1、中华人民共和国专业标准松针粉ZB B 72005-87 Pine needle meal 本标准适用于人工干燥的松树嫩校叶(针叶和没有完全木质化、切面直径不超过8mm的嫩枝)制备的松针粉。1 技术要求1. 1 供制备松针粉的嫩枝叶应该是新鲜的，不能混有其它杂质，如阔叶和球果等。允许用马尾松(Pinus ma回oniana)，黄山松(Pinustaiwanensi时，赤松(Pinusdensiflora)，黑松(Pinusthunbergi) ，云南松(Pinus yunnanensi时，棒子松(Pinussylv四tris)，泊松(Pinustabulaeformis)，和云杉(Piceaas
2、perata)等的嫩枝叶，进行单独或混合制备松针粉。1. 2 松针粉可加工成粉状、颗粒状和块状。1. 3 各级松针粉的各项技术指标应符合下表要求。级别特级一级指标名称颜色草绿包或黄绿包气味保持针叶固有的特殊气味胡萝卡章含量，mg/kg不低于100 粗纤维吉量，%不大于协30 粗蛋白肯量.%不低于7 水分，%不大于12 骨该项吉量以绝干计算.1. 4 供配合饲料工业用的松针粉质量应不低于一级。2 检验方法2. 1 日胡萝卡素含量的测定2. 1. 1 试剂和溶液丙酣(GB686-78):分析纯s正己烧(Q/HGZ-122-65):分析纯s碳酸镶z化学纯，丙嗣-正己烧溶液z丙嗣10mL及正己烧90m
3、L混合均匀;氧化筷(HGB 3114-59):化学纯$硅藻土(Q/HG12- 137-62):化学纯580 32 6 12 级60 34 5 12 吸附剂z称取活化的氧化镇与硅藻土(重量1: 1)混合均匀，装入磁端端，放入高温电炉内，在600C 下锻烧拍，待温度降低到100200C时，放入干燥器中冷却、密封备用;中华人民共和国林业部1987-06-01发布1988-01-01实施.81 ZB B 72005-87 尤水硫酸销(HG3908 76):分析纯。2. 1. 2 仪器设备721分光光度计g!芸析柱，CC-17-01;国主地垠.100cml 高温电炉SRJX-3-9型。2. 1. 3 测
4、定手续称取2g左右(称准至。.00Ig)松针粉样品于研钵中，加入碳酸馁。19，加丙嗣10rnL正己烧6001l一起研磨5min.静R使残留物沉降，将上层液体过滤到分液漏斗中，再将残留物，用每份25mL丙闸洗涤两次，再用正己烧2501L洗涤J次，合并洗涤液。用100mL的蒸饱水，分五次洗去提取液中的丙酬。将上层;在院于盛有丙国同9mL的100mL容量瓶中，用正己烧稀释至标记。然后用活化的氧化镇和l硅藻士(1, 门的1昆合物装入层忻柱，将管连接于吸滤瓶上.用玻璃水泵或真空泵抽空。并用一平头的装在轻轻压实吸附剂，使表丽平整，吸附剂在柱体中高度为10cm左右。在吸附剂之上，置层无水硫酸锅，高度Icm。
5、连续地抽吸过滤瓶，倾注提出液子柱体上，用两周正己烧(1，川的混合液5010001L，将显色的胡萝卡素洗涤下。在整个操作中柱体顶部要覆盖着一层溶剂。收集全部洗出液，量其容和、。用分光光度计在436n01处，测定洛液中的胡萝卡素含量。2. 1. 4 计算A X J 000 c=一一一一一一一一( 1 ) 196 X L X IV 式中C一原样品中胡萝卡素的含量，mg/kg;A 光密度，L一一小杯长度，crn; W 提取液每毫升相当于绝干样品克数，g/mL。2 2 粗纤维含量的测定2. 2. 1 试剂和溶液J. 25 %硫酸溶液z取浓硫酸(HG-625-77，化学纯，比重1.84)7mL，缓慢加入至
6、蒸馆水中.稀释成JOOO O1 L , .25 %氢氧化铺溶液z称取氢氧化销(HG-62977化学纯)J钮，加蒸馆水稀释成1OOO O1 L , 航空汽油(GB1787一792RH753无水乙醇(GB678-78)，分析纯;1%盐酸溶液2取浓盐酸(GB62277，化学纯)10mL，加蒸馆水340mL，2. 2. 2 仪器设备低型烧杯500mL;玻砂漏斗5-2型。2. 2. 3 测定手续称取松针粉试祥I2g， (称准至O.OOlg)放入500mL的烧杯中，加入200mL煮沸的.25%硫酸溶液.盖上表面皿.然后将烧怀放在电炉上加热煮沸，约每隔5min用煮沸蒸馆水冲洗烧杯壁，维持液面高度。煮沸30m
7、in后，徐徐倒入预先在105:J:5C恒重的玻砂漏斗中，在吸滤瓶上抽滤，然后将沉到烧杯底1-.的残渣.用约30mL1.25%氢氧化纳溶液中和。抽滤至干。将全部残渣移入烧杯。加入200rnL煮沸的J.25%氮氧化纳溶液，盖上表面皿，用沸水维持液面高度。加热煮沸30min后，将烧杯里的液体连同钱内一起1顷入原玻砂漏斗中抽滤。182 ZBB72005一-87烧杯里的残渣用热蒸馆水全部洗入漏斗，再用1%盐酸冲洗两次，并将漏斗中的沉淀用热蒸馆水洗涤至中性，用2530mL汽油分三次洗涤，然后用2530mL无水乙醇分三次洗涤至洗液无色为止，抽干。将玻砂漏斗取下，放在恒温烘箱中在105土5c下，烘干3拍，冷却
8、称重，至恒重。2. 2. 4 计算式中:C 1一一粗纤维含量，灿W-一试样重量，g;吭一-一玻砂漏斗和租纤维重量，g;W，一一玻砂漏斗烘干重量，g;M%一一叶粉试样水分百分率。2. 3 粗蛋白的测定2. 3. 1 试剂和溶液的配制W , -w -n/丁才六X100% W(l -M%J 硫酸铜(GB665-78)，分析纯，分子式CuS04 5H 10; 硫酸梆(HG3-920一76)，分析纯，硫酸(HG-625一77)，化学纯，比重1.84 , 1%珊酸溶液s称取砌酸(GB628-78，分析纯)lg溶于100mL蒸馆水。饱和氢氧化锅溶液z取氢氧化销(HG-62977，化学纯)45g溶于100mL
9、蒸馆水。O.OIN盐酸标准溶液z将O.1N盐酸标准溶液用蒸饱水稀释10倍。 ( 2 ) O. lN盐酸标准溶液z量取8.3mL盐酸(GB622-77，分析纯)，用蒸馆水稀释至1OOOmL , O. 1 %甲基橙作指示剂，无水碳酸纳进行标定。促进剂s称取结晶硫酸铜2g和硫酸梆10g，放在清洁的研钵内研细混匀，混合指示剂z甲基红溶液z称取甲基红(指示弗JHG 3 -958一76)0.2g子研钵内，加入0.2%氢氧化纳溶液14. 8mL研碎，以9.5%酒精稀释成100mL，亚甲基蓝溶液2称亚甲基蓝(HGB 3394-60)0. Ig，以蒸锢水稀释成100mL，将甲基红溶液与亚甲基蓝溶液各一份混合使用
10、。2. 3. 2 仪器设备凯氏烧瓶，250mL，凯氏微量蒸馆器一套.2. 3. 3 测定手续称取松针粉试祥12g，(称准至O.001g)移入250mL凯氏烧瓶内，加入浓硫酸25mL，促进剂4g左右，轻轻摇动烧瓶，斜置烧瓶于通风橱的电炉上，夹稳，开始用小火加热，当泡沫消失时，即加大火力使硫酸保持均匀沸腾，如发现瓶壁附有黑点，可轻轻摇动瓶内容物，将其洗下，消化至溶液呈透明蓝绿色止(约2旧。待消化液冷却后，移入250mL容量瓶，再用少量水洗凯氏烧瓶，并入容量瓶，稀释至刻度。取10mL 1 %珊酸溶液置接收瓶中，加4滴混合指示剂，放置在冷凝管下端。通蒸汽洗净微量蒸馆装置(见下图)。取10mL消化稀释液
11、于蒸馆器内，用约10mL蒸馆水将沾在小漏斗上的样品洗下。徐徐加入10mL饱和氢氧化纳溶液，再加入1015mL蒸馆水后，立即塞紧，加点水防漏气，开电炉加热。通蒸汽蒸馆达到25mL时，放下接收三角瓶，再蒸lmin.用水洗冷凝管下端。将接收瓶中之溶液用盐酸标liiif液滴至紫色为止。记录消耗盐酸的体积，并作试剂的空白试验。83 ZB B 72005-87 4 6 _，令均水 7 凯氏微量蒸馆装置1一蒸汽发生瓶I2 安全管I3一导管I4一汽水分离管I5 样晶入口s6一冷凝管I7一吸收瓶I8一蒸馈器;9 隔热管2. 3. 4 计算N (V, - V,) X O. 088 X 25，/n/ Cz=V 1
12、J G V . n . X 100% .t.( 3) 式中:C 2一一粗蛋白含量，%; G 试样重，S;N一一一盐酸标准溶液的当量浓度sV , 盐酸标准溶液用量，mL，vz-一一空白滴定盐酸标准溶液用量，mL;0.088 O.OIN盐酸标准溶液每lmL等于蛋白质的克数$25一一一为总样品消化液相当于供测液的倍数。2. 4 水分的测定2. 4. 1 测定手续称取23g松针粉试样.(称准至O.OOlg)于洁净的已恒重的称量瓶中，置于烘箱.105士5C烘干拙，将称量瓶移入干燥器中，冷却20min，称重，再移入烘箱烘干lh，至恒重为止。2.4.2 计算式中C，一一水分，%pG一一称量瓶重，g;口一口川
13、Cz=一一一:X 100% .(川G，-G/- a, 称量瓶与试祥在烘干前的重，Gz 称量瓶与试样在烘干后的重，g0 8.j ZB B 72005-87 3 验收规则3. 1 每批出厂产品都应附有质量检验合格证书。3. 2 散装松针粉取样按面积分区设点，按高度分层。每区面积不超过50m ，每层高度1m左右，待区设中心、四角五个点。3. 3 袋装松针粉取样包数不少于总包数的5%，取样包点分布均匀，每包取样数量一致D3. 4 取得的试样混合均匀，以四分法缩分至约Q.5kg试样。分装在两个清洁干燥的密封容器内，注明样品名称、产地、批号、数量、堆放场所、堆放方式、受检单位、取样日期等。一份用作检验，一
14、份保存，以备复验。3. 5 使用者有权按照本标准的技术要求和检验方法，对松针粉进行检验。3. 6 供需双方对松针粉的检验结果发生争议时，可由双方共同取样分成三份，各方保存一份，另一份委托中国林业科学研究院林产化学工业研究所进行仲裁分析。一切费用由责任一方负担。4 包装、标志、贮存和运输4. 1 松针粉采用双层包装。内用不透气的无毒塑料袋，外用化纤编织袋。每袋净重25悔。袋口缝合要牢固。4. 2 在包装袋上注明z产品名称、批号、生产日期、等级、净重、厂名和商标，防雨、防潮、防污染等标志。4. 3 松针粉在运输中应小心装卸，防止钩破内袋，并要保持清洁干燥，不允许采用潮湿、污染、肮脏的车厢、船舱等.如采用运过动物、肥料、农药等的运输工具，需要仔细地打扫干净、消毒和洗涤。4. 4 松针粉应贮存在干燥、清洁、较暗、没有虫害和药类污染的库房。不允许采用有供暖设备的库房。附加说明2本标准由中华人民共和国林业部科技司提出.本标准由中国林业科学研究院林产化学研究所起草。本标准主要起草人周维纯、徐永刚、赵秀藏、王金锹。485
