1、8 NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHA(I OPI-AHM3AUMJI l-I0 CTAHflAPTM3ALUiM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure daluminium usage industriel - Dosage des sulfates - Mthode gravimtrique ltat de su
2、lfate de baryum Cryolite, natural and artificial, and aluminium fluoride for industrial use - Determination of sulphate content - Barium sulphate gravimetric method Premire dition - 1977-11-15 CDU 661.8 : 553.634 + 661.862.362 : 546.226 : 543.21 Rf. no : ISO 4280-1977 (F) Descripteurs : minerai dalu
3、minium, fluorure daluminium, cryolithe, analyse chimique, dosage, sulfate, mthode gravimtrique. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes inte
4、rnationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets
5、 de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 4280 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie, et a t soumise aux comits mem
6、bres en mars 1975. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d France Royaume-Uni Allemagne Hongrie Sude Australie Inde Suisse Belgique Isral Thalande Brsil Italie Turquie Bulgarie Mexique U.R.S.S. gypte, Rp. arabe d Pologne U.S.A. Espagne Roumanie Aucun comit membre n
7、e la dsapprouve. 0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO4280-1977(F) Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure daluminium usage industriel - Dosage des sulfates - Mthode gravimtrique ltat de sulfate de baryum 1 OBJET La prsente Norme i
8、nternationale spcifie une mthode gravimtrique ltat de sulfate de baryum pour le dosage des sulfates dans la cryolithe, naturelle et artificielle, et dans le fluorure daluminium usage industriel. 2 DOMAINE DAPPLICATION La mthode est applicable aux produits dont la teneur en sulfates, exprims en triox
9、yde de soufre (SO,), est gale ou suprieure 0,l % (mim). 3 RFRENCES ISO 16 19, Cryolithe, naturelle et artificielle - Prparation et conservation des chantillons pour essai. ISO 2925, Fluorure daluminium usage industriel - Prparation et conservation des chantillons pour essai. 4 PRINCIPE Fusion alcali
10、ne dune prise dessai laide dun mlange de carbonate de sodium et dacide borique. Reprise de la masse fondue par une solution dacide perchlorique et prcipi- tation des ions sulfate par le chlorure de baryum en milieu acide. Filtration du prcipit obtenu, calcination 850 OC et pese. 5 RACTIFS Au cours d
11、e lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 5.1 Carbonate de sodium, anhydre. 5.7 Nitrate dargent, solution nitrique 5 g/l. Dissoudre 0,5 g de nitrate dargent dans un peu deau, ajouter 10 ml dune solution dacide nitriqu
12、e, p 1,40 g/ml environ, complter le volume 100 ml avec de leau et homogniser. 6 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 6.1 Capsule en platine, fond plat, de diamtre 75 mm environ et de hauteur 30 mm environ, avec couvercle en platine. 6.2 Creuset en platine, de diamtre 30 mm environ et de h
13、auteur 30 mm environ. 6.3 tuve lectrique, rglable 110 k 2 OC. 6.4 Four lectrique, rglable 850 rt 20 “C. 7 MODE OPRATOIRE AVERTISSEMENT - Effectuer lvaporation de lacide perchlorique sous une hotte bien ventile, en labsence de vapeurs dammoniac et de vapeurs nitreuses. 7.1 Prise dessai Peser, 0,000 1
14、 g prs, dans la capsule en platine (6.1), 1 g environ de lchantillon pour essai, sch (voir ISO 1619, paragraphe 3.3, ou ISO 2925, paragraphe 2.3). 7.2 Dosage . 5.2 Acide borique. 5.3 Acide perchlorique, p 1,67 g/ml environ, solution 70 % (mlm) environ. 5.4 Acide chlorhydrique, solution 6 N environ.
15、5.5 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution 96 % (mlm) environ. 5.6 Chlorure de baryum dihydrat (BaCl,.2H,O), solution 122 g/l ou 1 N environ. 7.2.1 Fusion de la prise dessai Ajouter dans la capsule en platine (6.1) contenant la prise dessai (7. l), 3,75 g du carbonate de sodium (5.1) et 1,2
16、5 g de lacide borique (5.2). Mlanger le tout avec soin et couvrir la capsule avec son couvercle. Placer la capsule ainsi couverte dans le four lectrique (6.4) rgl 850 k 20 OC et la maintenir cette temprature durant 30 min environ. Faire en sorte que la capsule nentre pas en contact direct avec la so
17、le du four, en intercalant un support appropri. 1 ISO4280-1977(F) 7.2.2 Prparation de la solution dessai 7.3 Essai blanc Effectuer, paralllement au dosage et en suivant le mme mode opratoire, un essai blanc en employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage, mais e
18、n omettant la prise dessai. Retirer la capsule du four et la laisser refroidir lair. Ajouter 25 ml (de la solut.ion dacide perchlorique (5.3) et 15 ml deau, puis, aprs avoir couvert la capsule avec son couvercle, chauffer jusqu dissolution complte. Enlever le couvercle et le rincer soigneusement lea
19、u chaude, en r,ecevant les liquides de rinage dans la capsule mme. Evaporer doucement, sur une plaque chauffante, le contenu de la capsule jusqu siccit. Laisser refroidir. Ajouter 10 ml de la solution dacide chlorhydrique (5.4). Chauffer jusqu dissolution complte et transvaser quantitativement le co
20、ntenu de la capsule dans un bcher de 600 ml, en rincant la capsule leau chaude jusqu lobtention dun volume de 300 ml environ;. I 8 EXPRESSION DES RSULTATS La teneur en sulfates, exprime en pourcentage en masse de trioxyde de soufre, (SO,), est donne par la formule lrn2 -m,) x 100 x0,343 0 mO 34,30 (
21、m2 -m, ) 7.2.3 Prcipitation des sut fa tes Porter la solution lbullition, puis ajouter, lentement et en agitant, 20 ml de la solution de chlorure de baryum (5.6) bouillante. Couvrir le bcher dun verre de montre et laisser dcanter le prcipit durant 16 h environ , la temprature ambiante. - - mO o m. e
22、st la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1); 7.2.4 Filtration, calcination et pese m, est la m asse, en grammes, trouve pou rl essai blanc (7.3); du sulfate de baryum, Filtrer le prcipit dcant sur un filtre en papier, sans cendres, texture serre (diamtre des pores compris entre 04 et 1 ,um env
23、iron). Laver le prcipit dabord par dcan- tation, puis lentraner sur le filtre et le laver leau bouillante jusqu ce que 10 ml du filtrat restent limpides durant 5 min aprs y avoir ajout 10 ml de la solution de nitrate dargent (5.7). . . 7 m2 est la masse, en grammes, trouve pou r le dosage (7.2); du
24、sulfate de baryum, 0,343 0 est le facteur de conversion du BaSO, en SO,. Introduire le filtre et son contenu dans le creuset en platine (6.2) pralablement chauff dans le four (6.4) 850 OC environ, refroidi en dessiccateur et pes. Scher dans ltuve lectrique (6.3) rgle 110 f 2 OC, durant 1 h environ,
25、puis calciner au four lectrique (6.4), dabord modrment pour incinrer le filtre en vitant linflammation, puis 850 f 20 OC durant 30 min Laisser refroidir dans un dessiccateur jusqu la temprature ambiante et, si le /. , prcipit calcin est blanc, le peser. 9 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal d van te
26、s : essa i doit CO nten ir les indications sui- a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, exprims; ainsi que la forme sous laquelle ils sont cl re compte rendu de tous lessai; dtails particuliers ventuels Si le prcipit calcin a un aspect gristre indiquant la prsence de carbone graphitique, lhume
27、cter laide de quelques gouttes de la solution dacide sulfurique (5.5) le reporter au four et calciner, de nouveau 850 f 20 OC durant 15 min environ. Laisser refroidir dans un dessicca- teur jusqu la temprature ambiante et peser. levs au cours de d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la
28、 prsente Norme internationale ou dans les Normes internationales auxquelles il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives. 2 04280-1977(F) ANNEXE PUBLICATIONS ISO RELATIVES LA CRYOLITHE, NATURELLE ET ARTIFICIELLE, ET AU FLUORURE DALUMINIUM USAGE INDUSTRIEL CRYOLITHE, NATURELLE ET ARTIFICI
29、ELLE ISO 1619 - Prparation et conservation des chantillons pour essai. ISO 1620 - Dosage de la silice - Mthode spectrophotomtrique au molybdosilicate rduit. ISO 1693 - Dosage du fluor - Mthode de Willard-Winter modifie. ISO 1694 - Dosage du fer - Mthode photomtrique la phnanthroline-1 JO. ISO 2366 -
30、 Dosage du sodium - Mthodes par spectrophotomtrie de flamme (mission) et par absorption atomique. ISO 2367 - Dosage de laluminium - Mthode gravimtrique Ihydroxy-8 quinoline. ISO 2830 - Dosage de laluminium - Mthode par absorption atomique. ISO 3391 - Dosage du calcium - Mthode par absorption atomiqu
31、e dans la flamme. ISO 3392 - Dosage de leau - Mthode lectromtrique. ISO 3393 - Dtermination de lhumidit - Mthode gravimtrique. ISO 4277 - Essai conventionnel pour lvaluation de la teneur en fluorures libres, ISO 4280 - Dosage des sulfates - Mthode gravimtrique ltat de sulfate de baryum. ISO 5930 - D
32、osage du phosphore - Mthode spectrophotomtrique au molybdophosphate rduit. ISO 5938 - Dosage du soufre - Mthode par fluorescence X. ISO. - chantillonnage. FLUORURE DALUMINIUM USAGE INDUSTRIEL ISO 2362 - Dosage du fluor - Mthode de Willard-Winter modifie. ISO 2368 - Dosage du fer - Mthode photomtriqu
33、e la phnanthroline-1 ,lO. ISO 2369 - Dosage de la silice - Mthode spectrophotomtrique au complexe silicomolybdique rduit. ISO 2925 - Prparation et conservation des chantillons pour essai. ISO 3392 - Dosage de leau - Mthode lectromtrique. ISO 3393 - Dtermination de lhumidit - Mthode gravimtrique. ISO
34、 4279 - Dosage du sodium - Mthode par spectrophotomtrie de flamme en mission. ISO 4280 - Dosage des sulfates - Mthode gravimtrique ltat de sulfate de baryum. ISO 5930 - Dosage du phosphore - Mthode spectrophotomtrique au molybdophosphate rduit. ISO 5938 - Dosage du soufre - Mthode par fluorescence X. . SO. - chantillonnage. I 3 Page blanche Page blanche Page blanche
