1、中华人民共和国专业标准ZB B72 007- 88 币E烯树脂Terpene hydrocarboR resin 本标准适用于优级松节油或-孩烯制得的黯烯树脂.主要用于粘合剂、橡胶、热熔涂料、塑料、油墨等工业部门。1 性质1. 1 黯烯树脂为淡黄色透明脆性固体，易溶于苯、甲苯、松节油等有机榕剂，不溶于水、甲醇、乙醇等。1. 2 化学分子式沃ClOH川H平均分子量:6501250 1- 3 蔽烯树脂按色泽分为特、一、二级，每级按软化点分为T-80、T-90、T-IOO、T-110、T-120五个规格。2 技术指标 黯烯树脂各项技术指标应符合下表要求。飞二二级别特级级项目寸JtT-80 T-90
2、T-100 T-110 T-120 T-80 T.90 软化点环球法) C 飞r 80 90 100 110 120 80 90 色泽(铁钻法运6 8 酸值.mgKOH/g 三至1.0 1. 0 皂化值.mgKOH/g运二1. 5 1.5 帧值40-75 40-75 甲辈不溶物.%运王0.05 0.05 之二级JlIJ 级级、规格项T-100 T-110 T-120 T-80 T-90 T-I00 T-110 T-120 目._、软化点(环球法) C 飞, 100 110 120 80 90 100 110 120 色泽铁钻法8 10 酸筐.mgKOH/g 飞1. 0 1. 0 皂化值.mgK
3、OH/g运主1.5 1. 5 碗值40-75 40-75 甲辈不溶物.%三三0.05 0.05 中华人民共和国林业部1988-12-31批准1989-06-01实施491 3 试验方法3. , 软化点的测定(环球法)3. ,. , 仪器ZB B72 007一88a. 软化点测定器装置和主要零件见GB814687松香试验方法儿b. 钢球直径9.5mm，重量3.5:c O. 05g，表面应光滑，元锈。C. 环架金属板和金属平板的表面粗糙度应不大于l;y，其平面度小于O.I/IOOmmod. 温度计为内标式，浸人高度75mm，尾长lOOmm，刻度范围。-200C，最小分度为O.5C，水银球外径5.5
4、土O.5rom，水银球长8士2mmoe. 烧杯容量800ml，直径90mm，高度不小于140mmo3. 1.2 传热液为甘汹(工业品)。3. ,. 3 操作方法取粉碎至直径近5mm的试样约5g于器皿中，慢慢加热使在尽可能低的温度下熔融，避免产生气泡和发烟。将熔融的试样立即注入平放在铜片上预热的圆环中，待试样完全凝固，轻轻移去铜片。环内应充满试样，表面稍有凸起，用电费斗烫平后，备作检验。如环内试样有凹下或气泡等情况，须重新制作。将装好试样的圆环放在环架金属板上，把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放在钢球定位器中心。另从环架顶盖插入温度计。使水银球底部与圆环底面在同一平面上，使圆环底面与金属平板距离
5、25mm，然后将整个环架放入800ml烧杯内，金属平板与烧杯底部距离13mm。以上装置完成后，倾人经加热除去水分后再冷却至低于预计软化点45C以下(如预计软化点为100C，则甘油起始温度应低于55C)但不得低于32C的甘油于烧杯肉，使环架金属板的上面至液面保持51mmo放置10min后，用可调电炉或其他热源加热，使甘汹温度每分钟升高5:cO.5C，并不断地充分搅拌使温度均匀上升，直至测定完毕.当包裹着锅球的试样落至金属平板时读取的温度数即为软化点。3. .4 报告一次熔样的两次平行试验允许相差O.5C，以算术平均值为结果。结果报告至小数点后第一位。3. 2 色泽的测定(铁钻法)3. 2. ,
6、仪辘按GB1722一79清漆、清油及稀释剂颜色测定法第一章第一节规定。3.2.2试剂a. 标准色阶配$IJ:按GB1722一79清潦、清油及稀释剂颜色测定法第1.2、1.3条规定。b. 甲苯(GB684-78) :分析纯。3.2.3 操作方法称取粉碎试样10以准确至O.lg)，置于50ml具塞锥形烧瓶中，加入10g甲苯溶解，待完全溶解后装入洁净干燥的比色管至刻度，在25士IC下于暗箱的透射光下与标准色阶进行比较，试样颜色的等级直接以浅于或等于标准色阶的号表示.3. 3 酸值的测定3. 3. , 仪器a. 微量滴定管:5ml，b. 锥形瓶:150ml, C. 量筒:25mL 3.3.2试剂a.
7、甲苯(GB684-78) :分析纯。b 中性乙醇2在100ml95%分析纯乙醇(GB699-80)中加入5滴酣歌指示剂，用氢氧化御乙醇榕492 ZB B72 007-88 液滴定至微红色30s不退色为止。 1%酷敢指示剂:取1.0克盼歌(HGB3039 -59)溶于中性乙醇中并稀释至100ml。d. O. 01mol/l氢氧化饵乙醇标准溶液z将O.56g分析纯氢氧化饵(GB2303-80)溶于少量蒸馆水或95%分析纯乙醇(GB679-80)中，再加95%分析纯乙醇稀释至1OOOml.混匀。称取O.06g(准确至O.000 2g)于105-110C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢饵(GB1257-77
8、).溶于30ml不含二氧化碳的水中，加2滴1%勘欧指示剂，用O.Olmol/l氢氧化佣乙醇溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时做空白实验。注:标准色配制，量取80mlpH8.5的缓冲溶液(GB604-77).加2滴1%酣敢指示剂，混匀B3. 3. 3 操作方法称取除去外表部分并粉碎的试样约2g(准确至O.000 2g)于锥形瓶中，加人25ml甲苯溶解，再加中性乙醉25ml及1%酷歌指示剂5滴，用O.Olmol/l氢氧化饵乙醇标准溶液滴定至微红色30s不退色为止。同时做空白实验。3.3.4 计算和报告a. 计算.酸值X按式(1)计算g品1(V，-V，)X 56.11 x= . . . (1
9、 ) w 式中:M氢氧化饵乙醇标准榕液的浓度.mol/l;V，一一滴定试样用的氢氧化饵标准榕液体积，ml，V, 滴定空白用的氢氧化饵标准溶液体积，ml，w一一试样重量.g，56.11 氮氧化御毫摩尔值。b. 报告:试样的两次平行试验允许相差0.05.以算术平均值为结果。结果报告至小数点后第一位。3. 4 皂化值的测定3.4.1 仪器a. 水浴锅。b. 锥形瓶:250ml.c 球形冷凝管。d. 酸式滴定管25ml，e. 移液管:25ml. f. 量筒:50ml. 3. 4. 2 试剂a 甲苯(GB684一78):分析纯。b. 中性乙蹲g见3.3.施。 1%盼歌指示剂g见3.3.2c.d. O.
10、lmol/l氢氧化何-乙醇榕液2将5.6g分析纯氢氧化饵(GB2303-80)溶于少量蒸馆水或95%分析纯乙醇(GB679-80)中，再加95%分析纯乙回事至1OOOml.混匀。e. O. lmol/l盐酸标准溶液g量取9ml分析纯盐酸(GB622一77).注于1000ml蒸馆水中，混匀。以无水碳酸锅(GB639一77)为基准，参照化学试剂标准溶液制备方法(GB60177)中O.IN盐酸标准溶液标定方法进行标定。3. 4. 3 操作方法称取除去外表部分并粉碎的试样2.5g(准确至0.0002g)于250ml锥形瓶中，加入iOmlEjl苯，待试93 ZBB72007-88 样完全溶解后，用移液管
11、准确吸取25mlO.lmo/l氢氧化饵乙醇溶液，注入锥形瓶中，移液管应在瓶壁停留30s左右，摇匀。将锥形瓶接上球形冷凝管放置于水浴上回流血。用5ml热中性乙醇冲洗回流管.拆下冷凝管。让溶液冷却至室温，加3滴1%盼敢指示剂，用。lmo/l盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为止。同时做空白试验。3. 4. 4 计算和报告a. 计算:皂化值X按式(2)计算zX M(VoVJX56.11 2 ( 2 ) w 式中，V，-滴定空白用的盐酸标准溶液的体积.ml;V, 滴定试样用的盐酸标准溶液的体积，ml;M盐酸标准溶液的浓度，mol/l; W一一试样重量.g，56.11 氢氧化僻的毫摩尔值。b 报告z试验的两次
12、平行试验允许相差O.1 .以算术平均值为结果。结果报告至小数点后第一位。3. 5 腆值的测定3.5.1 仪器a. 腆量瓶，250m!.b 移液管:10、20、25ml。 量筒:10、25、100ml。d. 碱式滴定管(棕色)，50ml，e. 分液漏斗，50ml，f. 容量瓶，1OOOml , 阜锥形瓶，250m!.3.5.2 试剂a. 腆化饵(GB1272一77)，分析纯.10%水溶液。b. 腆酸仰(GB651-77)，分析纯.5%水溶液。 盐酸(GB622-77)，分析纯，比重).19 , d. 三氯甲烧(GB682-78) ，分析纯。e. 重错酸饵(GB642一77)，分析纯。f. O.
13、lmol/l硫代硫酸锅标准溶液s称取26g硫代硫酸销(或16g元水硫代硫酸销).榕于1OOOml 水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。以重错酸何为基准，参照化学试剂标准榕液制备方法(GB601一77)中O.IN硫代硫酸铀标准溶液进行标定。自.0.5%淀粉指示剂s称取1.0g可溶性淀粉，加10ml水，搅拌下注入200ml沸水中，再微沸2min，放置，取上层清液使用。此溶液于使用前制备。h. 氯化模溶液的配制:称7gi典酸饵于500ml锥形瓶中，加50ml水溶解，再加llg腆化饵，待完全溶解后，加50ml盐酸和20ml三氯甲烧，用力摇匀，三氯甲娩层出现徽红色，表明有过量殃存在(因腆
14、溶于三氯甲炕呈红色).滴人5%硕酸饵溶液调整，如呈现黄色表明有过量的模酸饵存在(因腆酸惆溶于三氯甲烧呈黄色).可滴入10%映化饵溶液调整，直至调整到微红色为止。所制得的氯化映溶液(上层)用分液漏斗转移到1OOOml容量瓶中，然后用蒸铺水多次萃取底层三氯甲烧，所萃取液全部倒入容量瓶，并稀释至刻度。最后弃去三氯甲烧。配好的氯化模榕液置暗处静置24h后即可使用。3.5.3 操作方法494 ZB B72 007-88 称取除去外表部分并粉碎的试样O.30. 4日(准确至0.0002g).移人250ml的腆量瓶中，加15ml三氯甲炕(或四氯化碳)溶解。用移液管加入25ml氯化映溶液，塞紧瓶塞，混匀，放置
15、暗处1小时。然后取出，加入20ml腆化饵溶液和75ml水，用O.1mol/l硫代硫酸俐标准溶液滴定至谈黄色，加1mlo.5 %淀粉指示剂，用力摇匀，继续滴定至蓝色刚消失为止。同时做空白试验。3.5.4 计算和报告a. 计算腆值X按式(3)计算:X A4(Vo V1) 253.8 =A( 3 ) WX20 式中，VO-漓定空白用的硫代硫酸销标准溶液体积，ml;V，一一滴定试样用的硫代硫酸销标准溶液的体积，ml;M-硫代硫酸销标准溶液浓度.mol/l，W一一试样重量.g，253.8 碟的毫摩尔值。h 报告=试样的两次平行试验允许相差1.以算术平均值为结果。结果报告取整数。3.6 甲苯不溶物的测定3
16、. 6. 1 仪器a. 玻璃砂芯漏斗(或玻璃砂芯增捐)，3号。b. 吸滤瓶，500ml.C. 烧杯250ml.d. 水喷射泵。3.6.2 试剂甲苯工业品。使用前用3号玻璃砂芯漏斗过滤，3.6.3 操作方法称取粉碎试样约20g(准确至O.19).置于250ml烧杯中，加甲苯75ml在热水浴中微热，待完全溶解后，用已称至恒重的3号玻璃砂芯漏斗过滤，过滤完毕后用甲苯50ml分35次洗涤烧杯内剩余物，并全部移人漏斗中，最后再用甲苯洗净玻棒和漏斗外壁，然后放入烘箱内，在100105C下烘至恒重。3.6.4 计算和报告a. 计算:甲苯不溶物X按式(4)计算:式中:Gt-一玻璃砂芯漏斗重，g;G，一一玻璃砂
17、芯漏斗加残渣重，g;W-试样重量.g。口口二X(%)=Z百Ti100. . . . . . ( 4 ) b. 报告:试样的两次平行试验允许相差0.008.以算术平均值为结果，结果报告至小数点后第三位。4 检验规则4. 1 产品应由生产厂进行检验，保证出厂成品符合本标准的要求，每批出厂成品都应附有质量合格证。4.2 用户应按本标准规定及时对产品质量进行验收。4.3 成品取样以每批黯烯树脂为一组(每组不超过500袋)。每批的包装单位50个以下抽取2个.150个以下抽取4个.500个以下抽取9个。开启包装后先检查应元杂质，然后每袋取样100200g.分别装495 ZB B72 007-88 人二个清
18、洁干燥具塞玻璃瓶中，瓶上注明生产厂名称、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验，另一瓶留存备查。4.4 验收结果中若有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新加倍量取样复验，复验结果若仍有一项指标不合格，则该批产品为不合格。4.5 当供需双方对产品的质量发生异议时，可由双方协商解决或送仲裁检验单位林业部林化产品质量监督检验站，按本标准规定的要求进行仲裁分析。5 标志、包装、运输、贮存5. 1 标志2产品包装上应标明厂名、产品名称、等级、规格、净重、批号、生产日期、出厂日期及检验员代号。5.2 包装2产品包装采用编织袋内衬塑料袋或牛皮纸袋，每袋净重为25kg.5. 3 运输、贮存=产品贮存过程中应避免曝晒、高温或与明火接触，并存放在阴凉处。运输要求与松香相同。附加说明z本标准由中华人民共和国林业部提出。本标准由南京林业大学、广东封开林化厂、上海联合香料厂负责起草，496
