1、中华人民共和国专业际准橄榄油、油橄榄果渣油检验酸败及过氧化值测定法本标准适用于商品橄榄泊、池橄榄果渣池酸败及过氧化值的检验。1 检验原理 ZBB 66005.7-90 油在贮存过程中自动氧化产生过氧化物,以其在强酸性环境中与间苯三盼反应产生的特定颜色,来判断浊的酸败程度。汹氧化过程产生的过氧化物,可与碗化饵作用生成游离破,以标准浓度的硫代硫酸铺满定碟,从而计算出泊脂酸败过程中产生过氧化物的量值,并以每公斤试样使模化仰氧化的毫摩尔数(mmol/kg泊)表示。2 油脂醺败试验一一间苯三面乙醺溶液法2. 1 仪器和用具2. 1. 1 具塞量筒,50mL , 2. 1. 2 移液管,10mL,20mL
2、,2.1.3 试剂瓶,30mLo 2.2试剂2.2. 1 盐酸z密度!.18!.19,含量36%38%, 2. 2. 2 O. 1 %间苯三酸乙酶榕液.2.3 操作方法取10rnL汹试样置于50mL具塞量筒中,加入20mL盐酸,加塞,剧烈振荡20s,再加入10mL O. 1% 间苯三盼乙隧熔液,加塞后剧烈振荡30s,使酸层分离,静止,观察颜色.2.4 检验结果不同颜色反映了泊的不同酸放程度颜色酸败程度红色一砖红色+十+桃红色+ 浅红色十黄色、黄绿色未酸败3 过氧化值测定3. 1 仪器和用具3. 1. 1 碗价瓶,250mL , 中华人民共和国林业部1990-03-21批准S96 1990-10
3、-01实施3. ,. 2 微量滴定管.10mL$3. ,. 3 量筒:5mL; ZB B66 0 0 5. 7 - 9 0 3. ,. 4 移液管,10mL、15mL、50mL大肚吸管93. ,. 5 试剂瓶,30mL; 3. ,. 6 天平g感量0.0001 g. 3.2 试剂3. 2. , 氯仿,3.2.2 冰乙酸E含量97%以上,3. 2. 3 饱和破化饵溶液=称取15g模化饵加10mL水溶解,贮存于棕色瓶中临用前配和0;3.2.4 0.01 m m仇L硫代硫酸锅标准溶液s3. 2. 5 O. 1 %淀粉指示剂。3.3 测定步骤3. 3. , 试样试验3.3. 称取2g(准确至O.000
4、 1 g)混匀、过滤试样置于250mL腆价瓶中,加入10mL氯仿和15mL冰乙酸轻轻摇动,使试样溶解.3.3.2 再加入1mL饱和殃化饵溶液,立即加塞轻轻摇匀,在暗处放置3min后,用50mL大肚吸管准确加入50mL无二氧化碳蒸馆水,轻轻摇匀,即刻用。川mo阳L硫代硫酸销标准溶液滴定,待至呈黄色时,加1mL 0.1%淀粉指示剂,继续慢慢滴定至蓝色消失上层呈现无色透明为止。记下消耗的硫代硫酸纳标准溶液的毫升数。3.3.2 同时做试剂空白溶液试验。3. 4 结果计算(V, - V,) X c p. V =一一一一-一一 X 1 000 4m 式中zPV一一过氧化值,mmol/kg泊(使模化饵氧化的
5、毫摩尔数/kg油), V,一一试样消耗的硫代硫酸纳标准溶液的体积,mL,V, 试弗l空白溶液消耗的硫代硫酸销标准溶液的体积,mL;c 硫代硫酸纳标准溶液的摩尔浓度,mmo川3用一一试样的质量,g;一换算成硫代硫酸纳摩尔浓度的系数。平行试验结果允许差不超过0.2m mol/kg泊,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后一位。注2加入饱和确化柳溶液后,静止时间长短及加水量多少,均影响测定结果值,应严格遵守操作规定进行测定。过氧化值过低时,可改用。mmo1/Lt硫代硫酸锦标准溶液进行滴定。附加说明z本标准由中华人民共和国林业部提出。本标准由中国林业科学研究院林业研究所负责起草。本标准主要起草人薛益民。597