1、中华人民共和国专业标准ZB G13 002一90精制硫磺粉1主题内容与适用范围本标准规定了由工业硫磺提纯制得的精制硫磺粉的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的要求。本标准主要适用于电子工业中制造电视显象管及其他阴极射线管的各种荧光粉用硫磺。其待测元素试验方法的含量范围:硫为99yo-100yo;铁、铜、铅、镍、钙均为0. 1 ppm-5 ppm2引用标准GB 190危险货物包装标志GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备方法GB 3723工业用化学产品采样安全通则GB 6003试验筛GB 6678化工产品采样通
2、则GB 6679固体化工产品采样通则3技术要求3. 1外观:淡黄色或黄色结晶粉末3.2精制硫磺粉应符合下表要求:指标名称指标(荧光纯)主含量硫(S),%)99. 5杂质含量铁(F.)， pp.簇铜(Cu),ppm越铅(Pb),ppm簇镍(Ni),ppm簇钙(C-)pp-簇0. 30. 2050. 51.0荧光污染检查铁+铜十有机物污染点100 g试样中在、0点以下粒度710 pm标准筛筛余物无其他机械杂质(木屑、铁屑、砂等)无中华人民共和国化学工业部1990一03一1时比准1990一12一O1实施ZB G13 002一904试验方法本标准所用试剂除有特殊说明外，其余均为分析纯试剂;所用水均为电
3、导率2X 10- s/cm的去离子水或同等纯度的水;所列溶液除指明溶剂的溶液外，均系水溶液。4. 1硫含量的测定差减法(仲裁法)4.1.1方法提要本标准用扣除杂质(水分、有机物与灰分和砷)含量总和的方法，以求得精制硫磺中的硫含量。4.1.2分析结果的表述试样的硫含量以质量百分数(5%)表示，按式(1)计算:Z=100一(xl+52+_,)(1)式中:、-一按4. 3中式(3)测得的水分百分含量;，:按4. 4中式(4)测得的有机物与灰分的百分含量;:。一按4. 5中式(5)测得的砷的百分含量。所得结果应表示至二位小数。4.1.3平行测定结果的绝对差值不大于0. 05写。4. 2硫含量的测定二硫
4、化碳法东2.1方法提要 试料以二硫化碳溶解、过滤，称量其不溶物，并以容量法测定硫磺的酸度，最后从试料中减去二硫化碳不溶物和可溶性酸度，即为硫含量。4.2. 2试剂4. 2. 2. 1一几硫化碳;4.2.22异丙醇(HG 3-1167):使用前用酚酞作指示剂，以c(NaOH)=0. 05 mol/L(4. 2. 2. 3)中和之;4.2.2. 3氢氧化钠(GB 629):c(NaOH)=0.05 mol/L标准溶液(按GB 601配制与标定);4. 2. 2. 4酚酞(GB 10729):1%的乙醇溶液。4.2. 3仪器、设备4.2. 3. 1玻璃过滤增祸,3号、容积30 ml;4. 2. 3.
5、 2吸滤瓶，500 ml;4.2. 3. 3恒温干燥箱;4.2. 3.4真空泵，10 L/min;4. 2.3. 5锥形瓶，具磨口塞，250 ml,车24测定手续4. 2. 4. 1二硫化碳不溶物的测定称取试样2-v3 g,精确至0. 000 2 g，置于已恒重的3号玻璃过滤增祸中，加适量(约20 ml)二硫化碳，用玻璃棒搅拌使硫磺溶解，用吸滤瓶减压抽滤，继续用二硫化碳洗涤溶解残渣，至硫磺完全溶解后，以炭硫化碳洗涤钳涡及其底部，将残渣于105-110干燥箱内烘45 min，冷却至室温，再用二硫化碳洗涤5-8次，再于干燥箱内烘30 min，冷却称重，按上述手续，重复用二硫化碳处理，直至恒重。4.
6、 2. 4. 2酸度的测定称取试样25 g,精确至0.1g，置于250 ml具磨口塞的锥形瓶中，加25 ml异丙醇，塞上瓶塞，振摇至硫磺完全湿润，再加50 ml水，塞上瓶塞，连续振摇20 min，加3滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色保持30 s不退色，即为终点。4.2.5分析结果的表述硫含量以质量百分数(x%)表示，按式(2)计算ZB G13 002一901一m;一矶0cV只0. 0491_一一mo一 J入luv州式中:m二硫化碳不溶物的质量,g;扭。称量于柑塌内试料的质量，g;一测定酸度时所取试料的质量,B;氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L;I氢氧化钠标准溶液的用量,m
7、l;0. 049-一与1. 00 ml氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1. 000 mol/L相当的以克表示的硫酸的质量。所得结果应表示至二位小数。4. 2. 6平行测定结果的绝对差值不大于0. 05写。4. 3水汾的测定43. 1方法提要硫磺在6512 C烘烤，失去的质量即为水分车3. 2仪器、设备4.3.21称量瓶，直径70 mm、高35 mm;4. 3.2.2烘箱，控温器灵敏度士1C;4. 3. 2. 3干燥器，内径210 mm、全高320 mm,东3. 3测定手续把称量瓶置于温度为65士2 0C的烘箱内干燥1h，冷却、称重，精确至0. 001 g。在此称量瓶中称取试样10.20 g
8、，精确至0. 001 go将盛有试料的称量瓶置于温度为65士2的烘箱内干燥1 h，在干燥器中冷却至室温称至恒重，精确至0. 001 g.4. 3. 4分析结果的表述水分以质量百分数(t,%)表示，按式(3)计算:z】一器X 100。(3)式中:mo-一所取试料质量,Bs。L一干燥后试料质量,80所得结果应表示至三位小数。4.3.5平行测定结果的绝对差值不大于0. 001 % o4.4有机物与灰分的测定4. 4. 1方法提要硫磺在砂浴上加热挥发完全，残留物为有机物与灰分4. 4. 2仪器、设备4. 4. 2. 14.4. 2. 24.4.2.34. 4. 3磁蒸发皿，60 ml;砂浴;干燥器m9
9、定手续内径210 mm、全高320 mm称取10-20 g试样，精确至0. 001 g，于已恒重的磁蒸发皿中，在砂浴上加热熔融，使硫磺挥发，并使磁蒸发皿壁上附着的硫磺也完全挥发(注意:勿使着火燃烧)，在干燥器中冷却，称至恒重。ZB G13 002一904.4. 4分tIr结果的表述有机物与灰分的总量以质星百分数(x2%)表示，按式(4)计算二，一m X 100.(4)m自式中:naa所取试料质量，9;硫磺挥发完全后剩余物质量，9。所得结果应表示至三位小数4. 4. 5平行测定结果的绝对差值不大于0. 005%4.5砷含垦的测定4.51方法提要硫磺用澳一四氯化碳一硝酸溶解，继之将砷还原为砷化氢，
10、使之在澳化汞试纸上生成红棕色砷斑，与标准色阶比较而测得砷量4. 5. 24.5.3仪器，如图1所示。导丁甲图1古蔡法测定砷装置1一橡皮筋;2-嗅化汞试纸;3一乙酸铅棉花;4一无砷锌4. 5. 3. 1试M和材料无砷金属锌(GB 2304)粒径。.5-1 mm或5 mm;粒径5 mm者使用前用(1+1)盐酸处理，然后用蒸馏水洗涤4. 5. 3. 2四氯化碳(GB 688);4. 5. 3. 3澳(GB 1281);4.5.3.4硝酸(GB 626):密度.40 g/cm;4.5.3.5乙酸铅(HG 3 974);20%溶液;4. 5. 3. 6碘化钾(GB 1272);15%溶液;4. 5. 3
11、. 7毓化、IV锡(GB 638):40%盐酸溶液，溶解40 g二水合氯化亚锡(SnClz“2Hz0)于100 mlc(HCI)=9 mol/L盐酸中;4. 5. 3. 84.5.394. 5. 3. 1028浪四氯化碳溶液硫酸(GB 025):0(，体积比2:3;知2504，一5 mol/L rfg;砷标准溶液甲:100 pg/mlZB G13 002 90称取0.1320g氧化几砷于100 ml烧杯中，用2 ml 5%的氢氧化钠溶液溶解，将溶液移入IL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4. 5. 3. 11砷标准溶液乙I pg/ml取砷标准溶液甲(4. 5. 3. 10) 5. 00 ml =5
12、00 ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配4. 5. 3. 12澳化汞试纸:按GB 603制备;4. 5. 3. 13乙酸铅棉花:用20%乙酸铅溶液将脱脂棉浸透，取出沥干，在室温厂阴凉卜燥，保存于密闭容器中4.5.4测定手续4. 5.4. 1标准色阶的制备2静祥梅次测定均应同时作标准色阶;在每只定砷用广H瓶中分别加入2. 0,4. 0,6. 0,8. 0,10. 0, ml砷标准溶液乙(4. 5. 3. 11)，加入ll,SO)=15 mol/L硫酸10 ml，用水稀释至约40 ml，加入2 ml碘化钾溶液和2 ml氯化亚锡溶液，摇匀，1:15 min，加入5g无砷锌，按图1装好仪器
13、，在暗处于20-30C下放置45 min，取出澳化汞试纸，注明相应的砷1Ei ,用熔融石蜡浸透，贮于干燥器中，保存于暗处4. 5. 4. 2试料溶液的制备称取g试样，精确至0. 1 g,置于400 ml烧杯中，加入25 ml澳一四氯化碳溶液，反应45 min。将烧杯背升冰水浴或冷水浴中，在轻微的搅拌下，分三次加入25 ml硝酸，如硫磺末能完全溶解，再加嗅一四氯化碳溶液和硝酸，继续溶解。在沸水浴卜加热除去多余的澳、四氯化碳和硝酸，如溶液混浊，则冷却后再加一些硝酸，蒸发至不再逸出氮氧化物，加少量水，在砂浴上蒸发至冒出三氧化硫白烟，冷却。加水冲洗至100 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.5.4.
14、3测足吸取20. 0 ml试料溶液(4.5.4.2)于定砷瓶中，加入，。m，的(合HMSO,)一15 mol/L硫酸和10 ml水，加2 ml碘化钾溶液和2 ml氯化亚锡溶液，摇匀，静止15 min，以下按制备标准色阶的手续进行测定将试样砷斑与标准色阶比较，确定砷量。4.5.5分析结果的表述砷含址以质量百分数(x3)表示，按式(5)计算:;，一n X 10-“(5)式中:拼。-一所取试料的质量,g;川由标准色阶比较得出的试料中的砷含量,Pg.所得结果表示至二位小数口4. 5. 6平行测定结果的绝对差值不大于0. 001 % .4.6铁的测定4.6. 1力一法提要用原子吸收光谱法，使用空气一乙炔
15、火焰，248. 3 nm分析线测定试料溶液中的铁，用标准曲线法定敬 o4.6.2试剂和材料4.62.1硝酸(GB 628):密度l. 40 g/cm;4.62.2盐酸(GB 622):(I十I);4. 6. 2. 3氧化二铁，高纯试剂，含量99.9900;ZB G13 002一904. 6. 2. 4铁标准溶液甲(100 pg/ml);准确称取。.1430g于900灼烧至恒重的三氧化二铁，于200 ml烧杯中，精确至。. 000 2 g，加热溶于20 m1(1+1)盐酸中，冷却后，移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.2. 5铁标准溶液乙(10 pg/ml):准确吸取铁标
16、准溶液甲(4.6.2.4)10.0 ml，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.6.3仪器4. 6. 3. 14.6. 3.24.6.3.34.6.344. 6. 3. 54.6. 3.6原子吸收分光光度计，具浓度积分、数字显示装置铁空心阴极灯;马弗柑祸,090 mm，见图2;不锈钢三脚架;挂式酒精喷灯;瓷柑祸,40 mlo 一一侍黑斗气。 das04s/ -4-A单4Y.m m图2马弗琳9a一马弗增竭上盖;b一马弗增竭底座4. 6. 44. 6. 4.测定手续试料溶液的制备称取!0g试样，精确至。.1 g,置于40 ml磁钳祸中，放在马弗琳竭底座上，用酒精喷灯加热至燃烧，取下放在
17、通风橱内硝酸5 ml、水15 ml,，待硫磺燃烧至尽，再放在马弗增涡内(加盖)，用酒精喷灯燃烧约5 min，取下放冷，加加热至残渣溶解完全，冷却后，移人25 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液作为第4. 6条至第4. 10条各条测定步骤中的试料。注:铁的测定必须在超净环境中进行4. 6. 4. 2标准曲线的绘制准确吸取铁标准溶液乙(4.6.2.5)0.0,0.5,130.0,1. 5,2.0 ml，分别置于25 ml容量瓶中，各加硝酸ZB G13 002一905 ml，加水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，按照仪器的工作条件，用空气一乙炔火焰，248. 3 nm分
18、析线进行原子吸收光谱分析，绘制标准曲线。4.64.3试样分析用按4. 6.4.1制备的试料溶液，在与标准系列相同条件下进行原子吸收光谱分析，从标准曲线上查出被测溶液中的铁含量4.6.5分析结果的表述铁含量z,以质量PPM表示，按式(6)计算:仇424一711.(6)式中:m从标准曲线上查出的试料溶液中的铁量，pg;饥一试料的质量，9。所得结果应表示至二位小数。4.6.6平行测定结果的绝对差值不大于。.05 ppm,车7铜的测定4.7. 1方法提要用原子吸收光谱法，使用空气一乙炔火焰，在324. 7 nm分析线测定试料溶液中的铜，用标准曲线法定量4了2试剂和材料4. 7. 2. 1硝酸(CB 6
19、26):密度1. 40 g/cm,1+1;4. 7. 2. 2金属铜(高纯铜片)，铜含量99.990x;4.7. 2. 3铜标准溶液甲(100 4g/ml),准确称取金属铜0.1000g于200 ml烧杯中，精确至0. 000 2 g，溶于20 m1(1+1)硝酸中，移入000 ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。4.72.4铜标准溶液乙(10 pg/ml) ;准确吸取铜标准溶液甲(4. 7. 2. 3)10. 0 ml，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7. 3仪器4.了.3. 1原子吸收分光光度计;车7.3.2铜空心阴极灯。4. 7. 4测定手续4. 7. 4. 1试料溶
20、液的制备同4. 6. 4. 1。4.7. 4. 2标准曲线的绘制准确吸取铜标准溶液乙(4.7.2.4)0.0,0.5,1.0,1.5,2.0 ml分别置于25 ml容量瓶中，各加硝酸5 ml，加水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，按照仪器工作条件，用空气一乙炔火焰，于324. 7 nm分析线进行原子吸收光谱分析，绘制标准曲线。车了4. 3试样分析用按4. 6. 4. 1制备的试样溶液，在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析，从标准曲线上查出被测溶液中的铜量4. 7.5分析结果的表述铜含量Xs以质量PPM表示，按式(7)计算:ZB G13 002一90x5一ms，(7
21、)式巾:m;m从标准曲线上查出的试料溶液中的铜量,p9;试料量,g.所得结果表示至二位小数。4. 7. 6平行测定结果的绝对差值不大于。05 ppm东8铅的测定48. 1方法提要用原子吸收光谱法，使用空气一乙炔火焰，在217. 0 nm分析线测定试料溶液中的铅，用标准曲线法定量4. 8. 2试剂和材料4. 8. 2. 1硝酸(GB 626):密度1. 40 g/cm;4.8-2.2金属铅(高纯铅粉)，铅含量99. 99 yu;4. 8. 2. 3铅标准溶液甲(100 pg/ml):准确称取金属铅粉0. 100 0 g于200 ml烧杯中，精确至0. 000 2 g,溶于20 ml(1 i-1)
22、硝酸中，移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 8.2.4铅标准溶液乙(l0 pg/ml) ;准确吸取铅标准溶液甲(4. 8. 2. 3)10. 0 ml，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4. 8. 3仪器4. 8. 3. 1原子吸收分光光度计;4. 8. 3. 2铅空心阴极灯。4.8.4测定手续4.8.4, 1试料溶液的制备同4. 6. 4. 14. 8. 4. 2标准曲线的绘制准确吸取铅标准溶液乙(4. 8. 2. 00. 0,0. 5,1. 0,1. 5,2. 0 ml，分别置于25 ml容量瓶中，各加硝酸5 ml，加水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度
23、计调至最佳工作状态，按仪器的工作条件，用空气一乙炔火焰，在217. 0 nm分析线进行原子吸收光谱分析，绘制标准曲线4. 8. 4. 3试样分析用按4. 6. 4. 1制备的试料溶液，在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析，从标准曲线上查出被测溶液中的铅量4.8.式中5分析结果的表述铅含量x。以质量PPM表示，按式(8)计算x6一_m6，(“，。一从标准曲线上查出的试料溶液中的铅量，p9;。一试料的质量，9。所得结果应表示至二位小数。4.8.6平行测定结果的绝对差值不大于。.05 pp-.4. 9镍的测定4乐1方法提要ZB G13 002 90用原子吸收光谱法，使用空气一乙炔火焰，在23
24、2. 0 nm分析线测量试料溶液中的镍，用标准曲线法定量4. 9.2试剂和材料4. 9. 2. 1硝酸(GB 626):密度L 40 g/cms;4. 9. 2. 2金属镍(高纯镍粉)，镍含量99. 99y,;4. 9. 2. 3镍标准溶液甲(100 pg/ml):准确称取0.1000g金属镍于200 ml烧杯中，精确至0. 000 2 g,溶于20 m1(1十I)硝酸中，冷却后，移入1 000 ml容峨瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 9. 2. 4镍标准溶液乙(10 pg/ml) ,准确吸取镍标准溶液甲(4. 9. 2. 3) 10. 0 ml，移人100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
25、匀。4. 9. 3仪器4. 9. 3门原子吸收分光光度计;4.9.3.2镍空心阴极灯车9.4测定手续4.9.4.1试料溶液的制备同工6.4.。车9.4.2标准曲线的绘制准确吸取镍标准溶液乙(4. 9. 2. 4) 0. 0, 0. 5,1. 0, I . 5, 2. 0 ml，分别置于25 ml容量瓶中，各加硝酸5 ml，加水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，用空气一乙炔火焰，于232. 0 nm分析线，进行原子吸收光谱分析，绘制标准曲线。4.9.4.3试样分析用按4. 6. 4. I制备的试料溶液，在与标准系列相同的条件一进行原子吸收光谱分析，从标准曲线上查出被测溶液巾
26、的镍最o4. 9. 5分析结果的表述镍含量a7以质量PPM表示，按式(9)计算:(9)些矶 -一 X式中:,la,从标准曲线上查出的试料溶液中的镍量,pg;试料的质量，9所得结果表示至几位小数。4. 9. 6平行测定结果的绝对差值不大J=0. 05 ppma4. 10钙的测定4. 10. 1方法提要用原f-吸收光谱法，使用空气一乙炔火焰，在422. 7 nm分析线测定试料溶液中的钙，用标准曲线法定量。4. 10. 2试剂和材料4. 10. 2. 1硝酸(GB 626)密度I. 40 g/cm;4.10.22碳酸钙(高纯试剂)，碳酸钙含量99. 99;4.10.2.3钙标准溶液甲(100 ug/
27、ml) e准确称取0. 124 9 g于110干燥至恒重的碳酸钙于200 ml烧杯中，精确至0. 000 2 g,溶于(1-I 1)硝酸20 ml I卜移入1 000 m1容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。4.102.4钙标准溶液乙(10 p.g/ml) ;ZB G13 002一90准确吸取钙标准溶液甲(4.10.2.3)10.0 ml，移人100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.10.3仪器4.10-3.1原子吸收分光光度计;4. 10.3. 2钙空心阴极灯4. 10. 4测定手续4. 10. 4. 1试料溶液的制备同4.6.4. 1。4. 10. 4. 2标准曲线的绘制准确吸取钙标准溶
28、液乙(4. 10.2.4)0.0,0:5,1.0,1.5,2.0 ml，分别置于25 ml容量瓶中，各加硝酸5 ml，加水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，按照仪器的工作条件，用空气一乙炔火焰于422. 7 nm分析线进行原子吸收光谱分析，绘制标准曲线。4.10.4.3试样分析用按4. 6. 4. I制备的试料溶液，在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析，从标准曲线上查出被测溶液中的钙量4. 10. 5分析结果的表述钙含量:以质量PPM表示，按式(10)计算:(10)竺跳 一一 劣式中:mH 从标准曲线上查出的试料溶液中的钙量,kg;一试料的质量，9。所得结果表示至
29、二位小数。4. 10. 6平行测定结果的绝对差值不大于。.05 ppm o4.11荧光污染检查4.111方法提要利用紫外线的激发作用，检查铁污染点(褐色)、铜污染点(黄色)和有机物污染点(黑色)。4. 11. 2试剂4.11.2.1氯化钠(GIs 1266):优级纯;4.11.2.2硫酸镁(GB 671):优级纯;4.11.2.3硫化锌生粉:荧光纯。4. 11. 3仪器、设备4.11.3.1氧化铝增祸，100 ml;4.11.3.2马弗炉;4.11.3.3紫外线灯，365 nm;4. 11. 3. 4选粉刀。4. 11.4测定手续称取硫化锌生粉90 g、硫酸镁3 g,氯化钠2g以及试样硫磺5g
30、，精确至。. 1 g，倒人塑料袋内，混合均匀，然后装入氧化铝柑祸中，当马弗炉温度达930C时，将钳涡放入炉内，保温1 h，取出置于空气中，冷却。在紫外灯激发下，先用选粉刀刮去烧成物的氧化部分，然后边刮边测定，每次刮去的厚度为0. 5 -mm，分别记录褐色光点、黄色光点、黑色光点的个数。在污染检测时，必须按上述操作方法，同时制作由氯化钠、硫酸镁、硫化锌生粉组成试样的空白试验ZB Gl3 002一90(不加硫磺)，用前述相同的测试方法检测，分别记录褐色光点数(铁污染点)、黄色光点数(铜污染点)、黑色污染光点数(有机物污染点)。4. 11式中.5分析结果的表述荧光污染以每100 g试样中污染点的个数
31、表示，按式(11)计算N X 100X凡一 ( 1飞)恋”.vmn表示每100 g检测试样或空白试样中铁、有机物的污染点数;紫外灯激发下铁、铜、有机物的各污染点总数;试料的质量，9。4. 11. 6合格判麟合格判断按式(12)计算(a+b+c)一d10 (12)式中:。一每100 g试样中褐色光点的个数;b一每100 g试样中黄色光点的个数;一每100 g试样中黑色光点的个数;d一空白试样光点总数，即褐色光点数、黄色光点数和黑色污染光点数的总和。4. 12粒度检测(710 pm标准筛筛余物检测)4.12.1仪器4.12.1.1 710pm标准筛(GB 6003,R 40/3);4.12.1.2
32、筛底盘和筛盖;4.12.1.3振筛机。4. 12.2测定手续称取20 g试样，精确至0.lg，置于710 pan标准筛上，加筛盖，放在振筛机上，振筛20 min后，检查筛网上无残留硫磺为合格。4.13机械杂质检测打开精制硫磺粉包装袋，用目视法检查，无纸屑、铁屑、木屑等可视物质存在，判为合格，在使用过程中也不能有上述物质出现5检验规则5. 1产品由生产厂的技术检验部门检验，应保证出厂的产品都符合本标准的要求，并附有质量证明书。内容包括:生产厂名称、产品名称、标准号、产品生产日期、批号、分析结果和检验单位印章。5. 2使用单位有权按照本标准的检验规则和检验方法对收到的产品进行验收。5. 3产品按批
33、采样，批量不超过500 kg.5.4本标准按GB 6679中规定的基本原则和采样方法采样，并按GB 3723规定确保采样安全5.4.1采样件数按GB 6678中6.6的规定确定采样件数。54.2采样量采样应在洁净环境中进行，确认采样工具和包装容器无污染后，才可用采样工具，从包装袋中，按一定方向，。入包装物深度的普处取定向样品。取出的样品，混和均匀，总量应为2 kg左右5.5试样的制备z8 c13 002一90将取得的实验室样品，以四分法缩分成两份，分别装于广口瓶内，一份供测定用，另一份密封备查，保存时间至少一年。以差减法测定硫含量的试样，应研磨粉碎，使能通过250 um标准筛，保存于称量瓶内备
34、用。5. 6用分析天平从试样中称出试料，必须从2份或2份以上的试料得出最后测定结果5.了检验结果，即使有一项指标不符合要求，应重新自两倍量的包装袋中选取样品进行复验，重新检验的结果，即使只有一项不符合本标准要求时，则整批精制硫磺粉不能验收。6标志、包装、运输及贮存6, 1产品采用铁皮桶包装，每桶内装5袋或8袋，每袋净重5 kg或10 kg，每袋以三层塑料袋密封。随机抽取10袋时，平均偏差每袋不大于士。.1 kg,随机抽取1袋称重时，偏差不大于士0. 1 kg，每层塑料袋均用橡皮筋或塑料绳扎n6.2出厂精制硫磺产品，包装桶上应有牢固明显的标志，内容包括;生产厂名、产品名称、商标、标准号、产品生产日期、批号、净重、检验单位印章以及防火、防爆标志。包装桶上应涂刷Gs 190中的图6易燃固体标志。6. 3精制硫磺粉应存放于室内干燥处，在运输和保管过程中不得破包。6.4精制硫磺粉有效贮存期为二年。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部硫和硫酸标准化技术归口单位归口。本标准由南京化学工业公司研究院、陕西省澄城县硫磺矿和陕西彩色显象管总厂负责起草。本标准主要起草人成钦炳、贾竹如、田臻、李民书、谢芳琼。
