1、ICS 67. 250X 0 8 D B 1 3LrJ丬、，尸冫a省地方标准DB 13/T 1081.13-2009食品用包装材料及制品塑料第13部分：双酚A特定迁移量的测定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of 2,2-bis(4-hydroxyphenyl) propane (Bisphenol A) in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发布DB 13/ T 1081. 13-2009月I j舀DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑
2、料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；一一第4部分：1, 3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第11部分：11一氨基十一酸特定迁移量的测定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定：第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第14部分：3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮特定迁移量的测定；第巧部分：
3、1, 3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部分：己内酞胺及己内酞胺盐特定迁移量的测定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第18部分：1, 2一苯二酚、1,3一苯二酚、1,4一苯二酚. 4, 4一二羟二苯甲酮、4,4，一二羟联苯特定迁移量的测定；第19部分：2一（N, N一二甲基氨基）乙醇特定迁移量的测定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第25部分：4一甲基一1一戊烯特定迁移量的测定；第26部分：1一辛烯和四氢呋喃特定迁移
4、量的测定；第27部分：2, 4, 6一三氨基一1, 3, 5一三嗪（三聚氰胺）特定迁移量的测定；第28部分：1,1,1一三甲醇丙烷特定迁移量的测定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定本部分为DB13/T 1081的第13部分。本标准参照采用欧盟标准DD CEN厅S 13130-1: 2005食品用包装材料及制品塑料化学物质迁移量和含量的测定指南（英文版）制订。本部分的附录A为资料性附录。本部分由河北省质量技术监督局提出并归口。DB13/ T 1081. 13- 2009本部分起草单位：河北省食品
5、质量监督检验研究院、河北省食品安全实验室。本部分主要起草人：张岩、周正、李挥、张敬轩、杨岚、吴春敏、庞坤。DB13/ T 1081. 13- 2009食品用包装材料及制品塑料第13部分：双酚A特定迁移量的测定范围本标准规定了与食品接触塑料包装材料及制品中双酚A迁移量的高效液相色谱测定方法及二极管阵列方法的阳性验证方法。本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中双A含量的测定。本标准中水、3%（质量浓度）乙酸溶液和10%（体积分数）乙醇溶液三种水基食品模拟物中双酚A的测定低限为0.03 mg/L，橄榄油中双酚A的测定低限为0.3 mg/kg.2规
6、范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南GB厅6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008, ISO 3696: 1987, MOD)术语和定义3. 1食品模拟物食品模拟物是指能够模拟真实食品在真实条件下与包装制品在接触过程中所表现的迁移特性的物质，可
7、以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。本标准中规定分别用蒸馏水、3 % (w/v）乙酸溶液和10 % (v/v）乙醇溶液分别模拟pH 4.5的水性食品、pH_4.5的水性食品以及酒精类食品，用橄榄油模拟脂肪类食品。3 . 2特定迁移量某一物质从成型材料伟刂品向食品或食品模拟物中迁移的最大允许量。原理食品模拟物中的双A通过高效液相色谱柱进行分离，采用荧光检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样，橄榄油模拟物通过甲醇溶液萃取后进样。采用外标法定量。试剂与材料除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。双酚A: CAS 80-05-7，纯度大于99%0冰乙酸。叹一0DB13/ T 1
8、081. 13-20095. 3无水乙醇。5.4精制橄榄油。5. 5正己烷：色谱纯。5. 6甲醇：色谱纯。5.7 3%（质量浓度）乙酸溶液：称取30 g（精确至0.1 g）冰乙酸（(5.2）于1L容量瓶中，用水定容。5.8 10%（体积分数）乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇（(5.3）于1L容量瓶中，用水定容。5. 9甲醇一水混合液（1+1)：量取100 mL甲醇(5.6）和100 mL水，混匀。5.10双酚A储备液(375 mg/ L)：准确称取37.5 mg双酚A（精确至0.1 mg) (5.1）至100 mL容量瓶中，用甲醇(5.6)定容。在一20C-+20C条件下避光保存，密封的双酚
9、A储备液浓度在3个月内保持稳定。5.11双酚A标准中间液（37.5 mg/L)：取lO mL双酚A储备液（(5.10)于100 mL容量瓶中，用甲醇（5.6）定容。仪器与设备高效液相色谱仪：配置荧光检测器。涡旋振荡器。微量注射器：10卩L, 50林L, 1 000 L0具塞试管：10mL分析天平：感量0.000 1 g, 0.01 go峭妞，q月什只丹0内0内0八0内0试液制备7.1迁移实验7.1.1取样塑料袋或塑料膜：将塑料袋或塑料膜裁剪成120 mm x120 mm大小的试样6片，取两片，将与食品接触的面相对、重叠，用热封机在一定温度和压力下将四边从10 mm处热封成袋子。测量袋子内部尺寸
10、，计算内表面积。塑料容器：取三个平行样品，标号，用铝箔封口（若容器本身有盖子，无需进行该步骤）。其他材料或制品：按照DB13/T 1081.1-2009处理。7.1.2浸泡塑料袋或塑料膜：将热封的袋子剪掉一个小角，注入己恒温的食品模拟物100 mL，放到恒温箱中。塑料容器：用注射器通过铝箔将已恒温的模拟物物注入，直至距顶部0.5 cm处，放到恒温箱中。其他材料或制品：按照DB13/T 1081.1-2009处理。7. 2食品模拟物试液制备7.2. 1水基食品模拟物准确量取迁移实验中得到的水基食品模拟物约1 mL，通过0.2 m滤膜过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。7.2. 2橄榄油准确称
11、取迁移实验中得到的橄榄油模拟物lg 0.01 g于试管中，加入3 mL正己烷（(5.5)，充分混合，加入2 mL甲醇一水混合溶液（(5.9)，涡旋振荡2 min，静置分层。用移液器吸取下层水溶液，通过0.2林m滤膜过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。7.3标准工作溶液的制备7.3. 1水基食品模拟物标准工作溶液用微量注射器分别准确量取0林L, 20 L, 40 L, 100林L , 200 L, 500 gL双酚A标准中间液（5.11)于6个25 mL容量瓶中，用水定容，得到水中双酚A浓度分别为0.00 mg几,0.03 mg/L, 0.06 mg/L, 0.15 mg/L,DB13/ T
12、 1081. 13-20090.30 mg/L, 0.75 mg/L的标准工作液。采用同样方式，分别用3%（质量浓度）乙酸溶液（(5.7)和10%（体积分数）乙醇溶液（5.8)配制同样浓度系列的双酚A标准工作溶液。7. 3. 2橄榄油标准工作溶液分别准确称取lg（精确至0.01g)橄榄油至6个具塞试管中，用微量注射器分别移取。L , 8料L,12匹, 20匹,40匹, 80 L双酚A标准中间液（(5.11)于试管中，得到浓度分别为。.00 mg/kg, 0.30 mg/kg,0.45 mg/kg, 0.75 mg/kg, 1.5 mg/kg, 3.0 mg/kg的标准工作溶液。分别在每个试管中
13、再加入3 mL正己烷(5.5)，混匀，加入2 mL甲醇一水混合溶液（(5.9)，涡旋振荡2 min，静置分层。用注射器吸取下层水溶液，通过。.2阝m滤膜过滤后供高效液相色谱进样。7.4空白试液的制备按照7.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。测定8. 1色谱条件a）色谱柱：C工，柱，, 250 mm X 4. 6 mm，粒度5 m，或性能类似的分析柱；b）流动相：甲醇一水（70+30) ;c）流速：1 .0 mL/min;d）柱温：室温；e)荧光检测器：激发波长227 nm，发射波长313 nm,8.2绘制标准工作曲线按照8.1所列测定条件，对标准工作溶液（(7.3)进行检测。以食品
14、模拟物标准工作溶液中双酚A浓度与为横坐标，以双酚A的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图见附录A.按式（1)计算回归参数：y=(axx)+b ( 1 )式中：亠食品模拟物标准工作溶液中双MA的峰面积；一食品模拟物标准工作溶液中双酚A浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg);。回归曲线的斜率：占回归曲线的截距；相关系数不小于0.996 0结果计算食品模拟物试液中双1? A浓度的计算食物模拟物试液中双酚A浓度C按式（2)计算。二y - bU二二一( 2 )9. 29. 2a式中：C匕一食品模拟物试液中双酚A的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg
15、/kg) ;犷一一食品模拟物试液中双酚A的峰面积；a回归曲线的斜率；b一一回归曲线的截距。双? A特定迁移量的计算塑料袋或塑料薄膜中双? A特定迁移量的计算DB13/ T 1081. 13-2009样品每平方分米上双酚A的含量按式（3)计算：M二C x V ( 3 ) A x 1000式中：M一一特定迁移量，mg/dmZ;C由标准曲线查得双酚A的浓度，mg/L;V食品模拟物的体积，mL;A -塑料制品面积，dm22.2塑料容器中双酚A特定迁移量的计算样品浸泡液中双酚A的含量按式（4)计算：M = C ( 4 )式中：M一一叫特定迁移量，mg/L;C由标准曲线查得双酚A的浓度，mg/L o9.
16、2. 3其他容器中双酚A特定迁移量的计算根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出双酚A的特定迁移量，单位以mg/kg或mg/dm2表示。详见DB 13/T 1081.1-2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。10允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%011确证试验若双?A的迁移量高于限量要求，可采用二极管阵列方法进行验证。在相同的色谱条件下，采用二极管阵列检测器，将试样溶液、标准溶液重新进行分析。双酚A吸收峰应在230 nm和283 nm处最大。试样溶液Uv光谱图应与标准溶液相同。在220 nm. 230 nm和283 nm处的吸光度值之比应为100: 108: 250DB 13/T 1081. 13-2009附录A（资料性附录）食品模拟物中双9* A标准色谱分离图LU18i E121D双必人】，、】n图A橄榄油中双酚A (0. 6 mg/L）标准色谱图
