1、A Numroderfrence ISO11564:1998 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 11564 Premiredition 19980401 missionsdesourcesfixes Dterminationdelaconcentrationen massedesoxydesdazoteMthode photomtriquelanaphtylthylne diamine(NEDA) StationarysourceemissionsDeterminationofthemassconcentrationof nitrogenoxidesNaphthylet
2、hylenediaminephotometricmethodISO11564:1998(F) ISO1998 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepubli cationnepeuttrereproduiteniutilisesousquelqueformequecesoitetparaucunpro cd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccord critdelditeur. Organi
3、sationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet centraliso.ch X.400 c=ch;a=400net;p=iso;o=isocs;s=central ImprimenSuisse ii Sommaire Page 1Domainedapplication . 1 2Principe . 1 3Ractifs . 2 4Appareillage 2 5Techniquesdeprlvement 5 6Modeopratoirededtermination . 10 7Ca
4、lculs. 12 8Interfrences. 13 9Caractristiquesdeperformance . 13 10Rapportdessai. 13 AnnexeA:Rsultatsexprimentaux. 14 AnnexeB:Bibliographie. 16ISO ISO11564:1998(F) iii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdration mondialedorganismesnationauxdenormalisation(comitsmembresde
5、lISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparune tudealedroitdefairepartieducomittechniquecrceteffet.Les organisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales, enliaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollabore
6、troitementaveclaCommissionlectrotechniqueinternationale(CEI)en cequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniques sontsoumisauxcomitsmembrespourvote.Leurpublicationcomme Normesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdes comitsmembresvot
7、ants. LaNormeinternationaleISO11564atlaboreparlecomittechnique ISO/TC146,Qualitdelair , souscomit SC1, missionsdesources fixes. LesannexesAetBdelaprsenteNormeinternationalesontdonnes uniquementtitredinformation.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO11564:1998(F) 1 missionsdesourcesfixesDterminationdelaconcentr
8、ation enmassedesoxydesdazoteMthodephotomtriquela naphtylthylnediamine(NEDA) 1 Domainedapplication LaprsenteNormeinternationalespcifieunemthodephotomtriquededterminationdelaconcentration massiqueenoxydesdazotedeffluentsgazeuxrejetpardesconduitsouchemines. NOTELesoxydesdazote(NO x )sontenfaitdfiniscom
9、metantlasommedeNOetNO 2 .Laconcentrationenmassede NO x sexprimeenconcentrationquivalentedeNO 2 enmilligrammesparmtrecube. Lamthodeestapplicableladterminationdelaconcentrationmassiqueenoxydesdazotedeffluentsgazeux provenantdelacombustion,desprocessusdetraitementdesurfacedesmtauxetdesprocessusderactio
10、nde chimieorganique,lecaschantaprspurationparlavage,rductiondanslachambredecombustionet/ou dnitrationcatalytique,avantleurdispersiondanslatmosphre. LaprsenteNormeinternationaleestapplicablelaplagedeconcentrationcompriseentre5 mg/m 3 et 1000mg/m 3 deNO 2 pourunvolumedchantillondegazde1000ml. Pourdesc
11、oncentrationssuprieures1000mg/m 3 ,ladterminationdeconcentrationsinfrieuresougales 5000mg/m 3 peuttreeffectueendiluantlasolutionchantillonouenprlevantunepartiealiquotedelasolution dchantillon. LaprsenteNormeinternationalenestpasapplicableladterminationduprotoxydedazote(N 2 O). 2 Principe Lesoxydesda
12、zotedunchantillondegazsontabsorbsdansunesolutiondeperoxydedhydrognealcalin (1,2mol/l de NaOH/0,6% de H 2 O 2 )enprsencedionscuivriques(Cu 2+ )ettransformsuniquementenions nitrites.Lesionscuivriquessontcatalyssparractiondoxydation. laconcentrationcidessus,desionsnitratesnesontpasproduitsdanslasolutio
13、ndabsorption. Leperoxydedhydrognedelasolutiondabsorptionperturbeledveloppementdecouleur.Leperoxyde dhydrogneestdoncdcomposparcatalyseparlesionscuivriquesenchauffantlasolutionpendant30mindans unbaindeauchaude80C. Laconcentrationennitriteestdtermineenmesurantlabsorbancedelasolutioncoloreproduiteparlar
14、action ausulfanilamideetaunaphtylthylnediamine(NEDA),laidedunphotomtre,unelongueurdondede 545nm. Laconcentrationenmassedudioxydedazoteestobtenuelaidedunecourbedtalonnagetablieenutilisant unesolutiontalondenitritedesodiumpur. Ladureduprlvementsesitueentre5minet12min.Letempsncessaireladterminationestd
15、environ 60min.ISO11564:1998(F) ISO 2 3 Ractifs Nutiliserpourlanalysequedesractifsdequalitanalytiquereconnueetdeleaudistilleexemptedenitrite. 3.1 Solutiondabsorption (1,2mol/ldeNaOH,0,6%deH 2 O 2 ,4,0%deNa 2 CO 3 ,0,0005%deHCOONa) Dissoudre48gdhydroxydedesodium,40,0gdecarbonatedesodiumet5mgdeformiate
16、desodiumdans environ800mldeau;ajouter20mldeperoxydedhydrogne(30%)etcomplter1000mlavecdeleau. NOTELasolutiondabsorptionpeuttreconservependantunesemainedansunrcipientbouch,dansunendroitfrais etsombre.Lagiteracclreladcompositionduperoxydedhydrogne. 3.2 Solutiondesulfatecuivrique (4 10 4 mol/l) Dissoudr
17、e1,0gdesulfatecuivrique(CuSO 4 ,5H 2 O)dansdeleaudansunefiolejaugede1000mletcomplter jusquautrait.Diluerensuite10mldecettesolutionavecdeleaudansunefiolejaugede100mletcomplter jusquautrait. 3.3 Solutiondesulfanilamideetdacidechlorhydrique (0,5%desulfanilamide,20%dacidechlorhydrique) Dissoudre1,0gdesu
18、lfanilamidedansenviron50mldeauetajouter112mldacidechlorhydrique(37%)dansune fiolejaugede200ml.Complterjusquautraitavecdeleau. 3.4 Solutiondenaphtylthylnediamine(NEDA) (0,1%) Dissoudre0,1gdedichloruredeNEDAdans100mldeau. 3.5 Solutiondenitrite (250mg/l,exprimen NO 2 ) Dissoudre375mgdenitritedesodiumse
19、c(NaNO 2 )et0,2gdhydroxydedesodium(NaOH)dansdeleaudans unefiolejaugede1000ml.Complterjusquautraitavecdeleauetbienhomogniser. NOTELasolutioneststablependantaumoinstroismoissielleestconservedansunflaconbienbouch. 3.6 Solutiondenitritedilue (20mg/l,exprimen NO 2 ) Transvaser40,0mldesolutiondenitrite(3.
20、5)dansunefiolejaugede500ml.Complterjusquautraitavecde leauetbienhomogniser;1mldecettesolutioncontient20 mgde NO 2 . Prparercettesolutionaumomentdesonutilisation. 4 Appareillage 4.1 Sondedeprlvement, ralisedansunmatriaursistantlacorrosion,parexempleverreborosilicat ouquartz,de6mm10mmdediamtreintrieur
21、,chauffesincessaireunetempratureaudessusdupointde rose. 4.2 Filtreparticules, destinliminerlesmatiresparticulairesdugazetralisparexempleenverre borosilicatouenquartz.Lefiltrepeuttreintgrlasondedeprlvementousparetpeuttrelocalis lintrieuroulextrieurduconduitdegazrsiduaire.Lafigure1donneunexempledefilt
22、relextrieur.Lalaine dequartzconstitueunmatriaufiltrantinerteappropri;chauff,sincessaire.ISO ISO11564:1998(F) 3 Dimensionsenmillimtres Lgende 1Lainedequartz,environ0,5g0,8g,tasseprogressivement 2Plaqueperforeoufiltrefritt Figure1Exempledefiltreparticulesutilislextrieurdunconduitdegazrsiduaire 4.3 lme
23、ntchauffant, parexempledesrubanschauffantsrglsparthyristor(pourlechauffagedudispositif deprlvementlextrieurdelachemine). 4.4 RaccordenT, parexempleenverreborosilicatouenquartz,chauffsincessaire. 4.5 Ampouledeprlvementdesgaz, ampoulede1 000 ml,comportantunoudeuxrobinetsvoir figures2a)et2b).Lacapacitd
24、elampouledoittretalonneavecdeleauparvolumtrie. NOTEIlestgalementpossiblederemplacerlampouledeprlvementdesgazdevolumeexactementconnuparune seringue(de200mlou500mldevolume,voir4.13).Danscecas,lescaractristiquesdeperformancedonnespeuventne pastreatteintes.ISO11564:1998(F) ISO 4 a)deuxrobinetsunidirecti
25、onnels b)unrobinetunidirectionnel Figure2Exemplesdampoulesdeprlvementdugaz 4.6 Flaconsdelavage, destinsliminerlesgazacides(parexempleSO 2 ,HCl)afindeprotgerlapompe daspiration.Ilsnesontncessairesquenprsencedunequantitimportantedegazacidesdanslchantillonde gazetdanslecasdunepompedaspirationnersistant
26、paslacorrosion. 4.7 Cartouchedesschante, destineprotgerlapompe.Utiliserungeldesiliceengrainsouduchlorure decalciumcommedessiccateur. 4.8 Pompevide, destineabaisserlapressiondanslampouleendessousde20hPa. 4.9 Manomtre,destinmesurerlapressionavantetaprsprlvementdesgaz;manomtremercureou quivalent;apteme
27、surerlapressiondansuneplagecompriseentre1hPaet1000hPa. 4.10 Orificecritique, comprenantuncapillaireenverre,de6mmdediamtreextrieur,de1mmdediamtre intrieuretdenviron60mmdelongueur.Enoutre,lecapillairedoittrefortementrtrciuneextrmitpar fusion. Ilconvientquesescaractristiquesdedbitsoienttellesque,dansun
28、eampouledeprlvementdesgazayantune capacitdenviron1 l,uneaugmentationlinairedelapressionde10 hPaenviron500 hPa600 hPase produiseenlespacede5 min12 min. Pourlessai,lundesrobinetsduneampouledeprlvementdesgazdanslaquelleonafaitlevideestreliau manomtreetlautreaucapillaire.Onnotelaugmentationdepressionlis
29、suedelouverturedesrobinets. 4.11 Thermomtre,destinmesurerlatempratureambiantelorsduprlvementdesgaz. 4.12 Spectrophotomtreouphotomtrephotolectrique, capabledefonctionnerunelongueurdondede 545nmetdaccepterdescuvesdeparcoursoptiquede1,0cm5,0cm. NOTEIlestrecommanddeporterdesgantsencaoutchoucminceafindep
30、rotgerlapeaudesdoigtsdelasolution alcaline.Desgantsenchloruredepolyvinylenesontpasrecommandscarilssontsusceptiblesdeglissersurlasurfaceen verre.ISO ISO11564:1998(F) 5 4.13 Seringuede100ml (facultative),tellequereprsentelafigure3.Laseringuepeuttreutilisepour introduirelasolutiondabsorptiondanslampoul
31、edeprlvement. Lgende 1Tubeencaoutchoucsilicone 2Solutiondabsorption Figure3Seringuedintroductiondelasolutiondabsorption 5 Techniquesdeprlvement 5.1 Gnralits Enfonctiondumesurageeffectueretdumatrieldisponible,unelignedeprlvementconformelundes exemplesdonnslafigure4doittreinstalle. Lalignedeprlvementr
32、eprsentelafigure4b)nepeuttreutilisequesilonsaitquelaquantitdeNO 2 est ngligeable.Dunemaniregnrale,laquantitdeNO 2 prsentedanslesgazprovenantdincinrateursestfaible parrapportlaquantitdoxydesdazotetotaux(sommedeNO+NO 2 =NO x );silaquantitdeNO 2 estinfrieure 10%deNO x ,lapertedeNO 2 danslecondensateste
33、ngnralngligeable. Veillercequilnyaitpasdefuitedanslalignedeprlvement. 5.2 Prlvementdesgazavecuneampouledeuxrobinets 5.2.1 Prlvementavecuneampoulesousvide 5.2.1.1 Raccordementdelampouleetmesuragedelapressionetdelatempratureavantprlvementdes gaz Raccorderlampouledeprlvementpralablementscheetmisesousvi
34、de(6)lappareildeprlvement, commereprsentlafigure4a).Mettrelapompedaspiration(10)enrouteetpurgerlalignedeprlvement pendantquelquesminutes(minimum3min)avecleseffluentsgazeux.Ouvrirensuitelerobinetdelampoulede prlvement(b)fixeaumanomtre,puismesureretenregistrerlapressiondanslampoule( p 0 ).Simultanment
35、, mesureretenregistrerlatemprature( t 0 )proximitdelampoule;ilconvientquecettetempraturesoitidentique latempraturedanslampoule.ISO11564:1998(F) ISO 6 Lgende 1Sondedeprlvement,chauffesincessaire 2Filtreparticules,chauffsincessaire 3Lignedeprlvement(aussicourtequepossible),chauffesincessaire 4Raccorde
36、nT 5Capillaire 6Ampouledeprlvementdesgazselonfigure2a) 7Flaconvide(antiretour),sincessaire 8Flaconlaveurcontenantunesolutiondhydroxydedesodium,sincessaire 9Cartouchedesschante 10Pompedaspiration 11Manomtre 12Thermomtre 13Pompevide a)Systmedeprlvementchauff,ampouledeprlvementdeuxrobinets Lgende 1Sond
37、edeprlvement,chauffesincessaire 2Filtreparticules,chauffsincessaire 3Lignedeprlvement(aussicourtequepossible),chauffesincessaire 4Sparateurdecondensat 5Pompedaspiration 6Ampouledeprlvementdesgaz 7Dbitmtredesgaz 8Thermomtre 9Baromtre b)Systmedeprlvementcondensation,ampouledeprlvementdeuxrobinetsISO I
38、SO11564:1998(F) 7 Lgende 1Sondedeprlvement,chauffesincessaire 2Filtreparticules,chauffsincessaire 3Lignedeprlvement(aussicourtequepossible),chauffesincessaire 4Robinettroisvoies 5Ampouledeprlvementdesgazselonfigure2b) 6Dbitmtre 7Cartouchedesschante 8Pompedaspiration 9Thermomtre 10Pompevide c)Systmed
39、eprlvementchauff,ampouledeprlvementunrobinet Figure4Exemplesdelignesdeprlvement 5.2.1.2 Introductiondelchantillondegazetmesuragedelapressionetdelatempratureaprs prlvementdesgaz Ouvrirlerobinetdelampouledeprlvement(a)fixeaucapillaire.Lampouledeprlvementdesgazdoittre rempliedegazseulementjusquunepress
40、ionde100hPa600hPa(enfonctiondelaconcentrationdeNO x ). Aprsavoirfermlerobinet(a)pourisolerdeseffluentsgazeux,laisserlchantillonrefroidirtemprature ambiante,gnralementpendant3min,maispaspluslongtempsque5min.Auboutdecelapsdetemps,la pressionindiquesurlemanomtredevraittrestable.Mesureretnoterlapressiondelampoule( p 1 ).Contrler nouveaulatempratureprsdelafiole( t 1 );normalement t 1 = t 0 . NOTEDesrecomman
