1、ICS 59.080.01 W 04 道国中华人民共和国国家标准G/T 18412.4-2006 纺织品农药残留量的测定第4部分:拟除虫菊醋农药Textiles-Determination of the pesticide residues一Part 4: Pyrethroid pesticides 2006-05-25发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布前言GB/T 18412(纺织品农药残留量的测定包括以下部分:第1部分:77种农药;第2部分:有机氯农药;第3部分:有机磷农药;第4部分:拟除虫菊醋农药;第5部分z有机氮农药;第6部分:苯氧搂酸类农药;第7部
2、分:毒杀芬。本部分为GB/T18412的第4部分。本部分附录A为规范性附录，附录B、附录C和附录D为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC 1)归口。本部分起草单位:吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人z王明泰、赵庆松、牟峻、卢利军、于艳秋。GB/T 18412.4-2006 I 纺织晶农药残留量的测定第4部分:拟除虫菊醋农药GB/T 18412.4-2006 警告一一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康
3、措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/ T 18412的本部分规定了采用气担阜道-且子俘获检测器CGC-ECD)和气相色谱-质谱CGCMS)测定纺织品中12种拟除虫菊，酶农药(见附录A)残应量创方法。2 原理3. 1 3.2 3. 3 3. 4 3. 5 4 仪器与设备4.1 4.2 4. 3 4. 4 4.5 无水硫酸铀柱:7. 5 cm X 1. 5 cm也4.6 锥形瓶:具磨口塞，100mL。4. 7 浓缩瓶:具磨口塞，100mL。5 分析步骤5. 1 提取别配制成质量浓度取代表性样品，将其剪碎至5mm X 5 mm以下，棍匀。称取2.0gC精确至0.01g)试样，置于1
4、00 mL具塞锥形瓶中，加入50mL丙酣正己皖0+的，于超声波水浴中提取20min。将提取液过滤。GB/T 18412.4-2006 残渣再用30mL丙酣正己皖(1十4)超声提取5min.合并滤液，经无水硫酸铀柱脱水后，收集于100mL 浓缩瓶中，于400C水浴旋转蒸发器浓缩至近干，用正己烧榕解并定容至5.0mL.供气相色谱测定或气相色谱质谱确证和测定。5.2 测定5.2. 1 气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定5.2. 1. 1 气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数
5、证明是可行的。a) 色谱柱:HP-530 mXO. 32 mmXO.1m.或相当者;lO C /min _ 3C/ b) 色谱柱温度:500C (2 min)一一一一1800C(1 min)一一一一2700C(1 0 min) ; c) 进样口温度:2800C ; d) 检测器温度:300oC;e) 载气、尾吹气:氮气，纯度二三99.999%.流速1.2 mL/min.尾吹流量50mL/min; f) 进样方式:无分流进样.1.5 min后开阀;g) 进样量:1L。5.2. 1.2 气相色谱分析根据样液中拟除虫菊醋农药含量情况，选定浓度相近的标准工作榕液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样。标
6、准工作溶液和待测样液中每种拟除虫菊醋农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内，外标法测定。注:在上述气相色谱条件下.12种拟除虫菊酶农药标准物的参考保留时间参见附录B.气相色谱图参见附录C。5.2.2 气相色谱质量选择检测器(GC-MSD)测定5.2.2. 1 气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a) 色谱柱:DB-5MS 30 mXO. 25 mmXO.1m.或相当者;lO C /min _ 3C/ b) 色谱柱温度:500C (2 min)一一一
7、一1800C(1 min)一一一一2700C(1 0 min); c) 进样口温度:270oC;d) 色谱-质谱接口温度:280oC;e) 载气:氮气，纯度二三99.999%.流速1.2 mL/min; f) 电离方式:EI;g) 电离能量:70eV; h) 测定方式:选择离子监测方式，定量和确证离子参见附录B;i) 进样方式:无分流进样.1.5 min后开阀;j) 进样量:1L。5.2.2.2 气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作榕液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种拟除虫菊醋农药的响应值均应在仪器检测的线性范围
8、内。注:在上述气相色谱-质谱条件下.12种拟除虫菊酶农药标准物的参考保留时间参见附录B.气相色谱-质谱图参见附录D。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中每种拟除虫菊醋农药选择离子的种类及其丰度比对其进行确证。2 GB/T 18412.4-2006 6 结果计算试样中每种拟除虫菊醋农药残留量按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位。V一-m Q一;15 氟硅菊酶;16 杀灭菊醋;17 氟戊菊黯;18 氟胶氨菊醋(1); 19 氟胶氨菊醋(II ) ; 20 澳氟菊醋。附录C(资料性附录)拟除虫菊醋农药标准物气相色谱圄(GC-ECD)6 8 2 7
9、 。35 40 45 固C.1 拟除虫菊醋农药标准物气相色i普固(GC-ECD)6 50 18 19 55 mm 5500000 5000000 4500000 4000000 3500000 3000000 2500000 2000000 1500000 100000 500000 附录D(资料性附录)拟除虫菊醋农药标准物气相色i营质i曹图(GC-MSD)6 5 2 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 l 联苯菊醋;2 甲氟菊酶;3 氯氟氯菊酶(RS); 4 氟丙菊醋;5 氯菊酶(1); 6一一氯菊酶(II ) ; 7一一氟氯氟菊酶(1); 8一一氟氯氧菊酶(II )
10、 ; 9一一氟氯氧菊醋(皿); 10-氟氯佩菊醋(N); 11-氯佩菊醋(1); 12一一氯氧菊酶(II ) ; 13 氯氯菊醋(皿); 14一一氯氨菊醋CN);15一十一氟硅菊醋;16一一杀灭菊醋;17一氨戊菊酶;18 氟胶氧菊酶(1); 19一一氟胶佩菊酶(II ) ; 20 澳氧菊醋。G/T 18412.4-2006 15 19 18 45.00 mm 圄D.1拟除虫菊醋农药标准物的气相色谱-质谱图(GC-MSD)CON-叮.NFgFH阁。华人民共和国家标准纺织晶农药残留量的测定第4部分:拟除虫菊醋农药GB/T 18412.4-2006 国由9导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峰印张o.75 字数15千字2006年12月第-次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版当&书号:155066 1-28532定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 18412.4-2006
