1） 和 溶液反应的离子方程式是_。（2）现象 ii 中溶液最终呈红色的一种可能原因是： 和 生成(SCN) 2，进而使清液中的 氧化2+ 2+为 。设计如下实验 II 进行验证：3+ 认为原因被证实的现象 iii 是_。
12、加入 CuCl2溶液后反应的离子方程式是_。（3）有的同学认为实验 II 并不严谨，不能证实（2）中猜想，改进的实验 III 如下：6 对比实验 II，说明实验 III 更加严谨的原因：_。 改进后的实验才能证实（2）中猜想，依据的上述现象是_。（4）改变实验 I 的试剂添加顺序及用量，设计实验 IV：实验 IV 现象向 2 mL 1 mol/L 溶液中加入 1 滴 1 mol/L 溶液，KSCN再加入足量的 粉充分振荡，溶液红色褪去，有白色沉淀生成 实验 IV 中溶液红色褪去，不能说明 反应完全。结合实验 II 或 III，说明理由：_。3+实验小组同学进行讨论，设计了下列实验方案，能够检测
13、红色褪去后的溶液是否含有 的是3+_（填序号） 。a排除溶液中的 后，再加入足量 溶液进行检测2+ KSCNb排除溶液中的 后，再加入足量 溶液进行检测2+ KSCNc选择一种只与 反应的试剂，观察是否出现特征现象3+【答案】 出现白色沉淀，溶液显红色 +23+=2+22+由于 KSCN 溶液过量，所以黄色溶液中不含有 加入2+4+2+=+()3 2+之后溶液变黄，加入 之后变红 因为 只要和 反应生成 和 ，它们就会与3+ 2+ 2+反应，所以红色褪去也有可能是溶液中的 被消耗完 a、b、c Cu2+4SCN-+Fe2+=CuSCN+Fe(SCN) 3，因此，本题答案为：出现白色沉淀，溶液显
14、红色；Cu 2+4SCN-+Fe2+=CuSCN+Fe(SCN) 3 (3)对比实验与实验可知，实验中加入的 KSCN 溶液不足，Cu 2+有剩余，可将所有的 SCN-全部沉淀，SCN-不能与 Fe3+结合而使溶液变红。而实验中 SCN-过量，反应后不存在 Cu2+，此时根据溶液变黄可确定Cu2+将 SCN-氧化，最后加入 FeCl2溶液，溶液变红，说明有 Fe3+生成，则可证明(SCN) 2将 Fe2+氧化为 Fe3+。因此，本题答案为：由于 KSCN 溶液过量，所以黄色溶液中不含有 Cu2+ ；加入 KSCN 之后溶液变黄，加入FeCl2之后变红。(4) 由实验可知，Fe 2+与 SCN-
15、不反应；由(3)可知，如果 Cu2+过量，SCN -被消耗完，最终溶液中没有7Fe3+与 SCN-反应，故溶液不会呈红色。因此，本题答案为：因为 Cu 只要和 Fe3+反应生成 Cu2+和 Fe2+，它们就会与 SCN-反应，所以红色褪去也有可能是溶液中的 SCN-被消耗完。根据以上分析，在设计实验检测红色褪去后的溶液是否含有 Fe3+时，应注意排除 Fe2+与 Cu2+的干扰，可以除去这两种离子，或者选择一种只与 Fe3+反应而不与 Fe2+、Cu 2+反应的试剂。a排除溶液中的 Fe2+后，再加入足量 KSCN 溶液进行检测，此方案可行；b排除溶液中的 Cu2+后，再加入足量 KSCN 溶
16、液进行检测，此方案可行；c选择一种只与 Fe3+反应的试剂，观察是否出现特征现象，此方案可行；因此，本题答案为：a、b、c。四. 化学实验方案的评价对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确做出判断。要考虑是否安全合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。1.从可行性方面对实验方案做出评价科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，从以下 4 个方面分析：（1）实验原理是否正确、可行；（2）实验操作是否安全、合理；（3）实验步骤是否简单、方便
17、；（4）实验效果是否明显等。2.从“绿色化学”视角对实验方案做出评价“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下 4 个方面进行综合评价：（1）反应原料是否易得、安全、无毒；（2）反应速率是否较快；（3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高；（4）合成过程中是否造成环境污染。3.从“安全性”方面对实验方案做出评价化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；（2）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如 H2还原 CuO 应先通 H2，气体点燃先验纯等
18、） ；8（3）防氧化（如 H2还原 CuO 后要“先灭灯再停氢” ，白磷切割宜在水中等） ；（4）防吸水（如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的）；（5）冷凝回流（有些反应中，为减少易挥发液体反应 物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等）；（6）易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却；（7）仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）；（8）其他（如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等）。典例 4（2018 届福建省莆田市高三下学期第二次（5 月）质量测试
19、）TiC1 4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备 TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：已知：PdC1 2溶液捕获 CO 时，生成金属单质和两种酸性气体化合物。TiC1 4的制备需无水无氧且加热。化合物 熔点/ 沸点/ 密度/gcm -3 水溶性TiCl4 -25 136.4 1.5 易水解生成难溶于水的物质,能溶于有机溶剂CCl4 -23 76.8 1.6 难溶于水，与 TiCl4互溶请回答下列问题：（1）装置 D 中除生成 TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为_。（2）按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为a_fg_
20、(填仪器接口字母)。（3）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；_(按正确的顺序填入下列操作的序号)。9加热装置 D 中陶瓷管 打开分液漏斗活塞停止加热，充分冷却 关闭分液漏斗活塞实验时,当观察到_时,开始进行步骤。（4）设计实验证明装置 E 中收集到的液体中含有 TiCl4：_。（5）装置 F 中发生反应的化学方程式为_。（6）制得的 TiC14产品中常含有少量 CC14，从产品中分离出 TiC14的操作名称为_。【答案】 TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO c b h i d e j 装置 E 充满黄绿色气体 取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适
21、量水，液体变浑浊，则收集到的液体中含有 TiCl4。 PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2 蒸馏（或分馏）（4）依据题目信息：四氯化钛易水解生成难溶于水的物质，能溶于有机溶剂可知可以用水解的方法判断；（5）依据题意 PdC12溶液捕获 CO 时，生成金属单质和两种酸性气体化合物结合原子个数守恒书写方程式；（6）根据二者沸点相差较大判断。详解：（1）依据分析可知装置 D 中反应物为二氧化钛、碳和氯气，生成物为四氯化钛和一氧化碳，反应方程式为 TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO；（2）装置 A 产生的氯气含有水蒸气，通过装置 B 中浓硫酸除去，然后在 D 电炉内与二氧化钛发生
22、反应，用 E 装置降低温度，获得液态 TiCl4，四氯化碳易水解，为防止空气中水蒸气进入装置 E 应在其后面连接干燥管 C，最后用 F 吸收尾气，所以正确的连接顺序为：acbfghidej；（3）为防止碳粉在高温下被氧化，防止装置内水蒸气使四氯化钛水解变质，应先通入氯气一段时间，然后再加热装置 D，停止时应在氯气氛围中冷却，所以正确的操作顺序为；由于氯气是黄绿色气体，所以实验时,当观察到装置 E 充满黄绿色气体时,开始进行步骤。（4）依据表中信息可知四氯化钛遇水生成难溶物，所以可以取少量收集到的液体放在洁净的试管中，滴10加适量的水，液体变浑浊，即证明收集到的液体中含有四氯化钛，所以实验方案为取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，液体变浑浊，则收集到的液体中含有 TiCl4。（5）依据题意 PdC12溶液捕获 CO 时，生成金属单质和两种酸性气体，依据原子个数守恒可知反应生成的两种酸性气体为氯化氢和二氧化碳，反应方程式 PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2；（6）依据图中数据可知二者沸点相差较大，可以用蒸馏法分离二者。
