1、中华人民共和国专业标准橄榄油、油橄榄果渣油检验不皂化物测定法本标准适用于商品橄榄油、汹橄榄果渣袖不皂化物的检验。1 栓验原理ZBB66 005.10-90 不皂化物指泊中不与碱起反应，也不溶于水的成分，包括面醇类、油溶性维生素、色素等。在泊用碱皂化后，可用有机榕剂乙酷等将这些成分萃取出来，蒸去有机溶剂，并用失量法定量。2 仪器和用具2. 1 回流冷凝装置:球形冷却器，管长400mm，口径，mm，19 X 2。短颈球瓶，容量500mL，口径29mm; 2.2 分液漏斗，1000 mL , 2.3 量筒，20mL、50mL , 2.4 锥形瓶，.150mL , 2. 5 烧杯，500mL , 2.
2、6 球形脂肪抽提器，500mL; 2. 7 恒温水浴锅，2.8 电热恒温;烘箱，2.9 天平:感量。.001 g, 2. 10 微量满定管，10mLo 3试1fIJ3. 1 1. 0 mol/L氢氧化御精馆乙醇溶液乙醇精馆方法同ZBB66 005.9皂化值测定法3.1条); 3. 2 o. 5 mol/L氢氧化饵溶液，3.3 乙醇、乙酶，3.4 中性乙隧-乙醇(21)混合液，3.5 1%盼歌乙醇溶液，3. 6 o. 02 mol/L氢氧化仰标准溶液.4 测定方法4. 1 称取5g(准确至0.001g)混匀试样置于500mL短颈球瓶内，加入50mL 1. 0 mol/L氢氧化饵精馆乙醇溶液，连接
3、冷却器，在水浴锅上回流煮沸30m恤，煮至溶液清澈透明，此时为皂化液。4. 2 将球瓶内皂化液移入1号分液漏斗内，用50mL蒸馆水分次冲洗球瓶并入1号分液漏斗中，再用30 mL乙隧分次冲洗球瓶也并入1号分液漏斗。趁温热往1号分液漏斗中加入25mL乙酷立即猛烈摇动1 min，静止分层，将下层皂化液放入2号分液漏斗中。中华人民共和国林业部1990-03-21批准1990-10-01实施602 Z8 866 0 0 5. 1 0 - 9 0 4. 3 在2号分液漏斗中加入50mL乙酶，摇动min后静止，下层皂化液放入锥形瓶巾，将上层乙醋溶液合并到1号分液漏斗内，并用20mL乙酷分2次冲洗2号分液漏斗，
4、统统并入1号分液漏斗中。4.4 将锥形瓶中皂化液倒回2号分液漏斗，用20mL水冲洗锥形瓶2次并入2号分液漏斗内，用与4.3相同的操作方法，重复两次，上层乙酷溶液统统合并到1号分液漏斗，下层皂化液奔去。4. 5 在1号分液漏斗内，加入20mL O. 5 mol/L氢氧化饵溶液，充分振摇洗涤，静止后弃去F层溶液，如此重复一次。4. 6 每次用50mL蒸馆水反复洗涤1号分液漏斗内溶液，直至弃去水不使盼歌指示液显示红色为止。4.7 将1号分液漏斗内的乙酶溶液移入500mL球形脂肪抽提瓶中，并用20mL乙酷分次冲洗1号分液漏斗并入抽提瓶中，回流收回乙醋。把抽提瓶内残留物移入已经恒重的锥形瓶中，再把用6m
5、L乙酿分二次冲洗抽提瓶的溶液并入其中。先把锥形瓶放在通风橱内，让乙隧充分挥发完毕，再放入105士2C电烘箱内烘1h，取出放入干燥器内，待其温度降至室温时，称量，然后再放入105士2C烘箱内30min，直至恒量(两次质量差不超过O.002 g)。用30mL中性乙隧-乙醇(2，1)溶液溶解锥形瓶内残留物，加入3滴1%盼欧指示液，用0.02mol/L氢氧化饵标准溶液滴定至粉红色，记下消耗此榕液毫升数。5 结果计算式中，X一一不皂化物含量，g/岖，m，一一残留物质量，g，m一试样质量，g，X=1 OOO(m, - 0.28 Vc) -m 1000 V 滴定残留物消耗的氢氧化饵标准溶液的体积，mL;c一一氢氧化锦标准溶液的摩尔浓度，mol/L，O. 28 泊酸的摩尔质量，g/mmolo 平行试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果.测定结果取小数点后一位。附加说明g本标准由中华人民共和国林业部提出。本标准由中国林业科学研究院林业研究所负责起草.本标准主要起草人薛益民。(; i ,1 ,:
