1、中华人民共和国专业标准ZBG12016 89 工业结晶氯化铝Crystal aluminum chloride for industrial use 1 主题内容和适用范围本标准规定了工业结晶氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业结晶氯化铝，该产品主要用于精宿铸造，造纸等。分于式，AICI，. 6H,0 分子量，241.43(按1985年国际原子量2 51用标准GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂标准溶液制备方法GB 602 化学试剂杂质标准液制备方法GB 603化学试剂制剂及制品制备方法GB 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻
2、菲哆琳分光光度法GB 6678 化工产品采样总则GB 6679 团体化工产品采样通则3 技术要求3. 1 外观z淡黄色晶体。3. 2 工业结晶氯化铝应符合表1要求，表1指指标项日等品结晶氧化铝(AICIa.6H20)吉量二主95.0 铁(Fc)吉量 0.035 点不溶物含量运二o. 1 4 试验方法标告格品90.0 0.25 o. 1 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馆水或相应纯度的水。% 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备。4. 1 结晶氯化铝(AICl，.6H，)含量的测定4.
3、1. 1 原理试样中的铝与已知过量的乙二胶四乙酸二销(EDTA)络合，在pH约为6时，以二甲盼橙为指示剂，用氧化镑标准溶液囚滴过量的EDTA.中华人民共和国化学工业部19890308批准19891101实施991 ZB G 1 2 0 1 6 - 8 9 4. 1. 2 试剂和1溶液4.1.2.1 乙二胶四乙酸纳(EDTA)(GB1401) ，c(EDTA)约O.05 mo1/L标准溶液;4.1.2.2 细化钵(HG3-947)叫ZnC1，)约O.025 mo1/L标准溶液z4.1.2.3 乙酸纳(GB693) , 272 g/L溶液;4.1-2.4甲阶橙，2g/L溶液。4. 1. 3 测定于
4、续称量约3g试样，精确到O.000 2 g，琵子100mL烧杯中，加水溶解，全部转移到250mL容量瓶中，稀释至主rJ度，摇匀。用移液管移取10mL此试液，置于250mL锥形瓶中，用移液管加入20mL乙二胶四乙酸二纳(EDTA)标准溶液(4.2.1)，煮沸1min。冷至室温，加5mL乙酸纳溶液(4.1.2. 3)及2滴二甲盼橙指示液(1. 2.的，用氯化钵标准溶液(4. 2. 2)滴定，溶液由黄色变为橙红色即为终点。4. 1. 4 结果的表示和计算以质量百分数表示的结晶氯化铝(A1CI3.6H，O)含量(X1)按式(1)t算zXj = ( c,v, - c,V,) X 0.241 4 10 衍
5、，)飞 250 X 100 - 4. 323x2 603.5(c,V, C;Y2) = - - . . - 4. 323x2 m 式中c乙二胶四乙酸二纳标准溶液(4.1.2.1)的浓度，mol/L;l 用移液管移取的乙二胶四乙酸二锅标准溶液(4.1.2.1)的体积，mL;问氯化锦标准溶液(4.1.2. 2)的浓度，rnol/L;r 2 滴定中所消耗的氯化铮标准溶液(4.1.2. 2)的体积，mLgb 按1.2条测出的铁(Fe)含量，%; ( 1 ) 0.24141.00mL乙二胶四乙酸二纳标准溶液c(CloHO，N2Na2.H20) = 1. 000 mol/L相当于结晶氯化铝的质量，1. 3
6、23 铁换算成氯化铝的系数$m 试样质量。两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。4.2 铁(Fe)含量的测定4. 2. 1 原理用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成三价铁离子，在pH29时，二价铁离子与邻菲ll.J琳生成橙红色络合物，用分光光度汁，在最大吸收波长(510nm)处测量吸光度。4. 2. 2 试剂和溶液4.2.2.1 盐酸(GB622) ,1+ 1溶液;4. 2. 2. 2 氨水(GB631)，1+5溶液s4.2.2.3 乙酸(GB675)乙酸销(GB693)缓冲溶液，pH坦4.5; 4.2.2.4 抗坏血酸20g/L溶液。使用期限10d; 4.2.2.5 邻
7、菲ll.J琳(GB1293) , 2 g/L溶液。避光保存，仅能用无色溶液$4. 2. 2. 6 铁标准溶液。100mgFe/mL。按GB3049配制;4.2.2.7 铁标准溶液，0.010mgFe/mL。用移液管移取100mL铁标准溶液(4.2.2.6)置于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，只限当日使用。4.2.2.8 精密pH试纸。4. 2. 3 仪器和设备! !):2 ZB G 1201689 般实验室仪器和分光光度计。4.2.3.1 分光光度计，带有厚度为1cm ( 吸收池。4.2.4 校准曲线的绘制4.2.4.1 校准溶液的配制在7个100mL容量瓶中，分别加入。(试剂空白溶
8、液)、5.00、10.00、15. 00、20.00、25.00、30.00 mL 铁标准溶液(4.2.2.7)。4.2.4.2 显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理，加水至约40mL，用盐酸溶液(4.2.2.1)调节溶液的pH接近2C用精密pH试纸(4.2.2.8)检验。加2. 5 mL抗坏血酸溶液(4.2.2.4)，10mL缓冲溶液(4.2.2.剖.5mL邻菲P吁中溶液(4.2.2.5)，用水稀脖至刻度，摇匀。4.2.4.3 吸光度的测量使用分光光度计(4.2.3.1)，在510nm波长下用1cm吸收池，以水为对照，测量吸光度。4.2.4.4 校准曲线的绘制从每个校准溶液的吸光度中减去试
9、剂空白溶液的吸光度，以铁(Fe)含量为横坐标，对陀的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。4. 2. 5 测定子续4.2.5.1 试液的制备称量约320 g试样，精确到O.01 g，置于400mL烧杯中，加入100mL水和2mL盐酸溶液(4.2.2.门，加热煮沸5min，冷却后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.2.5.2 空白试液的制备在400mL烧杯中加入100mL水和2mL盐酸溶液(4.2.2.1)，加热煮沸5min.冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.5.3 显色用移被管移取10mL试液(4.2.5.1)和10mL空白试液(4.2.5.2)，分别置于100mL
10、容量瓶中，用氨水(4.2.2.2)调节pH接近2C用精密pH试纸(4.2.2.8)检验。加2.5mL抗坏血酸溶液(4.2.2.4)，10 mL缓冲溶液(4.2.2.3), 5 mL邻菲锣琳溶液(4.2.2.5)，用水稀释至刻度.摇匀。4.2.5.4 吸光度的测量使用分光光度计(4.2.3.1)，在510nm波长下，用1cm吸收池，以水为对照，测量吸光度。4. 2. 6 结果的表示和汁算以质量百分数表示的铁(Fe)含量(x，)按式(2)计算(四1刑，). 5(响3m:2) 2mx1000 10/500x roo=一m一.( 2 ) 式中:叫根据测得的试液吸光度，从校准曲线上查出的铁含量.mg;1
11、n?-根据测得的空臼试液吸光度，从校准曲线上查出的铁含量，rng;m-试样质量，包。两次平行测定结果之差:等品不大于0.002%，合格品不大于O.01 %。取其算术平均值为测定结果。4. 3 水不溶物含量的测定4. 3. 试剂和l溶液4.3. 硝酸银(GB670) , 10 g/L溶液。4. 3. 2 仪器和设备993 ZB G 12016-89 一般实验室用仪器和增揭式过滤器。4.3.2.1 地塌式过滤器:滤板孔径为515m，4.3.3 固定手续称量约20g试样，精确iiJO.01 g，置于250mL烧杯中，用100mL水溶解。用己恒重的柑塌式过滤器(4.3.2.1)过滤，用热水洗涤至无氯离
12、子为止用硝酸银(4.3.1.1)检验。于105110C下烘干至恒重。4. 3. 4 结果的表示和计算以质量百分数表示的水不溶物含量(x按式(3)计算z式中m1士甘揭式过滤器的质量，g;盯二旦L二一些X100 . ( 3 ) z m，一一水不溶物与蜻塌式过滤器的质量，g;m 试样质量，草。两次平行测定结果之差不大于0.01%，取其算术平均值为测定结果。5 检验规则5. 1 工业结晶氯化铝应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的结晶氯化铝都符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括生产厂名称、产品名称、批号、等级、净重、生产日期及本标准编号。5.2 使用单位有权按
13、照本标准对所收到的工业结晶氯化铝的质量进行验收。5. 3 每批产品的重量不得超过20t , 5. 4 取样时，取样袋数按表2确定。每批总袋数110 1149 5064 6581 82 1 01 102125 126151 152181 182216 217254 255 296 297343 344394 395450 451512 表2选取采样袋数的规定选取的最少取样袋数全部袋数1 1 12 13 1 4 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 用取样器插入3/4料层取样。每袋取约100g，将所取的试样?昆匀，按四分法缩分至500g.分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中。
14、瓶上贴标篆，注明2生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期，瓶送994 ZB G 1 2 0 1 6 - 8 9 检!价部门检验，hj一瓶保存个月备查。5. 5 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装中取样核验，重新核验的结果即使布J项指标不符合本标准要求时，则整批产品不得验收。5. 6 供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 王业结晶氯化铝内衬两层聚乙烯塑料袋，外套塑料编织袋共三层包装，内袋热合，外袋应牢固缝台，每袋净重40kg , 6. 2 包装袋上应有牢固的标志。注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、商标和本标准编号。同时还应1有防止受潮字样及符合GB191 规定的相应符号。6. 3 本品易潮解，贮运时要防雨、防潮。保持包装完整。附加说明本标准由化学工业部天津化工研究院技术归口。本标准由温州电化厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准起草人周巧娥、刘幽若、金美英。995
