1、ZB G 2500689 1 主题内容与适用范围 本标准规定了三唑酮乳油的技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由三唑酮原药与适当的乳化剂、溶剂等配制而成的三唑酮乳油。 有效成分：三唑酮 化学名称：1-（4-氯苯氧基）-3，3-二甲基-1-（1，2，4-三唑-1-基）-2-丁酮 结构式： 分子式：C14H16N3O2Cl分子量：293.75（按1985年国际原子量） 2 引用标准 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1603 农药乳剂稳定性测定方法 GB 1605 商品农药采样方法 GB 4838 乳油农药包装 3 技术要求 3.1 外观：棕黄色透明液体，无可
2、见悬浮物和沉淀物。 3.2 三唑酮乳油还应符合下列指标要求。 （ m m）指 标 名 称 指 标三唑酮含量20.01.0 水分含量 1.0 页码，1/7ZB G 25006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500600.htm4 试验方法 4.1 三唑酮含量的测定 4.1.1 方法提要 样品用丙酮溶解，以癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯作内标物，在3OV-17柱上进行气相色谱测定。 4.1.2 试剂与溶液 a 三唑酮标准品：已知含量，大于99.5； b 癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯：含量大于99.5，经气相色谱分析无干扰物； c 丙酮（
3、GB 686）：分析纯； d OV-17：气相色谱固定液； e Chromosorb G AW DMCS：80100目，气相色谱用载体； f 内标溶液：称取12.00g癸二酸二正丁酯或7.50g邻苯二甲酸二正丁酯于1000mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.1.3 仪器 a 气相色谱仪：具有火焰离子化检测器； b 色谱柱：柱长1m，内径3mm的不锈钢柱； c 微量注射器：10 L。 4.1.4 操作步骤 4.1.4.1 色谱柱的制备 4.1.4.1.1 固定液的涂渍：称取0.25gOV-17于250mL烧杯中，加入大约10mL丙酮。用玻璃棒搅酸度(以H2SO4计) 0.5 乳液稳
4、定性(稀释500倍)合格 低温稳定性合格 热贮稳定性合格 页码，2/7ZB G 25006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500600.htm拌溶液，使 OV-17溶解完全。加8.0g Chromosorb G AW DMCS（80100目），手摇烧杯使载体完全浸入溶液中。将烧杯置于红外灯下加热，同时用玻璃棒不时轻轻搅拌至溶剂几乎全部挥发为止。将烧杯放在温度为110的烘箱中保持1h，取出放于干燥器中。 4.1.4.1.2 色谱柱的填充：将柱管入口端连一漏斗，出口端包一干净纱布，用橡皮管与真空泵相连。开动真空泵，在不断轻敲柱管的同时，将柱填充物
5、分次倒入漏斗，至填充物不再下降为止。取下色谱柱。柱两端塞少许玻璃棉。 4.1.4.1.3 色谱柱的老化：将色谱柱入口端接汽化室，出口不接检测器。载气流速为10mLmin，柱温在6h内由100分六次升至230，并保持此温度24h。 4.1.4.2 色谱操作条件 温度：柱室200；汽化室230；检测器250；气体流速：载气（N2）30mLmin；氢气30mLmin；空气300mLmin； 进样量：1.0 L； 相对保留值：三唑酮1.00（约12min）；癸二酸二正丁酯1.36；邻苯二甲酸二正丁酯0.83。 以上色谱条件为SP-3700型气相色谱仪操作条件，对不同型号的仪器可作适当调整。 三唑酮分析
6、气相色谱图 1三唑酮；2癸二酸二正丁酯；3邻苯二甲酸二正丁酯 4.1.4.3 标准溶液和样品溶液的制备 分别称取含有0.12g三唑酮的标准品和乳油（精确至0.2mg）于25mL容量瓶中，分别准确移入10mL内标液，混匀。 4.1.4.4 测定 在选定条件下，重复注入标准溶液至三唑酮与内标物的峰面积比的相对偏差稳定在页码，3/7ZB G 25006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500600.htm0.5以内。然后，按下列次序进样：标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液。求出每次进样三唑酮与内标物的峰面积。 4.1.5 计算 样品中三唑酮的质量
7、百分含量（ x1）按式（1）计算：4.1.6 方法偏差 本方法重复测定的相对偏差在1.0以内。 4.2 水分含量的测定 按GB 1600进行。 4.3 酸度的测定 4.3.1 试剂与溶液 a 氢氧化钠（GB 629）标准溶液：0.02molL； b 甲基红（HG 3958）指示剂：0.2甲基红乙醇溶液。 4.3.2 操作步骤 称取5g（精确至1mg）样品于250mL锥形瓶中，加入30mL丙酮和75mL水，再加3滴指示剂。用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为黄色即为终点。同时做空白测定。 4.3.3 计算 三唑酮乳油的酸度（ x2）按式（2）计算：（1）式中： 前后两次进样测得的同一样品溶液中三唑
8、酮与内标物峰面积比的平均值；前后两次进样测得的同一标准溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值；m1三唑酮乳油的称样量，g；m2三唑酮标准品的称样量，g；P 三唑酮标准品的纯度，（mm）。x2 c（ V2 V1）0.049/ m100（2）式中： c 氢氧化钠标准溶液的浓度，molL；V2滴定样品时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V1滴定空白时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；m 三唑酮乳油的称样量，g；0.049页码，4/7ZB G 25006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500600.htm4.4 乳液稳定性的测定 按GB 1603进
9、行。 4.5 低温稳定性 4.5.1 仪器 冰水浴或恒温冰箱：控制温度为01。 4.5.2 操作步骤 称取50g样品于100mL烧杯中。将烧杯放入冰水浴内，维持温度011h。在此期间每隔15min用玻璃棒搅拌一次，每次搅拌约30s。观察杯中是否有固体或油状物析出。若无固体和油状物析出，则样品的低温稳定性为合格。 4.6 热贮稳定性 4.6.1 仪器 a 烘箱：温度控制精度为2； b 安瓿：容量为50mL，颈长约5cm。 4.6.2 操作步骤 用医用注射器吸取30mL样品注入干净的安瓿中，不要使样品接触安瓿颈。将安瓿放于冰盐浴中，加热封口后称重 （注意！封口时要避免溶剂蒸发） ，至少封两瓶。将封
10、好的安瓿放入一金属容器内，再置于542的烘箱中，贮存14d。从烘箱中取出安瓿后，冷却称重试漏，对不漏样品在24h内，按本标准4.1、4.3、4.4条所规定的方法进行检验，若检验结果符合本标准技术要求，则样品的热贮稳定性为合格。 5 检验规则 5.1 三唑酮乳油应由生产单位的质量检验部门按本标准进行检验。生产单位应保证所有出厂的三唑酮乳油都符合本标准的要求。 5.2 低温稳定性和热贮稳定性为抽检项目，正常情况下抽测周期为一季度，但当更换主要原料及乳化剂时，应立即检验。 5.3 采样方法应按GB 1605进行。 5.4 收购单位和使用单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的三唑酮乳油，核验其是否符
11、合本标准的要求。 5.5 核验结果中，若有的指标不符合标准要求，应重新加倍取样核验。重新核验的结果，即使有一项指标不符合要求时，则该批产品为不合格品。 5.6 当供需双方对产品质量发生争议时，可由仲裁单位按照本标准规定的试验方法进行仲裁与1.00mL氢氧化钠标准溶液 c（NaOH）1.000molL相当的硫酸（1/2H2SO4g。页码，5/7ZB G 25006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500600.htm分析。 6 标志、包装、运输及贮存 应符合GB 4838中有关标志、包装、运输和贮存的要求。 7 保证期 在正常贮存条件下，自出厂之
12、日起，两年内三唑酮含量应符合本标准规定的要求。 附 录 A 三唑酮含量气相色谱（热导检测器）测定方法 （参考件） 本方法仅适用于工厂常规控制分析。 A1 方法提要 样品用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯作内标物，在SE-30柱上进行气相色谱测定。 A2 仪器与试剂 a 气相色谱仪：具有热导检测器； b 色谱柱：长1m、内径3mm的不锈钢柱，柱填充物为8SE-30Chromosorb W AW DMCS（80100目）； c 微量注射器：10 L； d 三唑酮标准品：已知含量，大于99.5； e 邻苯二甲酸二正戊酯：含量大于99，经气相色谱分析无干扰物； f 丙酮（GB 686）：分析纯。 A3
13、色谱操作条件 柱室温度：210； 汽化室温度：230； 检测器温度：220； 桥流：150mA； 载气（H2）流速：80mLmin；进样量：12 L； 相对保留值：三唑酮1.00（约1.2min）；邻苯二甲酸二正戊酯1.50。 页码，6/7ZB G 25006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500600.htm 图 A1 三唑酮气相色谱图 1三唑酮；2邻苯二甲酸二正戊酯 A4 标准溶液和样品溶液的制备 称取含有0.10g三唑酮的标准品和样品分别于两个带磨口盖的小玻璃瓶中（精确至0.2mg），各瓶中称入约0.12g（精确至0.2mg）邻苯二甲酸
14、二戊酯。再加入约5mL丙酮于各小玻璃瓶中，摇匀。 A5 测定步骤 在选定条件下，待仪器稳定后，先注射两针标准溶液，后注射两针样品溶液。 A6 计算 样品中三唑酮的质量百分含量（ x）按下式计算： A7 方法偏差 本方法重复测定的相对偏差在1.0以内。 x（ f A1 m2）/（ A2 m1）100 式中： f 由标准溶液两次进样求得的三唑酮对内标物的相对效正因子；A1 A2由样品溶液两次进样求得的三唑酮与内标物峰面积（按保留时间乘峰高法计算）值；m1， m2配制样品溶液时样品和内标物的称样量，g。页码，7/7ZB G 25006892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500600.htm
