1、仪器分析模拟试卷 17 及答案与解析一、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。1 紫外一可见分光光度法测定，欲使用 280nm 的紫外光，可采用 _吸收池。2 原子的吸收线具有一定的宽度，使原子吸收线变宽的主要原因有_，_及_。3 相同条件下，下面两种物质中_的荧光效率大。4 仪器分析与化学分析相比，其灵敏度一般_(较高或较低)。5 某化合物在薄层板上从原点展开至 50cm 时，展开剂移至 100cm，该化合物的 Rf 值等于_。6 根据分离机制色谱法可分为：_，_，_及_。7 给出任意两种气相色谱常用的检测器：_，_。8 气相色谱分析中，分离极性物质时，通常选_固定相，_组分先流
2、出色谱柱。9 HPLC 中用吸附原理分析的固定相通常多用_，分配原理的固定相通常多用_。10 通常色谱的定性方法主要有_、_、_。11 共振线12 Van Deemter 方程式13 化学等价14 荧光熄灭15 分析样品的采集要遵守哪些原则?16 何谓原子化器?17 如何区分荧光与拉曼光?怎样才能消除拉曼光的影响?18 气相色谱仪主要分为哪几大部分?19 色谱的定量方法有哪些?20 高效液相色谱法与气相色谱法相比有哪些优点?21 下面分别是正癸烷和正丁基苯的质谱图(图 15-5960)，指出对应谱图并说明判断依据。22 光谱分析中 ICPAES 的中文名称是什么?请简要归纳其特点。23 针对以
3、下分析工作，分别采用什么分析方法较合适?(1)分析血清中的 Fe(2)分析污染水中的汞含量(3)环境中农药残留分析(4)蛋白质、核酸等生物大分子分析(5)鉴定某未知物24 NO2 离子的 355=2330， 302=932，NO 3-离子的 302=724，在 355nm 处的吸收可以忽略不计。现有一含 NO2-和 NO3-的试样溶液，用 1cm 吸收池测得A302=1010，A 355=0730，求溶液中 NO2-和 NO3-的浓度。25 拟测定某食品样品中的含水量，准确称取样品 10500g。加入甲醇 100l(甲醇密度为 07915)制成溶液后进行色谱分析，测得水分与甲醇的峰面积信号分别
4、为 150，190，已知水与甲醇的校正因子分别为 065，068。求样品中水分的百分含量。26 分析仅含有苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚的混合酚样，测得各自的峰面积分别为 650，1050，950，750。已知各组分的相对校正因子分别为085，095，103，100，计算邻甲酚的百分含量。27 一化合物相应的 IR、 1HNMR、 13C-NlMR 谱和 MS 图分别如图 156164 所示，试推断其结构。仪器分析模拟试卷 17 答案与解析一、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。1 【正确答案】 石英2 【正确答案】 自然展宽；热展宽；碰撞展宽3 【正确答案】 B4 【正确答案】
5、较高5 【正确答案】 0.56 【正确答案】 吸附色谱；分配色谱；离子交换色谱；尺寸排阻或亲和色谱7 【正确答案】 热导检测器(TCD)；火焰离子化检测器(FID)或电子捕获检测器(ECD)或火焰光度检测器 (FPD)8 【正确答案】 极性；极性小9 【正确答案】 多孔硅胶；ODS 或 C1810 【正确答案】 纯物质对照；文献保留值；与其他方法联用11 【正确答案】 共振线：电子从基态跃迁到第一电子激发态时，吸收一定频率的光，产生的吸收谱线。12 【正确答案】 Van Deemter 方程式：色谱理论中描述理论塔板高度(H) 和流动相线速率(u)关系的方程式 H=A+Bu+Cu13 【正确答
6、案】 化学等价核：分子中化学环境相同，化学位移相等的一组核。14 【正确答案】 荧光熄灭：荧光熄灭是指荧光物质分子与溶剂分子或溶质分子的相互作用引起荧光强度降低，或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。15 【正确答案】 代表性、典型性、适时性。16 【正确答案】 将试样中待测元素转变成能吸收辐射共振线的基态原子的装置。17 【正确答案】 荧光与激发波长选择无关，拉曼光随激发波长变化而变化。可以选择适当激发光波长消除拉曼光影响。18 【正确答案】 气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统。19 【正确答案】 定量方法：归一化法、外标法、内标法。20 【正确答案】 克服气相色谱要求试样必须气
7、化的缺点，可分析一般有机物，还可分析分子量大、沸点高、热稳定性差的化合物，应用范围更广。21 【正确答案】 (A) 图对应正丁基苯； (B)图对应正葵烷依据：分子量：正丁基苯一 134，正癸烷一 142； 谱图特征：正丁基苯有苯环碎片特征质量，正癸烷一正烷烃的碎片质量特征。22 【正确答案】 名称：电感耦合等离子体发射光谱。特点：多元素时测定精密度高、线性范围宽。23 【正确答案】 (1)原子吸收或 ICPAES；(2)原子吸收、原子荧光；(3)GC、 HPLC；(4)毛细管电泳(部分 HPLC)；(5)质谱。24 【正确答案】 由 A=lc 得25 【正确答案】 26 【正确答案】 27 【
8、正确答案】 (1)MS 图：质荷比高端为 67，可能为分子离子峰，分子中含有奇数个氮； 1HNMR 表明分子中含有 5 个氢； 13C-NMR 中有四个峰，表明分子中最少含有 4 个碳。初步认定该化合物分子式为 C4H5N，无对称因素，不饱和度为 3。 (2)IR 谱中 2229cm 一 1 的强吸收峰为三键的伸缩振动， 13C-NMR 谱中 1192 出峰，证实一 CN 存在。 (3)IR 谱中 1626cm 一 1， 13C-NMR 谱中 1312、1182， 1HNMR 谱中 545(1H) 、530(1H)，都表明 C=C 存在。 (4)IR 谱中 3096cm 一 1 为双键中 CH 伸缩振动，939cm 一 1 为碳碳双键中 C-H 面外变形振动，1878cm 一 1为其倍率，都表明 H2C=C 存在。 (5) 1HNMR 谱中 161(3H) 对应饱和碳原子上的氢， 13C-NMR 谱中 207 对应饱和碳原子，因此此化合物的结构片段中还应有一 CH3。 (6) 综上，该化合物的结构为 H2C=C(CH3)CN。 (7)MS 验证：m z 67(M峰)、mz 52(C3H2N+)、mz 41(C 3H5+)、m2 39(C 3H3+)，证明解析结果正确。
