1、Juli 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.140.20!%V=A“2512630www.din.deDIN 10776-2Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugniss
2、en Bestimmung des pH-Wertes und des Suregrads Teil 2: Verfahren fr Kaffee-ExtraktAnalysis of coffee and coffee products Determination of pH and acid content Part 2: Method for soluble coffeeAnalyse du caf et des drivs Determination du pH et de la teneur en acide Partie 2: Mthode pour le caf solubleA
3、lleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 10776-2:1998-06www.beuth.deGesamtumfang 9 SeitenDDIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)DIN 10776-2:2016-07 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begrif
4、fe 4 4 Kurzbeschreibung . 4 5 Reagenzien . 4 6 Gerte . 5 7 Durchfhrung 5 7.1 Allgemeines . 5 7.2 Herstellung der Probenlsung 5 7.3 Justierung des pH-Messgertes 5 7.4 Bestimmung des pH-Wertes 5 7.5 Bestimmung des Suregrads . 6 7.5.1 Dauer der gesamten Bestimmung . 6 7.5.2 Manuelle Titration 6 7.5.3 A
5、utomatische Titration . 6 8 Auswertung 6 8.1 Berechnung und Angabe der Ergebnisse 6 8.1.1 pH-Wert . 6 8.1.2 Suregrad . 6 8.2 Przision des Verfahrens 7 8.2.1 Allgemeines . 7 8.2.2 Wiederholgrenze . 7 8.2.3 Vergleichgrenze . 7 9 Untersuchungsbericht . 8 Literaturhinweise . 9 DIN 10776-2:2016-07 3 Vorw
6、ort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 057-05-09 AA Kaffee“ im DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL), erarbeitet. DIN 10776, Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen Bestimmung des pH-Wertes und des Suregrads besteht aus den folgenden Teilen: Teil 1: Ve
7、rfahren fr Rstkaffee Teil 2: Verfahren fr Kaffee-Extrakt Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN und/oder DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 1
8、0776-2:1998-06 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) normative Verweisungen aktualisiert; b) Untersuchungsbericht erweitert; c) Aufbau der Norm an die aktuellen Gestaltungsregeln angepasst; d) redaktionelle nderungen vorgenommen. Frhere Ausgaben DIN 10776-2: 1991-03, 1998-06 DIN 10776-2:2016-07
9、4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des pH-Wertes und des Suregrads fest. Es ist bei festem Kaffee-Extrakt anwendbar. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokumen
10、ts erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 19260, pH-Messung Allgemeine Begriffe DIN 19266, pH-Messung Referenzpufferlsungen zur Kalib
11、rierung von pH-Messeinrichtungen 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN 19260 und der folgende Begriff. 3.1 Suregrad eines Kaffee-Extraktes bestimmter Gehalt an titrierbaren sauren Substanzen Anmerkung 1 zum Begriff: Als Ma fr den Suregrad eines Kaffee-Extraktes di
12、enen die Volumina in ml einer Natronlauge-Malsung (c(NaOH) = 0,1 mol/l), die bei der Titration einer Lsung von 0,6 g Kaffee-Extrakt in 50 ml Wasser bei Titration bis pH = 6,00, pH = 7,00 und pH = 8,00 als quivalenzkonzentration der 1,2%igen Kaffee-Lsung bis zu den drei gewhlten Endpunkten, verbrauch
13、t werden. Anmerkung 2 zum Begriff: Alternativ kann bei einem Titrations-Endpunkt zwischen pH 6 und pH 7, im Bereich des menschlichen Speichels, mit einem entsprechend definierten Suregrad eine gute Korrelation zu sensorischen Befunden erreicht werden. Anmerkung 3 zum Begriff: Der Suregrad wird als T
14、itrationsquivalent je Liter Kaffee-Lsung oder je Kilogramm Kaffee-Extrakt angegeben, Einheiten sind mmol/l oder mmol/kg. 4 Kurzbeschreibung Zur Bestimmung des pH-Wertes wird die Kettenspannung zwischen einer pH-Glaselektrode und einer Bezugselektrode (Messkette aus Einzelelektroden oder Einstabmessk
15、ette), die in die wssrige Lsung eingetaucht sind, gemessen. Zur Bestimmung des Suregrads wird die Kaffee-Extrakt-Lsung mit einer Natronlauge-Malsung (c(NaOH) = 0,1 mol/l) bis zu den pH-Werten 6,00, 7,00 und 8,00 titriert. Die Endpunktanzeige erfolgt potentiometrisch. 5 Reagenzien Es sind analysenrei
16、ne Reagenzien zu verwenden. Das Wasser zur Herstellung der Standardpufferlsungen und der Malsung muss entweder destilliert oder deionisiert sein und vor Gebrauch 10 min gekocht und damit von Kohlenstoffdioxid befreit werden. DIN 10776-2:2016-07 5 5.1 Standardpufferlsungen, mit den pH-Werten von pH =
17、 4,006 bei 25 C und pH = 6,865 bei 25 C nach DIN 19266. ANMERKUNG Geeignete gebrauchsfertige Pufferlsungen sind im Handel erhltlich. 5.2 Natronlauge-Malsung, c(NaOH) = 0,1 mol/l. Bei Verwendung einer nicht gebrauchsfrischen Malsung ist eine berprfung des analytischen Faktors F erforderlich. F ist be
18、i der Auswertung, siehe 8.1.2, entsprechend zu bercksichtigen. 6 Gerte bliche Laboratoriumsgerte sowie die Folgenden. 6.1 Magnetrhrgert mit Rhrstab 6.2 Becherglas, Nennvolumen 100 ml oder entsprechendes Titiriergef des automatischen Titriergerts. 6.3 50-ml-Vollpipetten 6.4 pH-Messgert, mit einer Gla
19、selektrode als Einstabmesskette. 6.5 10-ml-Brette, Skalenteilungswert 0,1 ml, vorzugsweise integriert in ein automatisches Titriergert. 6.6 Automatisches Titriergert mit Auswerteeinheit 7 Durchfhrung 7.1 Allgemeines Es ist eine reprsentative, gut durchmischte Probe zu verwenden, die bei Transport un
20、d Lagerung nicht beschdigt oder verndert wurde. 7.2 Herstellung der Probenlsung (0,6 0,1) g Kaffee-Extrakt werden auf 0,001 g in ein Becherglas oder Titriergef (6.2) eingewogen. 50 ml Wasser werden hinzu pipettiert (6.3). Der Ansatz wird 10 min bei Raumtemperatur unter gelegentlichem Umschwenken ste
21、hen gelassen. 7.3 Justierung des pH-Messgertes Das pH-Messgert (6.4) wird mit Hilfe der beiden Standardpufferlsungen (5.1) im Zweipunktverfahren auf die Sollwerte justiert. Die Temperaturen der Standardpufferlsungen (5.1) bei der Justierung mssen mit der Temperatur der zu bestimmenden Proben bereins
22、timmen. 7.4 Bestimmung des pH-Wertes In die nach 7.2 hergestellte Probenlsung wird die Glaselektrode eingetaucht. Nach Erreichen der Anzeigekonstanz wird der pH-Wert direkt auf 0,01 ermittelt. Es ist darauf zu achten, dass die Glaselektrode frei von Verunreinigungen (Melanoidine aus Kaffee) ist. DIN
23、 10776-2:2016-07 6 7.5 Bestimmung des Suregrads 7.5.1 Dauer der gesamten Bestimmung Die Titration muss innerhalb von 1 h nach dem Lsen der Probe beendet sein. Es ist nur eine Titration je Ansatz nach 7.2 vorzunehmen. 7.5.2 Manuelle Titration Nach der Bestimmung des pH-Wertes wird ein Rhrstab in das
24、Becherglas (6.2) gegeben und dieses auf das Magnetrhrgert (6.1) gestellt. Unter stndigem Rhren wird dann tropfenweise Natronlauge-Malsung (5.2) zugegeben, wobei der pH-Wert laufend am pH-Messgert (6.4) abgelesen wird. Bei Erreichen der Werte pH = 6,00, pH = 7,00 und pH = 8,00 werden die zugehrigen V
25、erbrauchswerte an Natronlauge-Malsung (5.2) notiert. 7.5.3 Automatische Titration Bei Verwendung eines automatischen Titriergertes (6.6) erfolgt die Titration nach 7.5.2 unter stndigem Rhren mit dem Magnetrhrgert (6.1). Dabei wird die pH-Wert-nderung entsprechend demjeweiligen Verbrauch an Natronlau
26、ge-Malsung (5.2) aufgezeichnet. Die den pH-Werten 6,00, 7,00 und 8,00 entsprechenden Verbrauchswerte der Natronlauge-Malsung (5.2) werden der aufgezeichneten Titrationskurve entnommen. 8 Auswertung 8.1 Berechnung und Angabe der Ergebnisse 8.1.1 pH-Wert Der pH-Wert wird auf 0,01 angegeben. 8.1.2 Sure
27、grad Der Suregrad SGx, angegeben in mmol/kg Trockenmasse, wird nach Gleichung (1) berechnet: x=x 0,1 100 1 000E (100 )=x 10 000E (100 )(1) Dabei ist SGxder Suregrad, titriert bis pH x (x = 6; 7; 8), in mmol/kg; Vxder Verbrauch an Natronlauge-Malsung (5.2) bis pH x (x = 6; 7; 8), in ml; mEdie Einwaag
28、e der Probe, in g; u der Wassergehalt, angegeben als Massenanteil, in g je 100 g der Probe; F der analytische Faktor der Natronlauge-Malsung. Die den pH-Werten 6,00, 7,00 und 8,00 zugehrigen Suregrade einer Probe werden auf 0,1 mmol/kg angegeben. DIN 10776-2:2016-07 7 Der Suregrad SGx, angegeben in
29、mmol/l Probenlsung, wird nach Gleichung (2) berechnet: x= x 0,1 20 = x 2 (2) Dabei ist SGxder Suregrad, titriert bis pH x (x = 6; 7; 8), in mmol/kg; Vxder Verbrauch an Natronlauge-Malsung bis pH x (x = 6; 7; 8), in ml; F der analytische Faktor der Natronlauge-Malsung. Die den pH-Werten 6,00, 7,00 un
30、d 8,00 zugehrigen Suregrade einer Probe werden auf 0,001 mmol/l angegeben. 8.2 Przision des Verfahrens 8.2.1 Allgemeines Die Przisionsdaten entstammen der Erarbeitung der Norm. 8.2.2 Wiederholgrenze Die Wiederholgrenze r, bestimmt nach DIN ISO 5725-2, betrgt bei der pH-Wert-Bestimmung 0,05. Die Wied
31、erholgrenze r, bestimmt nach DIN ISO 5725-2, fr die Bestimmung der Suregrade bei den pH-Werten 6,00, 7,00 und 8,00, ist in Tabelle 1 angegeben. 8.2.3 Vergleichgrenze Die Vergleichgrenze R, bestimmt nach DIN ISO 5725-2, betrgt bei der pH-Wert-Bestimmung 0,15. Die Vergleichgrenze R, bestimmt nach DIN
32、ISO 5725-2, fr die Bestimmung der Suregrade bei den pH-Werten 6,00, 7,00 und 8,00, ist in der Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1 Przisionsdaten fr die Bestimmung der Suregrade Suregrade WiederhoIgrenze r Vergleichgrenze R mmol/kg mmol/l mmol/kg mmol/l SG611,9 0,140 37,9 0,446 SG712,2 0,143 44,9 0,528 SG
33、819,8 0,233 57,1 0,671 DIN 10776-2:2016-07 8 9 Untersuchungsbericht Der Untersuchungsbericht sollte die Angaben nach DIN EN ISO/IEC 17025 und muss mindestens die folgenden Informationen enthalten: a) alle notwendigen Informationen zur Identifizierung der Probe (Art, Herkunft und Bezeichnung der Prob
34、e); b) eine Verweisung auf diese Norm, DIN 10776-2; c) das Datum der Probenahme und die Art des Probenahmeverfahrens (wenn bekannt); d) das Datum des Probeneinganges; e) das Datum der Untersuchung; f) die Untersuchungsergebnisse und die Einheiten, in denen sie angegeben wurden (den pH-Wert des Kaffe
35、e-Extrakts und die Suregrade bei den pH-Werten 6, 7 und 8 des Kaffee-Extrakts, jeweils ausgedrckt als mmol/l Lsung oder als mmol/kg Extrakt-Kaffee); g) jegliche im Verlauf der Prfung beobachteten besonderen Punkte; h) alle Arbeitsschritte, die nicht im Verfahren festgelegt sind oder als optional ang
36、esehen wurden und welche die Ergebnisse mglicherweise beeinflusst haben. DIN 10776-2:2016-07 9 Literaturhinweise DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens DIN EN ISO/IEC 17025, Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prf- und Kalibrierlaboratorien
