1、中华人民共和国专业标准歧化松香ZB B 72002-14 Dlsproportlo.ted rosln 本标准适用于由脂松香经把催化而得的歧化松番。歧化松香是一种无定形的透明固体树脂，是多种树脂酸的混合物。主要化学成分是去氢拟酸，其分子式为，C川HCOO。1 技术要求歧化松番分为特级品、一级品。各项技术指标应符合表1规定。序号指标名称1 颜色，罗维邦色号2 椒酸含量，%3 去氢拟酸含量，%4 软化点(环球法) c 5 醺价.mlKOH/s 6 不皂化物含量，% 2 试验方法2.1 颜色的测定2. 1. 1 仪器黄;. 二2. 1.1. 1 罗维邦(Lovibond)色调计。2. 1.2 测定方
2、法2. 1. 2.1 试样制备表1特级品20 2.1 0.1 52.0 75.0 155.0 10.0 级品40 3.4 0.5 45.0 75.0 150.0 12.0 把待测定的试样在表面平涓涓洁的不锈钢(或铝制电热板上，快速、断续地将其烫成边长略大于22mm的近似立方休。在操作中每次灾后应将电热板上的熔触残留物用皱纹纸或脱脂棉抹净。烫好的试样，用于比色测定的一对工作面应是光滑而平行的平丽，其宽度为22mm，2. 1. 2.2 测定把试样放入罗维邦色调计内的试样槽庭上，将色调计的黄色色号调到试样标准的数值上作为基色，然后用红色色号调到相当于试样的颜色，读取黄色和红色的色号数。试样的颜色小子
3、或等于表1所规定的色号，即符合该级颜色的规定。中华人民共和国林业部1984-12-28发布1985 -01实施44 2.2 似酸、去氢拟酸含量的测定2.2.1 仪器2.2.1.1 紫外光分光光度计。2.2.2 试剂和溶液ZBB 72002 -14 2.2.2.1 无水乙醇(GB678一78)I优级纯。2.2.1 测定方法精确定量称取0.80士。.01且称准至0.0001g)试样，移入100ml容量瓶中，并加入无水乙醇约25ml，使试样溶解，再加入无水乙醇至100ml标线处，充分摇匀。用1ml单标记移液管吸取上述试样溶液1ml，移入25ml容量瓶中，然后加入无水乙醇稀释至25ml标线处，充分摇匀
4、。取1cm的石英皿两只，分别加入试样稀溶液和无水乙醇，然后放进紫外光分光光度计的吸收池内，并用波长241、250、273、276m的紫外光进行测定。2.2.4 测定结果的计算纵酸含量XI (以重量百分数表示按式(1 )计算，X I (%) =二二二4iiiLX100H. . .( 1 ) 28 去氢纵酸含量X，(以重量百分数表示按式(2 )计算gX , (%) = (a , -a,) x100.( 2 ) 式中t0241、Q250Q273、a，刊-一波长分别为241、250、273、276阳紫外光的比消光系数。比消光系数按式(3 )计算sE-UH-. . . . . . . . ( 3 ) a
5、 =万. 式中.E一一消光值，D一一石英皿厚度，cm , c-一一试样浓度，gjL。似酸含量两次平行测定允许相差。.05%，以算术平均值为结果，报告至小数点后第二位。去氢似酸含量两次平行测定允许相差0.2%，以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。2.1 软化点环球法的测定2.1.1 仪器22.1.1.1 软化点测定器g装置见图1，主要零件见图20165 166 ZBB 7Z 002-14 6 图1软化点测定器装置1一圆环I2-环架，3-钢球，4温度计，5-烧杯，6一钢球定位器，7-揽拌嚣，8一环集金属缸，9一金属平板Z B B 72002-84 。叫6手L4国布。-O钊N。钊伺 19.8
6、:t 0.10 A卢|1圆环R6.5 -N 55 66.1 79.4 金属平板.8舍O.1(1 17 .8 25.3 到钢球定位揣4.5 5 4 /j e ， N 川一阳一川环架金属板软化点测定器主要零件单位Imm 2.8.1. Z 钢球，直径9.5mm，重量3.50+ 0.058，表面应光滑，无锈.2.8.1.8 环架板和平板的表面光洁度应高于v6，其不平度小于0.1/100(mm)o Z.8.1.4 温度计g为内标式，浸入高度55mm，尾长100mm，如j度范围30-100C，最小分度为0.2 C ，水银球外径5.0+0.5mm，水银球*8 + 2 mm，全长380士10mmo2.8. 1
7、. 1 烧杯a容量约为800ml，直径90mm，高度不小于140mm的无嘴高型烧杯。图2467 ZBB 72002 -14 2.8.2 测定方法取粉碎至直径近5mm的试样约58于瓷皿中，缓慢加热至熔融避免产生气泡和发烟)，将熔融的试样立即注入平放在铜片上已预热的圆环内，待试样完全凝固，轻轻移去铜片，环内应充满试样，表面稍有凸起，用电热板(或电热刀奥平。如环内试样有凹下或气泡等情况，须重新制作。将装好试样的圆环放在环架板上，把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放入定位器中心。另从环架顶盖插入温度计，使水银球底部与圆环底面在同一平面上，然后将整个环架放入烧杯内。以上装置完成后，倾入新煮沸而冷却至35C
8、以下的水子烧杯内，使环架板上面至水面保持51mm，然后将烧杯置于可调节的电炉上加热，控制水温每分钟上升5+0.5C，并不断搅拌，直至测定完毕。当试样包裹着的钢球落到金属平板时，读取的温度数即为该试样的软化点。如试样软化点高于80C时，容器内传热液应改用甘袖。一次熔样的两次平行测定允许相差0.4C，以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。2.4 酸价的测定2.4.1 试剂和溶液2.4.1.1 95 %乙醇(OB679-80) ，分析纯，往乙醇中加入数摘自告献指示剂，用O.IN氢氧化惆溶液滴定至微红色308不褪为止.2.4.1.2 I曲1ft(HOB 3039-59) , 1 %乙醇溶液。2.4
9、.1.8 氢氧化铮(082306-80) ，分析纯。2.4. 1. 4 0.5N氢氧化铮乙醇标准溶液，按OB601一77(标准溶液制备方法B配制与标定。2.4.2 测定方法试样测定前，先将外表部分除去，立即称取28(称准至0.0018)于250ml锥形瓶中，加中性乙醇50ml溶解(必要时在电热板或水浴上加热，使试样全部溶解后放冷)，加酷敢指示剂5摘，然后用。.5N氢氧化锦标准溶液滴定至微红色308不懂为止。2.4.8 测定结果的计算酸价X1 (以氢氧化御毫克数表示)按式(4)计算sv c . x 56.11 x , (makoH/S=m A-HH-HH-HH-(4) 式中，V一一滴定时消耗氢氧
10、化锦标准溶液的体积，剧，C一一氢氧化梆标准溶液的当量浓度，N , 56.11一一氢氧化铮的分子量，m一一试样重，8。两次平行测定结果允许相差0.5.以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。2.5 不皂化物含量的测定2.5.1 试剂和溶液2.5.1.1 乙隧(HO3一1002一76)，分析纯。2.5. 1. 2 氢氧化钥(OB2306-80) ，分析纯。2.5.1.8 95%乙醇(OB679-80) ，分析纯。2.5.1.4 中性异丙醇，在异丙醇(H03-1167一78)中加入几滴盼献指示剂，用。.IN氢氧化绑乙醇溶液滴至微红色305不褪为止。2.5.1.5 2.5N氢氧化饵乙醇溶液z将160
11、自氧化御用少量水溶解，再加95%乙醇至1000ml。2.5.1.8 O.IN氢氧化铮乙醇标准溶液g按OB601-77配制与标定。2.5.2 Jl定方法称取试样5.00+ 0.018 (称准至0.018)于250ml锥形瓶中，加人2.5N氢氧化伺乙醇溶液15ml, 装t回流冷凝管，置水浴上加热固派1.5h，并时常摇荡。移去冷凝管并冷却至室温。加50ml蒸锢水f试样中，将其移至500ml分液漏斗(.4)中，用20ml乙隧冲洗锥形瓶，同样移入分液漏斗(A)中。J6H ZB B 72002-84 加乙隧30m!于分液漏斗(A)中，充分摇荡3min，静置，使其分为两层，下层皂液放入另一分液漏斗(B)中。
12、为防止上层的乙隧萃取液的逸出，让少量皂液留在分液漏斗(A)的旋塞上面。以每次用乙隧30m!对皂液萃取3次。把3次的乙隧萃取液下层少量皂液放入分液漏斗(B)中，另加30ml乙隧进行第4次萃取。将下层皂液完全弃掉，乙隧萃取液则并入分液漏斗(A)中。往乙隧萃取液中加入2m!水，轻轻地摇荡，静止后将分离的水弃掉。再以同样的方法用5m!水洗1次。然后每次用30m!水再洗2次，弃去每次洗出的皂液。将乙隧萃取液装入已知重量的200m!锥形瓶中，用15m!乙隧冲洗分液漏斗(A)后，一并移人锥形瓶。将锥形瓶放在水浴上蒸发乙隧。若乙酶萃取物中有水滴存在，可加入少许无水乙醇，放在水浴上继续蒸发，至不见水滴为止。然后
13、将锥形瓶放在100-105C的烘箱中烘干30m;n，取出放在干燥器里冷却至室温，称重。用50m!中性异丙醇溶解锥形瓶中的乙磁萃取物，加入盼敢作指示剂，用0，1N氢氧化御乙醇标准溶液滴定至微红色308不褪为止。2, 5, 8 测定结果的计算不皂化物含量X.(以重量百分数表示按式(5 )计算s1- (V. C 0 , 302) X4(%)=(1-F mo x lOOHH- (5) 式中:m，一一乙能萃取物重量，且，v -一-O，IN氢氧化饵乙醇标准溶液经用量，ml , C一-O，IN氢氧化御乙醇标准溶液的当量浓度，N , F一一试样含水量，%, 0，302一一每毫升1N氢氧化御溶液相当于树脂酸重，
14、g , m.一一i式样重，g。两次平行测定允许相差0，2%，以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。S 检验规则3, 1 取样方法歧化松香检验在同一批量中进行，试样在包装完整的桶中选取。抽样数量按表2规定。表2每批歧化松香桶数抽检数t% 备注50以下8 不少于2桶51-150 6 不少于4桶151-500 5 不少于8桶501-1000 4 不少于20桶1001 - 2000 3 不少于30桶2001 - 5000 2 不少于40桶5000以上1 不少于50桶j 69 ZBB72002-4 歧化松香试样的取样部位须离桶壁50mm以外，表团50mm以下。取样数量每桶约200g，桶数少时可增加到
15、500g。在取得的试样中，应选4颜色最深的作为该批测定歧化松香颜色的试样。用于测定其他指标的试样，按抽检桶等量共取500g，装人清洁干燥的磨口暗色玻璃瓶中，用作检验。3.2 因技术指标有异议，可由供需双方协议，请国家认可的质量检验机构进行仲裁分析。4 标志、包装、运输及贮存4.1 标志在包装容器上涂有商标、产品名称、生产厂名称、批号、毛重、净重。4.2 包装使用厚。.4mm镶镑铁桶，每桶装歧化松香225kg。4.8 运输及贮存本产品应与k源隔离，运输及贮存时不得露天放置。附加说明s本标准由中华人民共和国林业部林产工业公司提出。本标准由林业部林产工业设计院、广西梧州松脂厂负责起草。本标准主要起草人蒋国兴、贾英我、马德润、关世链。170
