1、仪器分析模拟试卷 3 及答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 丙醛中能量最低的跃迁形式是( )（A） *（B） n *（C） *（D）n *2 符合比耳定律的有色溶液稀释时，下列说法正确的是( )（A）吸光度增加（B）透光率增加（C）吸收波长红移（D）吸收强度增加3 下列化合物在紫外光区吸收带 max 最大的是( )（A）1，3，5 一己三烯（B） 1，3-丁二烯（C） 1，3 一环已二烯（D）2，3- 甲基一 1，3-3 一二烯4 吸光性物质的摩尔吸光系数取决于( )（A）比色皿厚度（B）该物质浓度（C）吸收池材料（D）入射光波长5 红外光谱的产生必须满足两
2、个条件：一是照射频率是分子(或基团)振动频率的整数倍，另一个是( )（A）化合物分子必须具有兀轨道（B）化合物分子必须具有 n 轨道（C）分子振动过程中 =0（D）光子的能量与振动的能量相等6 红外光谱的指纹区所指的波数范围是( )（A）1000010cm 一 1（B） 1300400cm 一 1（C） 4000200cm 一 1（D）40001250cm 一 17 C=C 基团(K=10) 的基本振动频率为： 1690cm 一 1，根据振动频率的计算公式，CC 基团(K=15) 的基本振动频率为 ( )（A）1127cm 一 1（B） 1380cm 一 1（C） 2060cm 一 1（D）2
3、535cm 一 18 下列化合物中，v C=C 最大的是 ( )（A）（B）（C）（D）9 孤立甲基的面内弯曲振动一般为 1380cm 一 1，异丙基、叔丁基中的甲基峰将产生裂分，其原因是( )（A）空间位阻（B）分子的对称性（C）偶极场效应（D）振动偶合10 在 100MHz 的核磁共振仪中，测得某质子的化学位移为 200，在 200MHz 的核磁共振仪中，该质子的化学位移为( )（A）400（B） 200（C） 140（D）10011 下列化合物中质子共振发生在最低场的是( )（A）烷烃质子（B）烯烃质子（C）炔烃质子（D）芳烃质子12 下列化合物中氢核磁等价的是( )（A）CH 2CF
4、2（B） CH3CHCCl 2（C） CH3CH3（D）CH 2CH-Cl13 CH2Br2 质谱图中会出现一系列同位素离子峰，它们与分子离子峰之间的峰强比为( )（A）M：M+2：M+4=1 ：1：1（B） M：M+2：M+4=2：1：1（C） M：M+2：M+4=1：2：1（D）M：M+2：M+4=3 ：2：114 下列分子式中正确的是( )（A）C 6H9O（B） C2H4N（C） C6H11（D）C 7H9ON15 用吸附薄层色谱法分离极性物质，应选择( )（A）活性大的吸附剂、极性弱的展开剂（B）活性大的吸附剂、极性强的展开剂（C）活性小的吸附剂、极性强的展开剂（D）活性小的吸附剂、
5、极性弱的展开剂16 气相色谱法采用热导检测器时，常用的载气是( )（A）N 2（B） H2（C） O2（D）空气17 高效液相色谱中，最常用的检测器是( )（A）紫外检测器（B）荧光检测器（C）示差折光检测器（D）电导检测器18 色谱定量分析时，要求进样量准确及实验条件恒定的方法是( )（A）归一化法（B）内标法（C）外标法（D）内标对比法19 液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映的分子间作用力是( )（A）组分与流动相（B）组分与流动相和固定相（C）组分与固定相（D）组分与组分20 高效液相色谱中，梯度洗脱适用于( )（A）几何异构体（B）沸点不同官能团相同的样品（C）沸点相近官能团相似的
6、样品（D）分配比变化范围宽的复杂样品二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 下列化合物中能同时产生 K、B、R 吸收带的是( )（A）丙烯醛（B）苯甲酸（C）苯酚（D）1，3- 丁二烯（E）苯乙酮22 采用红外光谱分析样品，对于样品的要求是( )（A）样品必须是固体（B）样品必须制成溶液（C）样品纯度在 98以上（D）样品中不含水分（E）样品易挥发23 下列原子核中能产生核磁共振的是( )（A） 612C（B） 11H（C） 613C（D） 919F（E） 816O24 下列各项措施中，可以减少薄层色谱中的边缘效应的是( )（A）用大的展
7、开缸（B）用小体积的展开缸并使溶剂蒸气饱和（C）展开缸内壁贴上滤纸条（D）尽量多点几个斑点（E）用狭小的层析板25 根据速率理论，气一液色谱中影响柱效的因素有( )（A）载气分子量（B）填料颗粒粒径（C）固定液膜厚度（D）载气流速（E）柱温三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。26 造成光度法误差的主要原因是_和测量误差；要减小测量误差，应将吸光度控制在_范围内。27 苯胺的两个特征吸收带是_带和_带，随着溶液体系酸度的升高，吸收带将会_。28 CO2 分子的振动自由度为_，但其红外吸收光谱中的基频峰却只有 2个，这主要是由于_和_。29 丙酮 CH3CoCH3 的 vC=O=
8、1715cm 一 1，若其中一个甲基被乙烯基取代，则 vC=O 将减小，这是因为_效应的原因。30 在化合物 CH3X 中，随着卤素原子 X 的电负性增加，质子共振信号将向着_(高或低) 磁场方向位移，化学位移将_。31 写出下面化合物的麦氏重排产物：32 一个组分的色谱峰，其峰位置(即保留值)可用于_分析，峰高或峰面积可用于_分析。33 硅胶薄层色谱中，比移值的可用范围是_。现在同一硅胶薄层上分离三个组分 a、 b、c ，若它们的比移值大小顺序为 abc，则三个组分中极性最大的是_组分。34 高效液相色谱法分析样品时，流动相需经过适当的处理，即_和脱气后方能使用。35 离子抑制色谱法是把_加
9、入流动相中以调节pH ，目的是_。36 分子离子37 外标法38 化合物 CH2CHCHCH 2 在正己烷中测得其吸收带 max217nm ，若改为在乙醇中测定，其吸收带将如何变化?请阐明理由。39 某化合物红外光谱上在 31003000cm 一 1，1600cm 一 1，1500cm 一 1 和 750cm 一1 等处有主要吸收带，该化合物可能是烷烃、芳烃或炔烃中的哪一类?请说明理由。40 有下列两组样品，请分别选择气液色谱所需的固定液，并预测组分流出顺序。(供选择的固定液：角鲨烷，- 氧二丙腈)(1)3 种烷烃的混合物：正己烷、正十二烷、正十八烷；(2)苯与环己烷的混合物(沸点：苯 801
10、 ，环己烷 807)41 精密量取维生素 B1 注射剂 1ml，加盐酸溶液稀释至 250ml。将此溶液置于 1cm厚的吸收池中，在 246nm 处测得吸光度 A=041 6。已知浓度为 0001的维生素 B1 对照品溶液在上述条件下测得吸光度 A=0421。试求： (1)该波长下维生素B1 的百分吸光系数 E1cm1 ； (2)该注射剂中维生素 B1 的浓度(mg ml) 。42 在一根理论塔板数为 3600 的色谱柱上分离样品，结果如下：组分 A 的保留时间为 1050 分钟，组分 B 的保留时间为 1125 分钟。试求：(1)组分 A、B 的色谱峰宽；(2)A、B 组分的分离度；(3)要使
11、两组分获得完全分离，理论塔板数至少需要多少?43 某化合物分子式为 C9H10O2，其 MS、IR 及 1HNMR 谱图如 151113，其中1HNMR 谱中三组峰的积分高度比为 a：b：c=5：2：3。试推导该化合物结构。仪器分析模拟试卷 3 答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 【正确答案】 D2 【正确答案】 B3 【正确答案】 A4 【正确答案】 D5 【正确答案】 C6 【正确答案】 B7 【正确答案】 C8 【正确答案】 A9 【正确答案】 D10 【正确答案】 B11 【正确答案】 D12 【正确答案】 C13 【正确答案】 C14 【正确答案】
12、 D15 【正确答案】 C16 【正确答案】 B17 【正确答案】 A18 【正确答案】 C19 【正确答案】 B20 【正确答案】 D二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 【正确答案】 B,E22 【正确答案】 C,D23 【正确答案】 B,C,E24 【正确答案】 B,C,D25 【正确答案】 A,B,C,D,E三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。26 【正确答案】 Ac 偏离朗伯一比尔定律；020727 【正确答案】 B；E；蓝移28 【正确答案】 4；简并；红外非活性振动29 【正确答案】 共轭30 【正确答案
13、】 低；增大31 【正确答案】 32 【正确答案】 定性；定量33 【正确答案】 0208；C34 【正确答案】 过滤35 【正确答案】 弱酸(或弱碱)；抑制样品组分的离解36 【正确答案】 分子离子：分子在离子源中失去一个外层价电子而形成的带正电荷的离子。37 【正确答案】 外标法：用待测组分的纯品作标准品(对照品)，比较在相同条件下标准品和样品中待测组分的色谱峰面积进行定量的方法。38 【正确答案】 吸收带红移。因为该吸收带由 *跃迁引起。由于激发态极性大于基态极性，在极性溶剂中激发态能量下降得更多，使得基态跃迁到激发态所需能量降低，吸收峰红移。39 【正确答案】 可能是芳烃。310030
14、00cm 一 1，v C=H；1600cm 一 1，1500cm 一1，v C=C；750cm 一 1， =CH。40 【正确答案】 (1)选择角鲨烷；出柱顺序：正己烷、正十二烷、正十八烷。(2)选择 ，-氧二丙腈；出柱顺序：环己烷，苯。41 【正确答案】 (1)A=E 1cm1 lc，E 1cm1 =Alc=0 421(00011)=421 (2)c=A E1cm1 l=0416(4211)=98810 -4(g100ml) 98810 -4g100ml25010 31=2 47(mgml)42 【正确答案】 43 【正确答案】 (1)不饱和度： 可能有苯环。(2)MS：mz 91，含铸离子
15、 mz 77，51，39，可能含苯环；m z 43，可能含 CH3 一CO 一。(3)IR：1743cm 一 1(VC=O)，1229cm 一 1(vasC-O-C)，1027cm 一 1(vsC-O-C)，可能含有一 CO；1608cm 一 1 及 1498cm-1(VC=C()， 751cm 一 1 及 698cm 一 1(-H)，单取代苯；1466cm 一 1(CH3as)，1381cm -1(CH3s)，可能含有一 CH3。(4) 1HNMR：氢分布为 5：2：3；733(SH，S，单取代苯环)；509(2H ，s ，一 CH2)，峰位较高，可能与电负性基团相连，一 O 一 CHz；2 06(3H，s，一 CH3)，-CH 3 与电负性基团相连，COCH 3 或苯甲基。推测化合物结构为 CH3 一 COO 一 CH2 一C6H5。(5)用 MS 验证：mz 39(C 3H3+)、mz 43(CH 3 一 CO+)、m z 51(C 4H3+)、mz 65(C 5H5+)、mz 77(C 6H5+)、mz 91(C 7H7+)、m z 108(C 6H5 一一 CH2 一OH+)，证明解析结果正确。(6)因此，该未知化合物的结构为
