1、中华人民共和国专业标准橄榄油、油橄榄果渣油检验28866 005. 9一90皂化值测定法本标准适用于商品橄榄油、油橄榄果渣油皂化值检验。1检验原理将一定量油与已知过量的氢氧化钾乙醇溶液回流加热,使其完全皂化,剩余的碱溶液用标准浓度盐酸滴定,由所消耗的盐酸体积及试样质量,计算出19油完全皂化所需氢氧化钾的毫克数。2仪器和用具2.1回流冷凝装置:球形冷却器,管长400 mm,口径:mm, 19 X 2.短径球瓶,容量500 mL,口径29 mm;2. 2试剂瓶:1 000 mL;2.3滴定管:碱式25 mL,50 mL;.2.4恒温水浴锅;2. 5夭平:感量0. 001 g,3试荆3.1精馏乙醉;
2、称取2g硝酸银,加3 mL水,注入1 L95%乙醇中,竭力振荡,另取3g氢氧化钠溶于1.5 mL热乙醇中,冷却后注入主液,充分摇动,静置1-2周,待澄清后吸取清液燕馏。3.2中性乙醇:用.0. 1 mot/L氢氧化钾中和至酚酞指示剂恰好变色。3. 3 0. 5 mol/L氢氧化钾精馏乙醇溶液,3.43.50. 5 mol/L盐酸标准溶液;指示剂:1%酚酞乙醇溶液。4测定步骤4. 1试样试验称取2 g(准确至0. 001 g)混匀试样置于短颈球瓶中,用滴定管加入25 mL 0. 5 mol/L氢氧化钾精馏乙醇溶液,接上冷凝管,在水浴锅上煮沸约30 min,煮至溶液清澈透明后,停止加热,用10 m
3、L中性乙醇分次冲洗冷凝管内及下端并注入短颈瓶。取下短颈瓶,加入5滴酚酞指示剂,趁热用0. 5 mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。记下滴定试样消耗的盐酸标准溶液毫升数。4.2同时做试剂空白溶液试验。5结果计算SV=(V。一V,) X c X 56. 1,刀式中:8V皂化值,mg KOH/g油;中华人民共和国林业部1990一03一21批准1990一10一Ol实施ZB B66 0 0 5. 9一90V,试样消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;Vo试剂空白溶液消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;。盐酸标准溶液的摩尔浓度,mot/L;。试样质量,g;56. 1氢氧化钾的摩尔质量,mg/m mole平行试验结果允许差不超过1. 0 mg KOH/g油,求其平均数即为测定结果,测定结果取小数点后一位。附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出。本标准由中国林业科学研究院林业研究所负责起草。本标准主要起草人薛益民。