1、ZB G 2000987 本标准规定测定进口化肥中游离酸含量的方法。 1 游离酸(包括硫酸、硝酸和盐酸)碱量法 1.1 适用范围 适用于硫酸铵、硫酸钾、硝酸铵、氯化铵。 1.2 方法提要 试样中游离酸，以甲基红为指示剂，用标准碱液，滴定至溶液由红变黄(pH约为6.2)即为终点，从所耗碱液用量，计算游离酸的含量。 1.3 试剂 1.3.1 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=0.1mol/L：溶解250g氢氧化钠于250mL水中，冷却，立即转入500mL塑料瓶中，紧塞瓶盖，任其静置，直至碳酸钠完全沉淀，并使上层溶液澄清。吸取上层清液5.5mL，用不含二氧化碳的水稀释至1L，摇匀，移入塑料瓶中，盖紧
2、。按下法标定其浓度。 准确称取0.8g(准确至0.0001g)预先在105干燥2h的邻苯二甲酸氢钾于250mL烧杯中，用50mL不含二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。按式(1)计算氢氧化钠标准溶液的实际浓度 c(mol/L)： 1.3.2 甲基红指示剂(0.1)：称取甲基红指示剂0.1g，溶解于100mL95乙醇中。 1.3.3 酚酞指示剂(0.5)：称取0.5g酚酞指示剂溶于100mL乙醇中。 1.4 操作程序 1.4.1 试液制备 称取试样25g(准确至0.01g)溶解于水中，移入250mL容量瓶，用水稀释至标线，充分摇匀。如试液呈浑浊或含有不溶物，干滤。
3、 1.4.2 滴定 准确吸取100mL溶液或滤液(1.4.1)，放入250mL锥形瓶中，加3滴甲基红指示剂，逐滴加入氢氧化钠标准溶液(1.3.1)，直至溶液呈黄色为止。 1.5 结果计算 c m/V0.2042(1) 式中： m邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V滴定所用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；0.2042相当于1.00mL氢氧化钠溶液 c(NaOH)=1.000mol/L的邻苯二甲酸氢钾质量，g。页码，1/3ZB G 20009872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200090j.htm 游离酸的百分含量按式(2)、(3)、(4)计算： 注：甲基红指
4、示剂加入后，如无红色出现，说明试样属中性或者酸性很小，这时可增加试样用量再进行试验。 2 游离磷酸碱量法 2.1 适用范围 三料过磷酸钙。 2.2 方法提要 磷肥在水溶液中析出的游离磷酸，可以用溴甲酚绿作指示剂，用标准碱液中和，当溶液的pH值达到4.5时，从所用碱标准溶液的量，计算游离磷酸含量。 2.3 试剂 2.3.1 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)0.1mol/L：配制和标定方法同1.3.1条。 2.3.2 溴甲酚绿指示剂(0.2)：称取0.2g溴甲酚绿，加入6mL氢氧化钠溶液(2.3.1)及5mL95的乙醇，摇动使其完全溶解，用水稀释至100mL。 2.3.3 柠檬酸标准溶液：准确称取
5、5.2525g柠檬酸(C6H8O7.H2O)，溶于水，并稀释至250mL。 2.3.4 磷酸氢二钠标准溶液：准确称取8.954g磷酸氢二钠(NaHPO4.12H2O)溶于水，并稀释至250mL。 2.3.5 缓冲溶液(pH4.5)：准确加入21.57mL柠檬酸标准溶液(2.3.3)和28.43mL磷酸氢二钠标准溶液(2.3.4)于100mL烧杯内，混匀，加入0.5mL溴甲酚绿指示剂。 2.4 操作程序 2.4.1 试液制备 称取5g(准确至0.01g)试样，置于500mL容量瓶中，加入400mL水，振摇半小时，然后用水稀释至标线，混匀，干滤。 游离硫酸(H2SO4)=( V.C0.04904/
6、 m)100 游离硝酸(HNO3)=( V c0.06302/ m100 游离盐酸(HC1)=( V c0.03647/ m)100 式中： V 滴定所用氢氧化钠标准溶液体积，mL；c 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；0.04904相当于1.00mL氢氧化钠溶液 c(NaOH)=1.000mol/L的硫酸 (H2SO4)的质量， g0.06302相当于1.00mL氢氧化钠溶液 c(NaOH)=1.000mol/L的硝酸 (HNO3)的质量，g ；0.03647 相当于1.00mL氢氧化钠溶液 c(NaOH)=1.000mol/L的盐酸 (HCl)的质量，g；m 滴定时的试样质量，g。页码，
7、2/3ZB G 20009872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200090j.htm 2.4.2 滴定 准确吸取100mL上述滤液(2.4.1)于250mL烧杯内，加入50mL水和5mL溴甲酚绿指示剂(2.3.2)，用氢氧化钠标准溶液(2.3.1)滴定，直至试样溶液颜色与缓冲溶液(2.3.5)颜色一致，或用pH计指示滴定至pH值为4.5。 2.5 结果计算 游离磷酸的百分含量按式(5)计算： 游离磷酸(P2O5)=( V.c0.07098/ m)100(5) 式中： V滴定所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；0.07098相当于1.00mL氢氧化钠溶液 c(NaOH)=1.000mol/L的五氧化二磷(1/2P2O5)质量，g；m滴定时的试样质量，g。页码，3/3ZB G 20009872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200090j.htm
