1、中华人民共和国专业标准囊1 主题内容与适用范围h. 曰松香本标准规定了聚合松香的技术要求、试验方法、检验规则等。本标准适用于由脂松香经催化剂作用所制得的聚合松香。聚合松香主要化学成分是二聚树脂酸，分子式为C.，oH600(0 2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 1722 清漆、清油及稀释剂颜色测定法GB 8146 松香试验方法3 技术要求3. 1 性状聚合松香是一种元定形的透明团体树E旨。3. 2 规格ZB B72 008-89 按二聚树脂酸含量不同，分为115和140二种牌号.又按不同的松香聚合工艺分为A，B，C三个代号。3. 3 项目和指标项目和指标
2、见表10表1项目外观玻璃色块浅于或等于颜色加纳色号溃于或等于软化点环球法)，c 酸价.mgKOH/g二注乙醇不槽物.%运二热卓溶物.%运二注，A一以硫酸为催化剂，汽油为溶剂的聚合工艺，B 以硫酸-氟化镑为催化剂，拽油为溶剂的聚合工艺gc一以硫酸为催化剂，三氯甲烧为糟剂的聚合工艺，中华人民共和国林业部1989-12-31批准指115 A B C 透明二级四级三级9 10 9 110.0-120.。145.0 0.050 0.030 0.030 0.20 标140 A B C 透明三级四级-级9 10 9 135.0-145.0 140.0 0.050 0.030 0.030 O. 20 1990
3、-10-01实施497 ZB B72 008-89 4 试验方法4. 1 颜色的测定4. 1. 1 玻璃色块比色4.1.1.1 松香色级玻璃标准色块由中国松香颜色分级标准作为颜色分级标准。4.1.1.2 试验方法4.1.1.2.1 试样的准备把要测定的聚合松香试样块先在烘箱内预热，温度由室温缓慢升至100C.然后用电费斗快速、断续地吸成边长略大于22mm的立方体，并用软纸或棉花把每次费后产生的熔化聚合松香擦净。最后用来比色的一对工作面应是光滑而平行的平面，其厚度为22mmo4.1.1.2.2 定级聚合松香颜色的等级用目视比较法将试样与中国松香颜色分级标准进行直接比较后确定。可以用北方天空的散射
4、光或其他发光稳定的白色徽射光源。当出现有下列情况之一.即可视为深于松香颜色分级标准。a. 颜色红于标准色块;b. 颜色彩度大于标准色块;C. 明度小于标准色块。聚合松香试样比色后的颜色等级，应以不深于该级松香颜色分级标准来确定。4.1.2 加纳比色4.1.2.1 仪器设备4. 1. 2. 1. 1 X色玻璃试管s内径10.75土O.05mm，离114土lmm;4.1.2.1.2 比色架，4. 1.2.1.3 木制暗箱，600X 500 X 400mm。暗箱内用3mm厚的磨砂玻璃将箱分成上下两部分，磨砂玻璃的蟠面向下，使光源均匀。暗箱上部均匀地平行装置15W日光灯2支，前面安一挡光板，下部正面敞
5、开，用于检验，内壁涂上无光黑潦。4.1.2.2 试剂4. 1.2. 2. 1 甲苯(GB684)，分析纯。4.1.2.2.2 铁钻比色计标准色阶溶液。4. 1. 2. 3 测定方法称取除去外表部分并粉碎好的试样5.0g(准确至O.19)溶解于5.0g(准确至O.lg)甲苯中，将此溶液倒人洁净干燥的试管内。将该试管在25:1:1 c下于睛箱的透射光下与铁钻比色计进行比枝，选出二个与试样溶液颜色最接近的，或一个与试样溶液颜色相同的标准色阶溶液，试样癖液颜色的等级再接以标准色阶的号表示。如色相不同时，可比较其颜包的深浅.4.2 软化点的测定环球法)4. 2. 1 仪器4. 2. 1. 1 软化点测定
6、器2装置如图1，主要零件如图20498 ZB B72 008-89 铜璋定位器20忖N圆坪冉5扭90110ZOH节问-uLE i 图1软化点测定器1一温度叶.2一钢球定位器.3一圆环叫一平板z5 定距臂.6环架板.7钢球，8烧杯的N 的同4.2.1.2 4.2.1.3 离为51mmo4.2.1.4 环架极与平板的表面粗糙度应大于J其不平直度小于O.1/100mmo4. 2. 1. 5 温度计g为内标式，浸没高度55mm，尾长100mm，刻度范围。-ZOOC，最小分度为0.5C。4.2. 1.6 烧杯s容量约为800mL，直径90mm，高度不低于140mmo4.2.2 试验方法取粉碎至直径近5m
7、m的聚合松香试样约5g于器皿中，慢慢加热使其在尽可能低的温度下熔融，避免产生气泡和发烟。将熔融的试样立即注入平放在铜板上预热的圆环中，待聚合松香完全凝固，轻轻移去铜片白环内应充满聚合松香，表面稍有凸起，用电费斗费平后，即放入30-40C甘泊中防裂，暂时保存，以备检验。将装好试样的困环放在环架板上，把钢球定位器装在西环上，再把钢球放入钢球定位器中心。另从环架顶盖插入温度计，使水银球底部与圆环底丽在同一平面上，然后将整个环架放入800mL烧杯内。以上装置完成后，倾入新煮沸而后冷却至35C以下的甘油于烧杯中，使环架板的上面至水面保持51mmo放置10min后，用可调节的电炉或其他热源加热，使油温每分
8、钟升高5土O.5 C ，并不断地充分搅拌.使温度均匀上升，直至测定完毕。当包着钢球的聚合松香落至平板时，读取的温度数即为聚合松香软化点。4.2.3 结果的表示和重复性两次平行试验允许栩差1.OC，以算术平均值为结果.结果报告至小数后第一位。图2钢球g直径9.5mm，重量3.5士O.05g，表面应光滑写元锈。环架板与平板间距离为25.4mm，平板与烧杯底间距离为13mm，环架板至甘油面刻度线距环噩匾软化点测定器主要零件499 4.3 酸价的测定4. 3. 1 试剂ZB B72 008 89 4.3.1.1 中性乙蹲z在95%(分析纯)乙醇(GB679)中加入几滴盼歌指示剂，用氢氧化御溶液滴定至微
9、红色30s不退为止。4. 3. 1. 2 O. 5mol/L氢氧化何标准溶液z称取33以分析纯)氢氧化御(GB2306)溶于少量不含二氧化碳的蒸馆水中，再加入95%(分析纯)乙醇(GB679)稀释至1OOOmL摇匀。4.3.1.3 酷敢指示剂2称取19酷欧(HGB3039)溶于乙醇，并用乙蹲稀释至100mL.以邻苯二甲酸氢梆(GB1257)为基准，参照GB601中氢氧化锦标准溶液标定方法进行标定，准确至士O.OOlmol/L。4.3.2 试验方法称取除去外表部分并输碎好的试样约2g(精确至O.OOlg)。放入250mL锥形瓶中，加中性乙醇50mL溶解(必要时可微微加热，使试样全部溶解后放冷).
10、加酷敢指示剂5滴，然后用0.5mol/L氢氧化押标准溶液滴定至微红色30s不退为止。4.3.3 结果的表示和计算按式(1)计算酸值X，(mgKOH/g) , X ,= V. cX56.11 - m 式中，V一一滴定时消耗氮氧化饵标准溶液的体积，mL;c 氮氧化饵标准溶液的实际浓度.mol/L，m-一-试样的质量，如. . ( 1 ) 56.11 与1.OOmL氢氧化饵标准滴定溶液(c(KOH)=0. 5mol/L)相当的以毫克表示的松香中树脂酸的质量。两次平行试验允许相差0.5.以算术平均值为结果，结果报告至小数点后第一位。4.4 乙醇不溶物含量的测定4.4.1 试剂工业乙醇z乙醇含量不低于9
11、5%.使用前用4号玻璃砂芯瑞柄过撼.4.4.2 试验方法称取约20g试样(准确至O.lg)置于250mL烧杯中，加工业乙醇75mL.在水浴上加热，并用玻璃棒不断搅拌，待试样完全溶解后，用已恒重的30mL4号玻璃砂芯增蝙趁热抽滤。用热工业乙醇50mL分5次洗涤，若不溶物和瑜捐壁有色溃应再用少量热工业乙醇洗涤，然后放人烘箱中，在100105C下烘至恒章。4.4.3 结果的表示和计算按式(2)计算乙醇不溶物含量X2(%)，式中:ml :f:甘桶的质量.g.m，-一-辅桶和残渣的质量.g，m 试样的质量.g.X，=垣王二m，X 100 ( 2 ) m 两次平行试验允许相差0.005%.以算术平均值为结
12、果，结果报告至小数点后第三位。4.5 热水溶物含量的测定4. 5. 1 试剂4.5.1.1200号工业汽油。4.5.1.2蒸馈水气500 ZB B72 008-89 4.5.2 试验方法称取刚粉碎的试样约50g(准确至O.Ig) .置于250mL烧杯中，加50g200号工业汽油.加热到lo80C并不断搅拌使其全部溶解后，倒入500mL分液漏斗中，加50mL7080C的蒸饱水，摇荡lmin，静置分层后，将F层水液经滤纸过滤放入已恒重的烧杯中，在电炉上蒸发至干，然后放入烘箱中，在100105C下烘至恒章。并用200号工业汽油按上述方法作空白试验。4.5.3 结果的表示和计算按式(3)计算热水溶物X
13、，(%)，x m，-mq隅，, = :.:.:_c_.丁t一X100 . . . . . . . ( 3 ) 式中zmI一一蒸发器及残渣的质量.g，m , 蒸发器的质量.g，m, 空白水溶物的质量.g , m一一一试样的质量.g.两次平行试验允许相差0.02%.以算术平均值为结果，结果报告至小数点后第二位。幢幢规则5 5. 1 取样方法聚合松香检验在同一批量中进行，试样在包装完整的桶中选取。抽样数量按表2规定:表2注备不少于2桶不少于4桶不少于8桶不少于20桶不少于30桶不少于40桶抽栓数.%865432 每批禀青松香桶数50且以下51-150 151-500 501-1000 1001-20
14、00 2 001-5 000 取样部位需离桶壁50mm以外，聚合松香表面50mm以下，取块状试样，数量每桶约200日，桶数少时可增加到500g.在取得的试样中，应选取颜色最深的作为该批测定聚合松香颜色的试样。用于测定其他指标的试样，按所取抽俭桶试样等量混合共取500g.装入磨口暗色玻璃瓶中，用作检验.5. 2 供需双方对产品质量发生争议，可由供需双方协议，请国家认可的质量检验机构进行仲裁检验。检验费用应由责任方负担。包装、标志、运输和贮存6 6. 1 包装使用。.30. 5mm厚的镀铸铁桶，每桶聚合松香净重225kg.6.2 标志包装桶上应标明商标、产品名称牌号工艺代号、厂名、批号、日期、毛重
15、、净重，应符合本标准的规定。字体应端正、清晰、易于辨认。6.3 运输及贮存本品应贮存于避光、干燥、阴凉处，运输装卸应轻放，防止雨淋、曝晒。501 A1 聚合松番二骤树脂酸含量ZB B72 008-89 附录A聚合松番二囊树脂酸含量的测量(参考件)聚合松香二聚树脂酸含量是衡量产品的指标之一。A 1.1 三聚树脂酸含量的测定A1.1.1 试剂A1.1.1.1 元水乙醇。A1.1.1.2 四甲基氢氧化镀溶液=取四甲基氢氧化镀水溶液(25%).用无水乙醇以1: 1稀释。A1. 1.1.3 1%酣歌乙醇溶液。A1.1.2 仪器气相色谱仪，日本岛津GC-7AG，色谱柱用5%OV-101涂在Chromoso
16、rbWHP (100-120目)上。柱长2m、内径3mmc检测器为火焰式。A1.1.3 试样的制备取少量聚合松香用无水乙醇榕解，以盼融为指示剂，用四甲基氢氧化镀癖液滴定至淡红色，待用。A 1. 1.4 试验方法采用的条件:汽化温度400.C.柱温在280C下保持lmin，再以每分钟0.5c升温速度升至300C。氮气流速50mL/mino最后以C-RIB计算机处理数据，用面权归一化法计算二聚树脂酸含量。A 1.2 采用上述方法分析不同牌号和工艺代号的聚合松香，其二聚体含量大致范围如表A1: 表Al115 140 A B C A B C 10%-20% 25%35% 40%50% 40%-50% A2 仲裁聚合松香最终仲裁检验单位为林业部林化产品质量监督检验站。附加说明s本标准由中华人民共和国林业部提出。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草。502
