1、A Numroderfrence ISO587:1997 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 587 Troisimedition 19970515 CombustiblesminrauxsolidesDosage duchlorelaidedumlangeEschka SolidmineralfuelsDeterminationofchlorineusingEschkamixtureISO587:1997(F) ISO1997 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecette
2、publicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcr itdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch Versionfranaisetireen1998 ImprimenSui
3、sse ii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquecrce
4、teffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstec
5、hniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO587atlaboreparlecomittechniqueISO/TC27, Combustiblesminraux solides,souscomitSC5, Mthodesdanalyse . Cettetroisimeditionannuleetrempla
6、celadeuximedition(ISO587:1981),dontelleconstitueunervision technique. LannexeAdelaprsenteNormeinternationaleestdonneuniquementtitredinformation.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO587:1997(F) 1 CombustiblesminrauxsolidesDosageduchlorelaidedu mlangeEschka 1Domaine dapplication LaprsenteNormeinternationalespci
7、fieunemthodededterminationdelateneurenchloredelahouille,des charbonsbrunsetduligniteainsiqueducokelaidedumlangeEschka. 2Rfrences normatives Lesnormessuivantescontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequienestfaite,constituentdes dispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternationale.Aumomentdel
8、apublication,lesditionsindiques taientenvigueur.Toutenormeestsujettervisionetlespartiesprenantesdesaccordsfondssurlaprsente Normeinternationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlesditionslesplusrcentesdesnormes indiquesciaprs.LesmembresdelaCEIetdelISOpossdentleregistredesNormesinternational
9、esenvigueur unmomentdonn. ISO331:1983,CharbonDterminationdelhumiditdelchantillonpouranalyseMthodegravimrique directe. ISO687:1974, CokeDterminationdelhumiditdelchantillonpouranalyse. ISO1015:1992, CharbonbrunetlignitesDterminationdelhumiditMthodevolumtriquedirecte. ISO1170:1977, CharbonetcokeCalculp
10、ourlesanalysesparrapportdiffrentesbases. ISO1988:1975, Charbonsetlignitesdurschantillonnage. ISO2309:1980, Cokechantillonnage. ISO5068:1983, CharbonsbrunsetlignitesDterminationdelhumiditMthodegravimtriqueindirecte. ISO50692:1983,CharbonsbrunsetlignitesPrincipesdchantillonnagePartie2:Prparationdes ch
11、antillonspourladterminationdelhumiditetpourlanalysegnrale. ISO94111:1994, Combustiblesminrauxsolideschantillonnagemcaniquesurminrauxenmouvement Part1:Charbon. ISO94112:1994, Combustiblesminrauxsolideschantillonnagemcaniquesurminrauxenmouvement Part2:Coke. 3Principe Unemasseconnuedchantillonintimemen
12、tincorporeaveclemlangeEschkaestcalcineenatmosphre oxydanteafindliminerlamatirecombustibleetdetransformerlechloreenchloruresalkalins.Cesdernierssont extraitslacidenitriqueouleauetdosssoitselonlamthodeVolhardsoitselonlamthodeMohrouencore partitrationpotentiomtriqueenutilisantunelectrodeslectivedesions
13、.ISO587:1997(F) ISO 2 4Ractifs AVERTISSEMENTIlfautprendredesprcautionslorsdelamanipulationdesractifsdontbeaucoup sonttoxiquesetcorrosifs. Aucoursdelanalyse,saufindicationcontraire,utiliseruniquementdesractifsdequalitanalytiquereconnue,et deleaudistilleoudeleaudepuretquivalente. 4.1 Pourtouteslesmtho
14、des 4.1.1Mlange Eschka. Mlangerdeuxpartiesenmassedoxydedemagnsium,passaufourquelquesinstants,avecunepartieen massedecarbonatedesodiumoudepotassiumanhydre.Lemlangedoitpasserentirementtraversuntamis de0,212mmdouverturenominaledemaille. 4.1.2 Acidenitrique ,concentr,exemptdechlore,environ70%( m/m). 4.2
15、 PourlesmthodesVolhardetdellectrodeslective 4.2.1 Nitratedargent ,solutiontitre, c(AgNO 3 )=0,025mol/l. Broyerdescristauxdenitratedargentchaud125Cpendant2h3h.Dissoudre4,247gdecebroyatdansde leauetdiluer1000ml.Conserverdansunflaconenverreambr. 4.3 PourlamthodeVolharduniquement 4.3.1 3,5,5Trimthyl1hex
16、anol . 4.3.2 1Hexanol . 4.3.3 Thiocyanatedepotassium ,solutiontitre, c(KSCN) 0,025mol/l. Dissoudre2,4gdethiocyanatedepotassiumdansdeleauetdiluer1000ml.Titrerparrapportlasolutionde nitratedargent(4.2.1)etcalculerlquivalenceexacte. 4.3.4 Indicateurlalundefer(III)sulfatedammoniumetdefer(III) ,solutions
17、ature. Saturer100mldeauavecenviron125gdalundefer(III)(NH 4 ) 2 SO 4 ,Fe 2 (SO 4 ) 3 ,24H 2 Oetajouterunequantit suffisantedacidenitrique(4.1.2)pourliminerlacouleurbrune. 4.4 PourlamthodeMohruniquement 4.4.1 Nitratedargent ,solutiontitre, c(AgNO 3 )=0,050mol/l. Peser8,494gdenitratedargent,schcommedcr
18、iten4.2.1,dissoudredansdeleauetdiluer1000ml. Conserverdansunflaconenverreambr. 4.4.2 Chromatedepotassium ,indicateurensolution. Dissoudre5gdechromatedepotassiumdans100mldeau. 5Appareillage 5.1 Balanceanalytique ,permettantdepeser0,1mgprs.ISO ISO587:1997(F) 3 5.2 Verrerievolumtrique,conformeauxexigen
19、cesdequalitAfigurantdanslesNormesinternationales laboresparlISO/TC48, Verreriedelaboratoireetappareilsconnexes . 5.3 Fourlectriquemoufle,permettantdemaintenirunetempraturede675 C 25 C,munidune ventilationapproprie. 5.4 Creuset,enplatine,siliceouporcelaine,dunecapacitdenviron25ml. 5.5 Plaque, de6mmdp
20、aisseur,ensiliceouautrematriaurfractaireappropri,entrantfacilementdansle fourmoufle(5.3). 5.6 Appareildetitragepotentiomtrique ,munidunelectrodeslectivedesionschlorureetdunelectrode derfrencedoublejonction. 6 Prparationdelchantillonpouressai Lchantillonpouressaiestlchantillondanalysegnraleprparconfo
21、rmmentlISO1988,lISO2309, lISO 50692,lISO 94111oulISO 94112,selonlecas.Sassurerquelchantillonestenquilibre hygroscopiqueaveclatmosphredulaboratoireenlexposant,silyalieu,encouchemince,pendantletemps minimalncessairepourparvenirunquilibre. Avantdecommencerladtermination,homogniserlchantillonpouressaiqu
22、ilibrpendantaumoins1min,de prfrenceenappliquantunprocdmcanique. Silesrsultatsdoiventtrecalculssurunebaseautrequeseclair(voirarticle8),dtermineralorslhumidit, aprsavoirpeslaprisedessai(voir7.1),enutilisantuneautreportiondelchantillonpouressai,suivantla mthodedcritedanslISO331,lISO687,lISO1015oulISO50
23、68,selonlecas. 7Mode opratoire 7.1Combustion Peser,0,1mgprs,uneprisedessaidenviron1gpourleschantillonsdontlateneurattendueenchloreest suprieure0,1%( m/m)oude2gpourleschantillonsdontlateneurattendueenchloreestinfrieure. Couvriruniformmentlefondducreuset(5.4)avec0,5gdemlangeEschka(4.1.1).Mlangersoigne
24、usementla prisedessaiavec2,5gdumlangeEschkadansunrcipientappropri.Transvaserlemlangedanslecreuset, nivelerlecontenuentapotantdoucementlecreusetsurlapaillasseetlerecouvrirnouveauuniformmentde1g demlangeEschka. NOTE1 Ilestbondepeserdabord4gdemlangeEschkaetdextrairelesprisesdessairequisespourlacouchedu
25、fond etlacouchesuprieurelaidedunpetittubeenverre,talonnpourchaquelotdemlangeEschka,afindobtenirdesprise s dessaide0,5get1gsanspese.LacouchedufonddumlangeEschkarduitlattaquesurlessurfacesensiliceeten porcelaine,desortequelextractionduchloreleauchaudeesttotalemmeencasdedtriorationdelasurface. Dansleca
26、sdescharbons,placerlecreusetchargdanslefourmoufle(5.3)froidetporterlatemprature 675C25Cen1henviron.Maintenircettetempraturependantencore2h.Retirerlecreusetetlelaisser refroidir. Danslecasducoke,placerlecreusetchargsurlaplaque(5.5)froideetlintroduiredanslefourmoufleune tempraturede675C25C.Maintenirce
27、ttetempraturependant2h.Retirerlecreusetetlelaisserrefroidir. NOTE2 Onvitelafissurationdescreusetsenporcelaineenlesrefroidissantlentementenlesintroduisantdansdes supportsralissenmatriaurfractairelgrementporeuxaprslesavoirretirsdufourmoufle.ISO587:1997(F) ISO 4 7.2Ralisation Raliserledosageselonlamtho
28、deVolhard(7.2.1),lamthodeMohr(7.2.2)oulamthodeparlectrodeslective (7.2.3). 7.2.1Mthode Volhard Transvaserlemlangecalcindansunbcher,laverlecreusetavecenviron125mldeauchaudeetajouterles eauxdelavagedanslebcher.Silrestedesparticulesnoncalcines,arrterlessaietrpterledosageen prolongeantladuredelacombusti
29、on.Ajouteravecprcaution20mldacidenitrique(4.1.2)etrecouvrirlebcher avecunverredemontre,entournantouenagitant,sincessaire,lecontenuafindefaciliterladissolution. Silyalieu,filtrerlasolutionsurunpapierfiltrationrapide,sanscendres,lavlacide,enrecueillantlefiltrat dansunefioleconique 1) .Laverlefiltreave
30、cunepetitequantitdeauchaude(parexemplequatreportionsde5ml 10ml),refroidirtempratureambianteetajouter20mldesolutiondenitratedargent(4.2.1)danslafiole,puis homogniser.Ajouterimmdiatement5mlde3,5,5trimthyl1hexanol(4.3.1)oude1hexanol(4.3.2),agiterla solutionpendant1minafindecoagulerleprcipit,ajouter810g
31、outtesdindicateurlalundefer(III)(4.3.4)et titreraveclasolutiondethiocyanatedepotassium(4.3.3).Lepointfinalestatteintlorsquelasolutionprendune couleurlgrementroseorange. 7.2.2Mthode Mohr Transvaserlemlangecalcindansunbcher,laverlecreusetavecdeleauchaude,recueillirleseauxdelavage danslebcheretbroyerle
32、rsidusetrouvantdanslebcherlaidedunebaguettedeverreextrmitplate.Sil restedesparticulesnoncalcines,arrterlessaietrpterledosageenprolongeantladuredelacombustion. Fairebouillirlasolutionetlafiltrerlaidedunpapierfiltreoudunpapierfiltrationrapide,enrecueillantlefilt rat dansunefioleconique.Laverlersiduave
33、ccinqportions(5mlchacune)deauchaude,enrecueillantleseauxde lavagedanslafiole.Neutraliserlasolutionlacidenitrique(4.1.2)enutilisantunpapierpH.Ajouter10gouttesde chromatedepotassium(4.4.2)ettitreraveclasolutiondenitratedargent(4.4.1).Lapparitiondunecoloration bruneindiquelepointfinal. 7.2.3 Mthodeparl
34、ectrodeslective Transvaserlemlangecalcindansunbcher,laverlecreusetavec50ml70mldeauchaudeetajouterles eauxdelavagedanslebcher.Silrestedesparticulesnoncalcines,arrterlessaietrpterledosageen prolongeantladuredelacombustion.Ajouteravecprcaution20mldacidenitrique(4.1.2)etrecouvrirlebcher avecunverredemon
35、tre,entournantouenagitant,sincessaire,lecontenuafindefaciliterladissolution. Silyalieu,filtrerlasolutionsurunpapierfiltrefiltrationrapide,sanscendres,lavlacide,enrecueillantlefi ltrat dansunefioleconique 1) .Laverlefiltreavecunepetitequantitdeauchaude(ilestrecommanddenepas dpasserunvolumetotaldefilt
36、ratde100ml)etlelaisserrefroidirtempratureambiante. Titreraveclasolutiondenitratedargent0,025mol/l(4.2.1),enutilisantlappareildetitragepotentiomtrique (5.6). 7.3 Essaiblanc Effectuerunessaiblancenappliquantlemodeopratoiredcriten7.1et7.2maissansprisedessai.Ilpermet dvaluerlechloredanslesractifsettoute
37、contaminationdanslatmosphredelaboratoire.Celanedoitpastre quantitativementsignificatif. 1) Lafiltrationestgnralementinutilelorsdelutilisationdeprisesdessaisde1gdecombustiblesfaibletauxdecendre s maiselleestncessairedanslecasdeprisesdessaiplusimportantesoudecombustiblestauxdecendreslev.ISO ISO587:199
38、7(F) 5 8 Expressiondesrsultats 8.1Mthode Volhard Lateneurenchlore( w Cl )delchantillonanalys,exprimeenpourcentageenmasse,estdonneparlaformule () w cV V m Cl 12 1 3,545 = - o c 1 estlaconcentration,enmolesparlitre,delasolutiondethiocyanatedepotassium(4.3.3); V 1 estlevolume,enmillilitres,desolutionde
39、thiocyanatedepotassium(4.3.3)utilispourledosage(7.2.1); V 2 estlevolume,enmillilitres,desolutiondethiocyanatedepotassium(4.3.3)utilispourlessaiblanc(7.3); m estlamasse,engrammes,delaprisedessai. 8.2Mthode Mohr Lateneurenchlore( w Cl )delchantillonanalys,exprimeenpourcentageenmasse,estdonneparlaformu
40、le () w cVV m Cl 23 3,545 = - 4 o c 2 estlaconcentration,enmolesparlitre,delasolutiondenitratedargent(4.4.1); V 3 estlevolume,enmillilitres,desolutiondenitratedargent(4.4.1)utilispourledosage(7.2.2); V 4 estlevolume,enmillilitres,desolutiondenitratedargent(4.4.1)utilispourlessaiblanc(7.3); m estlamasse,engrammes,delaprisedessai. 8.3 Mthodeparlectrodeslective Lateneurenchlore( w Cl )delchantillonanalys,exprimeenpourcentageenmasse,estdonneparlaformule () w cVV m Cl 35 3,545 = - 6 o c 3 estlaconcentration,
