1、ICS 71.040.40G 15DB13卜.，月、性，了pJ省地方标准DB 13/T 1229-2010有机化工产品中硫酸盐含量测定方法2010一05-10发布2010一05-25实施河北省质量技术监督局 发布DB13/T 1229-2010月ij舀本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:耿晓红、吕国强、张金凤。DB13/T 1229-2010有机化工产品中硫酸盐含量测定方法范围本标准规定了用目视比浊和分光光度计测定水溶性有机化工产品中硫酸盐含量的方法。本标准适用于水溶性有机化工产
2、品中微量硫酸盐的测定。检测范围为0. 4 .tg/mL一 4 gg/mL(以SO;计)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法第一法目视比浊法3方法提要在酸性介质中，氯化钡与试料中的硫酸盐生成难溶的硫酸钡，与标准比浊溶液比较。4试剂和材料本标准中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 602, GB/
3、T 603的规定制备，实验用水符合GB/T 6682中三级水规格。4. 1盐酸(GB 622) :1+5溶液。4.2 95%乙醇(GB 679)。4.3氯化钡(GB 652):250 g/L溶液。4. 4硫酸盐标准贮备液:1 mL溶液含硫酸盐(SO4) 0. 10 Mg-4.5硫酸盐标准溶液:1 mL溶液含硫酸盐(SO4) 0.010 mg.用移液管移取10 mL硫酸盐标准贮备液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5仪器实验室常规仪器、设备DB13/T 1229-20106分析步骤6. 1标准比浊溶液的制备取7个50 mL比色管，用移液管依次加入0, 1.00,
4、2. 00, 3. 00, 4. 00, 5. 00, 6.00 mL硫酸盐标准溶液，加水至约25 mL，各加入5 mL乙醇、1 mLl+5盐酸溶液，在不断摇动下加入3 mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10 min6.2测定称取适量试样，精确至0.01 g，置于250 mL烧杯中，加入适量水使之溶解，完全转入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。如果试验溶液混浊，则应干过滤后备用。用移液管移取25 mL试验溶液，置于50 mL比色管中，以下操作按6. 1条所述，从“加入5 mL乙醇”开始，到“放置10 min”为止。与标准比浊溶液比较，观察确定与标准比浊溶液浊度相同的试验溶液中所含
5、硫酸盐的量。测定应与标准比浊溶液的制备同时进行。7结果计算以质量百分数表示的硫酸盐(以so;计)含量(x)按下式(1)计算:X= ntx10-3，nn_ml一入IUU一-mx25/250 m(1)式中:MI观察确定与标准比浊溶液浊度相同的试验溶液中所含硫酸盐的量，mg;m试料的质量，g0分析结果取两次重复测定结果的算数平均值。8允许差两次测定结果的差值应不大于其算数平均值的10%0第二法分光光度计法9方法提要在酸性介质中，用甘油一乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。10试剂和材料本标准中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 602, G
6、B/T 603的规定制备，实验用水符合GB/T 6682中三级水规格。10. 1甘油(GB 687)乙醇混合液:1+2溶液。10.2二水氯化钡(GB 652)。DB13/T 1229-2010盐酸:1.000 moUL溶液。硫酸盐标准贮备液:1 mL溶液含硫酸盐(SO4) 0. 10 mgo硫酸盐标准溶液:1 mL溶液含硫酸盐(SO4) 0.010 mg-0。J肠只几Un甘n甘月.砚.J卫.用移液管移取10 mL硫酸盐标准贮备液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。们 仪器除实验室常规仪器、设备外11.1分光光度计应符合GB/T 9721的规定12分析步骤12. 1
7、试料称取适量试样，精确至0. 01 g。加3 mL 1. 000 moUL盐酸溶液，全部移入50 mL容量瓶中，加5mL甘油一乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。12. 2空白试验不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。12.3测定将试料溶液小心地移入盛有0. 3 g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2 min，在21-25 0C下，静置10 min o用3 cm比色皿，在波长450 nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试料溶液的吸光度。12.4工作曲线的绘制按下表要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50 mL容量瓶中。硫酸盐标准溶液，mL对应硫酸根质量，
8、mg002.500.255.000. 507. 500. 7510. 001. 0015.001.5020.002.00向每个容量瓶中分别加入3 mL 1.000 molL盐酸溶液、5 mL甘油一乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。按(7.3)测定步骤，测定各溶液相应的吸光度。以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标DB 13/T 1229-2010绘制工作曲线。12.5结果计算以质量百分数表示的硫酸盐(以so;计)含量(X)按下式(2)计算:X=一m!一l 0m(2)式中:MI由工作曲线查得的试料中硫酸盐的质量，mg;二一一试料的质量，g0分析结果取两次重复测定结果的算数平均值。13允许差两次测定结果的差值应不大于其算数平均值的10%0一0刊一0刊闪一1门一国自
