1、中华人民共和国专业标准ZB G2 5 01 5 9 0 一氯杀瞒确原药一一1 主题内容与适用范围本标准规定了兰氯杀瞒枫原药的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存条件，本标准适用于自三氯苯、氯磺酸、一氯苯为主要原料经曾在化、缩合、精制I/ill得的三氯杀蜻枫原药a有效成分z三氯杀蜻枫化学名称，2,4,45四氯二苯枫分子式：C12H,Clo,s结构式zCl Cl 相对分子质量，356.06(1987年国际原子量）2 引用标准GB 1600 农药水分测定方法GB !605 商品农药采祥方法GB 3796 农药包装通则3技术要求3, 1 外,11,ll,；浅黄色或黄色细颗粒状固体3.
2、2 三氯杀瞒枫原药还应符合下列指标要求z指标名称二氯杀蜻枫吉量二三水分酸度以H,so，计主运4检验方法4, 1 三氯杀蜻枫含量测定中华人民共和国化学工业部199004-11批准1136 %(m/m) 指标优级品级品94.0 90 0 。.4 。.5O. I 0. I 1991-01 01实施ZB G2 5 01 5 9 0 4. 1. 1 方法提要试样用三氯甲；院溶解，以正二十六烧作内标物，在SE30柱上，使用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪，对三氯杀瞒飘进行分离和定量。4. 1. 2 试剂和溶液. 三氯甲烧（GB682); b. 三氯杀蜻飘标准样品：已知含量；c. 固定液：SE-30;d. 载
3、体：ChromosorbW Hp 180 250 m(6080目ke. 内标物正二十六炕gf. 内标溶液2称取0.480 g正二十六烧色i曾分析无干扰杂质于200mL容量瓶中，用三氯甲烧溶解并稀释至刻度、摇匀。4, 1. 3仪器a. 气相色谱仪2具有氢火焰离子化检测器sb. 记录仪或气相色谱数据处理机；c. 色谱柱s长Im内径3mm不锈钢柱gd. 柱填充物：5%SE剖rrom咽。rbW-Hp 180 250 m; e. 微量进样器：IO L。4, 1. 4 色谱柱的制备4.1.4.1 固定液的涂溃称取o.20 g s30固定液于250mL烧杯中，加入适量（约22mL）三氯甲烧使其完全溶解，倒入
4、4.0 g 载体，轻轻振荡，使之混合均匀，溶液挥发近干后，置于110烘箱中烘2h。4.1.4.2 色谱柱的填充将洁净的色滋校入口端连一小漏斗，出口端塞裹纱布，用橡皮管用真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分批加入烘干的填充物，不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在柱两端寨以经硅炕化处理的玻璃棉。4. 1.4,3色谱柱的老化将色谱柱入口端与色谱仪的气化室相连接，出口端暂不接检测器，以20mL/min的载气流速，将柱温逐步升至260并在此温度下至少老化48h。4. 1. 5色谱操作条件温度也柱温，230sb. 检测温度，2soc, 气化温度：250。4.1.s.1 气体流速a. 载气氯气）:
5、60 mL/min, b. 氢气，36mL/min; c. 空气，300mL/min, d. 进样量，0.8L, 4, 1. 5. 2保留时间a. 三氯杀蜻枫为7min; b. E二十六统为10.5min,1137 ZB G2 5 0 1 5 9 0 2 l 3 主氯杀瞒枫色谱分离a因I 榕剂；2一三氯杀瞒眠；3一正二十六烧上述色谱条件系色谱仪典型操作参数。在采用本标准时，可根据不同的气相色谱仪，对上述参数作适当调整，以期获得最佳结果。4. 1. 6 测定步骤4.1.s.1 标祥溶液的制备称取兰氯杀蜻枫标准样品o. g（精确至0.000 2 g）于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入25mL
6、内标液，摇匀。4.1.s.2 试佯溶液的制备称取约含O.I g （精确至o.000 2 g）兰氯杀瞒飘的试样于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入25 mL内标溶液，摇匀。4.1.s.3 试样测定在选定条件下，待仪器稳定后，用微量进样器按下列次序进样分析g标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。迸佯量为0.8 L。两针试样溶液以及试祥前后两针标样溶液中，三氯杀瞒飘与内标物的峰面积比之差，除以其平均值应不大于1.0%，否则需重复进样。4.1.s.4 汁势分别计算两针试样溶液及试样前后两针标祥溶液的峰面积比试样中三氯杀瞒枫质量百分含量，.x,按式（I ）计算：X r, m, P 丁才写7.( I
7、 ) 式中：r,试样溶液中兰氯杀蜻飘与内标物峰面积比的平均值；,;, 标样溶液中兰氯杀蜻讽与内标物峰面积比的平均值s, , 兰氯杀蜻讽原药试样的质量，且，1n,-三言乱杀蜗讽标准样品的质量，g;1138 ZB G2 5 01 5 9 0 P一一三氯杀蜗枫标准样品的百分含量，%。4.1.s.s允许差两次平行测得结果之差应不大于.2%。4. 2 水分测定按GB1600中的化学滴定法测定。4. 3酸度测定4. 3. 1 试剂和溶液丙嗣（GB686) 氢氧化纳标准滴定溶液，c(NaOH）O.02 mal/L; 澳甲盼绿甲基红指示剂3份lg/L澳甲盼绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合均匀。4.
8、3. 2 分析步骤称取三氯杀瞒哥在原药试样2.0 2. 3 g（准确至0.000 2 g）置于250mL锥形瓶中，加入90mL丙嗣，10 mL水，摇匀。加57滴指示剂，用氢氧化销标准溶液滴定至溶液呈现亮绿色即为终点。4. 3. 3计算以质量百分数表示的酸度L按式（2）计算g(V2 V） c o. 049 X, = m 100 ( 2 ) 式中，c氧氧化纳标准溶液（4.3. 1.幻的实际浓度，mol/L;v, 滴定试样消耗氢氧化铺标准溶液的体积，mL;V1 滴定空白溶液消耗氮氧化纳标准溶液的体积，mL;m 试样的质量，趴o. 049 与1.00 mL氢氧化纳标准溶液c(NaOH)= 1. 000
9、 mol/L相当的硫酸的以克表示的质量。5检验规则s. 1 三氯杀蜻枫原药需经生产厂的质量监督检验部门按本标准检验合格后方可出厂。s. 2 每批出厂的三氯杀蜻枫原药都应附有质量证明书，内容包括2生产厂名、产品名称、批号或生产日期、净重和产品质量符合本标准的证明及标准编号。s. 3 每批三氯杀蜻飘的量应不超过精制罐的容量s. 4 用户有权按照本标准的各项规定检验所收到的三氯杀瞒飘原药的质量是否符合本标准的要求。5. 5取样方法应按GB1605执行5. 6 若检验结果中有的指标不符合本标准，则重新自两倍量的包装袋中取样进行检验。重新检验的结果中即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批三氯杀蜻枫为
10、不合格。s. 7 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或由法定的检验机构按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。6 标志、包装、运输和贮存s. 1 三氯杀瞒飘原药的标志和包装应符合GB3796农药包装通则中的有关规定。6.2 三氯杀瞒枫原药用内衬塑料袋的塑料编织袋包装，每袋40岖，也可根据用户的要求采用其他形式的包装。6. 3贮运时应严防日晒、雨淋、保持良好通风g搬运时避免碰撞。不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触。 1139 ZB G2 5 01 5 9 0 附加说明：本标准由化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人袁春风、姜敏怡、李秀杰。1140
