1、仪器分析模拟试卷 5 及答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 分子吸收了外来辐射后，外层价电子跃迁时所产生的光谱波长范围通常在( )（A）可见一紫外光 K（B）红外光区（C）微波区（D）X 射线区2 有两个完全相同的 100cm 厚度的比色皿，分别盛有甲、乙两种不同浓度同一有色物质的溶液，在同一波长下测得的吸光度分别为甲 0250，乙 0375，若甲的浓度为 40010molL，则乙的浓度为( )（A）80010 一 3mol L（B） 60010 一 3molL（C） 40010 一 3molL（D）20010 一 3mol L3 符合朗伯一比耳定律的有色溶
2、液稀释时，其最大吸收峰的波长位置( )（A）向长波方向移动（B）不移动，但峰高值增加（C）向短波方向移动（D）不移动，但峰高值降低4 分光光度法中，要使所测量的组分浓度相对误差CC 较小，宜选用供试液的吸光度读数范围为( )（A）002（B） 0207（C） 0710（D）10205 下列化合物中能同时产生 K、R、B 三个吸收带的是( )（A）苯乙醇（B）苯乙酮（C）苯乙烯（D）苯酚6 游离酚 OH 伸缩振动频率为 36503590cm 一 1，缔合后移向 35503200cm 一 1，缔合的样品溶液若用惰性溶剂不断稀释，OH 伸缩振动频率将逐渐( )（A）向高频区移动（B）向低频区移动（C
3、）不变（D）不一定7 乙烯的振动自由度为( )（A）20（B） 13（C） 12（D）168 孤立甲基的面内弯曲振动一般为 1375cm 一 1，异丙基、叔丁基中的甲基峰将产生裂分，其原因是( )（A）振动偶合（B）分子的对称性（C）费米共振（D）空间阻碍9 下列化合物中，质子的化学位移最大的是( )（A）CH 4（B） CH3F（C） CH3Cl（D）CH 3Br10 在 600MHz 的核磁共振仪中，某质子与 TMS 的共振频率相差 120Hz，在900MHz 的仪器中，则它们的共振频率相差( )（A）120Hz（B） 60Hz（C） 90Hz（D）180Hz11 质子的化学位移与该质子连
4、接的碳原子的杂化状态及相关基团的磁各向异性效应有关，综合这两种影响造成质子的化学位移顺序如下( )（A）炔碳质子烯碳质子饱和碳质子（B）饱和碳质子烯碳质子炔碳质子（C）烯碳质子炔碳质子饱和碳质子（D）烯碳质子饱和碳质子炔碳质子12 下列分子式符合氮律的是( )（A）C 6H5O（B） C8H13（C） C3H9N（D）CH 4N13 CH3CH2CH3 的 NMR 谱上，CH 2 受 CH3 质子偶合，分裂为( )（A）三重峰（B）四重峰（C）六重峰（D）七重峰14 烷基苯最容易发生的裂解是( )（A） 一裂解（B） -裂解（C）麦氏重排（D）RDA 裂解15 衡量色谱柱对一对物质的分离能力可
5、用下列哪个指标表示( )（A）保留值（B）相对保留值（C）理论塔板数（D）分离度16 硅胶是一种略显酸性的物质，适合分离的化合物是( )（A）酸性（B）中性（C）酸性、中性（D）碱性17 高效液相色谱速率方程中对柱效的影响可以忽略不计的项是( )（A）涡流扩散项（B）流动相的传质阻抗项（C）固定相的传质阻抗项（D）纵向扩散项18 薄层色谱分离样品时，要求其 Rr 值在( )之间（A）003（B） 0208（C） 0710（D）101519 在同一色谱系统中，对 a、b、c 、d 四个组分的混合物进行分离，它们的分配系数 K 值分别是 480、360、490 和 496，当用相同的洗脱剂洗脱时，
6、最先被洗脱出柱的是( )（A）c 组分（B） b 组分（C） a 组分（D）d 组分20 反相分配色谱主要适合分析的物质是( )（A）亲水性物质（B）亲脂性物质（C）强酸性物质（D）中等极性物质21 气相色谱定量分析时，要求进样量准确及实验条件恒定的方法是( )（A）外标法（B）内标法（C）归一化法（D）定量进样法22 高效液相色谱中，最常用的检测器是( )（A）紫外检测器（B）荧光检测器（C）蒸发光散射检测器（D）示差折光检测器23 利用气一液色谱分离弱极性、非极性化合物，一般选用弱极性、非极性固定液，试样出峰顺序为( )（A）沸点由高到低的顺序出峰（B）沸点由低到高的顺序出峰（C）按极性由
7、低到高方向出峰（D）按极性由高到低的方向出峰24 质谱法中根据二项式(a+b) 11 的展开，可以推导出( )（A）同位素的丰度比（B）同位素的自然丰度（C）同位素的原子数目（D）轻、重同位素的质量25 色谱与质谱联用的关键技术是( )（A）色谱（B）质谱单（C）接口（D）柱切换二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。26 下列有关荧光分析法的叙述，正确的是( )（A）荧光波长 EM激发波长 EX（B）仅适用于稀溶液荧光物质的测定（C）分子必须有较强可见紫外吸收（D）有较高荧光效率（E）无需严格控制实验条件27 氢核磁共振中，影响化学位移的主要
8、因素有( )（A）取代基的电负性（B）化学键的磁各向异性（C）溶剂效应（D）氢键效应（E）范德华效应28 要使两个组分通过色谱柱后能够得到分离的先决条件是( )。（A）保留因子不等（B）峰高不同（C）分配系数不同（D）半峰宽不同（E）保留特性不同29 在气相色谱中，影响相对校正因子的因素有( )。（A）柱温（B）载气种类（C）标准物（D）检测器种类（E）固定液性质30 LC-MS 联用中，可以采用的流动相包括( )（A）甲酸（B）乙酸铵（C）氨水（D）磷酸（E）乙腈三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。31 某共轭二烯在正已烷中的 max 为 219nm，若改在苯中测定，吸收峰
9、将_，该跃迁类型为_。32 芦丁等带有酚羟基的黄酮类化合物，加入 CH3ONa 溶液，其紫外吸收峰将_。33 丙酮 CH3COCH3 中 vC=1715cm 一 1，若一个甲基被一个氯原子(-Cl) 取代，则 vC=O将向_移动，这是因为_。34 有机化合物产生荧光的必要条件是有强的_和有一定的_。35 分子式为 C2H6O 的两个化合物，在 1H-NMR 谱上出现单峰的是_，出现三个信号的是_。36 CH2Br2 质谱上会出现_同位素峰，其同位素峰的相对丰度比为 _。37 对于含 N 的有机化合物，当分子中含有奇数个 N 原子，分子离子峰的 mz 值为_(奇数或偶数) ，分子若含偶数个 N
10、原子，分子离子峰的 mz 值为_(奇数或偶数) 。38 速率方程中当载气流速较小时，_项占主导，应选择_气体为载气。39 荧光效率40 保留因子41 简述气一液色谱固定液的选择原则。42 试比较 UV 光谱与 IR 光谱的异同点。43 简述分配色谱的分离原理及其分类、适用性。44 某有色物质的分子量为 150，在 =480nm时，摩尔吸光系数为25010 3Lmol.cm 。今有一样品含该物质 200，试样溶解后稀释至10000ml，采用 100cm 比色皿，测量其吸光度。为使测量误差引起的浓度相对误差最小，应称取样品多少克?45 已知物质 A 和 B 在一根 300cm 色谱柱上的保留时间分
11、别是 1640 分钟和1763 分钟，不被保留的组分通过该柱的时间为 130 分钟，峰宽为 111 分钟和 121 分钟。试计算：(1)柱分辨本领(即分离度 R)；(2)柱的平均理论塔板数和塔板高度 H；(3)达到基线分离时所需的色谱柱长度。46 某化合物的分子式为 C8H11N，其 IR、 1HNMR、 13C-NMR 谱及数据分别如图151719 所示，试推断其结构。仪器分析模拟试卷 5 答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 【正确答案】 A2 【正确答案】 B3 【正确答案】 D4 【正确答案】 B5 【正确答案】 B6 【正确答案】 A7 【正确答案】
12、 C8 【正确答案】 A9 【正确答案】 B10 【正确答案】 D11 【正确答案】 C12 【正确答案】 C13 【正确答案】 D14 【正确答案】 B15 【正确答案】 B16 【正确答案】 C17 【正确答案】 D18 【正确答案】 B19 【正确答案】 B20 【正确答案】 B21 【正确答案】 A22 【正确答案】 A23 【正确答案】 B24 【正确答案】 C25 【正确答案】 C二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。26 【正确答案】 A,B,C,D27 【正确答案】 A,B,C,D28 【正确答案】 A,C,E29 【正确答案
13、】 B,C,D30 【正确答案】 A,B,C,E三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。31 【正确答案】 红移； *32 【正确答案】 红移33 【正确答案】 高频区；诱导效应34 【正确答案】 紫外一可见吸收；荧光效率35 【正确答案】 CH 3OCH3；CH 3CH2 OH36 【正确答案】 M，M+2，M+4；1：2：137 【正确答案】 奇数；偶数38 【正确答案】 纵向扩散；分子量大的39 【正确答案】 荧光效率：物质发射荧光的量子数与所吸收的激发光量子数的比值称为荧光效率。40 【正确答案】 保留因子：在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量
14、之比，又称分配比、容量因子。41 【正确答案】 (1)按相似性原则选择气一液色谱固定液。1)极性相似：非极性组分一般选择非极性固定液，组分按沸点顺序出柱；中等极性的组分一般选用中等极性固定液，组分基本按沸点顺序出柱；强极性组分一般选择强极性固定液，组分按极性顺序出柱；能形成氢键的组分可选用氢键型固定液。2)化学官能团相似：选择与组分分子具有相同化学官能团的固定液。(2)按主要差别选择固定液：若样品中各组分主要差别为沸点时，选用非极性固定液；若样品中各组分主要差别为极性时，可选用极性固定液。(3)使用混合固定液：分析复杂样品时，需采用混合固定液。(4)也可根据特征常数选择合适的固定液。42 【正
15、确答案】 相同点：均为分子吸收光谱，且均符合 Lambert-Beer 定律。不同点：起源不同： UV 光谱由分子外层价电子能级跃迁产生；而 IR 光谱是由分子振动，转动能级跃迁产生。适用范围不同： UV 光谱仅适用于具有共轭双键的不饱和化合物、含杂原子的不饱和基团及芳香族化合物。而 IR 光谱适用性广，几乎所有有机物均有特征的 IR 光谱。特征性不同： IR 光谱特征性比 UV 光谱强，UV 光谱吸收峰仅为一个或几个宽吸收带；UV 光谱每个官能团都有几种振动形式，相应产生几个吸收峰，IR 光谱峰数多峰形不同，特征性强。应用不同：UV 光谱主要用于定量分析；UV 光谱主要用于定性和结构分析。4
16、3 【正确答案】 分配色谱是根据不同组分在固定相和流动相之间分配系数的不同而实现分离的方法。分配色谱根据固定相和流动相的相对极性，分为正相分配色谱和反相分配色谱。正相分配色谱固定相的极性大于流动相的极性，主要用于亲水性成分(极性成分) 的分离；反相分配色谱固定相的极性小于流动相的极性，主要用于亲脂性成分(非极性，弱极性成分)的分离。44 【正确答案】 T=36 8或 A=0434 时，光度法测量的浓度相对误差最小。由LambertBeer 定律：A=lc 则 为使测量误差引起的相对浓度误差最小，宜称取该样品 0163g。45 【正确答案】 46 【正确答案】 ，分子结构中可能有苯环。(2) 1
17、HNMR谱出现了 3 组峰，说明分子中含有 3 种氢；742704(m ，5H)为单取代苯环氢；297268(m，4H)对应 2 个 CH2 上的 4 个氢原子； 116(s，2H) 对应NH2 上的氢。(3) 13C-NMR 谱出现 6 组峰：13993(s) ，12880(d)，12840(d)，12609(d)的峰为苯环碳，由裂分情况验证该苯环为单取代苯环；4360(t) ，4019(t)对应为两个一 CH2。(4)IR：3366cm 一 1、3284cm 一 1 证实有一 NH2 存在，3084cm 一 1、3062cm 一 1、1583cm 一 1、1497cm 一 1 的吸收证实分子结构中有苯环，700cm 一 1、746cm 一 1 的吸收证实苯环单取代，2932cm 一 1、2850cm 一 1 的吸收为饱和 CH 伸缩振动。(5) 因此，推测该化合物的结构为
