1、中华人民共和国专业标准ZB G14 001一90工业水合脍1主题内容与适用范围本标准规定了工业水合腆的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本标准适用于工业水合腆。该产品主要用于制药和作为化学工业原料、还原剂和除氧剂分子式N2H.,“H20相对分子质量50.06按1985年国际原子量)2引用标准(出190危险货物包装标志GB 191包装储运图示标志GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻。n黝林分光龙度GB 6678化卜产品
2、采祥总则3产品分类1_业水合阱分为二种规格8。%水合脐;b40%水合胁4. 13o技术要求外观:80%水合腆优等品和一等品为无色透明发烟液体，合格品为无色透明或微带混浊的发烟液40%水合腆为无色透明或微带混浊的液体4.ZJ几业水合麟应符合表1要求。表1%(m/爪)指标名称80%水合麟40%水合脱优等品一等品合格品一等品合格品水含月井(NH.H0)含里80. 080. 080.010. 040. 0中华人民共和国化学工业部1990一03一1时比准1990一12一01实施zB G14 001 90续表%(仍/m)标一指一指标名称80%水合阱40%水合腆优等品一等品一等品合格品不挥发物含I,I泛一0
3、. 010铁(F,)含h1(一0. 0005取金属(以Pb计)含谈落I 0. 00050. 001城化物(以曰不价含里(一0. 0010. 020. 05硫酸盐(以SO, L于)含里百0. 00050合格品0. 0500. 00050. 00050. 0050. 0050. 0020. 003020咖撇0030025试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制111及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602和GB 603的规定制备。5. 1水合阱含量的测定51门方法提要八试验溶液中加入硫酸生成稳定
4、的硫酸腆，在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定，以过量碘溶液的颜色指1、终点5.1.2试,Il和材料5.1.2.1碳酸氢钠(GB 640);5.1.2.2硫酸(GB 625):I十5溶液;5.1.23碘(GB 675):( 1/21,)约。.lmol/L标准滴定溶液。5门.3分析步骤用带有磨日盖的称量瓶称取约1g试样，精确至0. 000 2 g,小合全部移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10 mL(80%)或20 mL(400o)试验溶液，置于250 mL锥形瓶中，加20 mL水.I mL硫酸和1g碳酸氢钠，摇匀。用碘标准滴定溶液滴定，溶液出现微黄色并保持1 min不消失即为
5、终点。同时做空白试验5.1.式巾4分析结果的表述以质鱿百分数表示的水合脐(N,H,“Hi0)含量xl按式(I)计算0. 012 52只一工、=XPX 100mX 950313(一VO,ml.试验溶液消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL;空白试验溶液消耗的碘标准滴定溶液的体积，mLZI3 G14 001一90移取的试验济液体积mL;碘标准滴定溶液的浓度，mol/L;试料质从.9;0. 012 52与. 00 ml碘标准滴定溶液Cc(1/21a)=1. 000 mol/L相当的，以克表示的水合脱的质量。所得结果应表示至一位小数5.l-5允许)r.两次平行测定结果之差不大于0.200，取其算术平均值为测
6、定结果5.2小挥发物含里的测定5. 2. 1分析步骤用已于105110(干燥至恒重的50 mL瓷柑祸称取约20 g试样，精确至。.01 g置于沸水浴匕蒸发至几、冉J二105-110(卜干燥至恒重。保留残渣A供5.3条及5.4条试验用5.2. 2分析结果的表述以质峨I l i数表示的不挥发物含量，按式(2)计算:x2一mz - nilm别。2)式中:。瓷柑Wl质里.g;一瓷琳祸和不挥发物质量，歇试样质Ii .9所得结果应表示至三位小数。5.2.3允许差两次、f-行测定结果之差不大于。.004肠，取其算术平均值为测定结果5.3铁含过的测定5.3.1方法提要lo GB 3049第2条。5.3.2试剂
7、和材料同G13 3049第3条5.3. 3仪器、设备5.33.1分光光度i卜:带有3 cm的吸收池5.3. 4 1一作IIII线的绘制按GIl 3049第5. 3条的规定使用3 cm吸收池及相应的铁标准溶液用量绘制工作曲线。5. 3. 55. 3. 5.飞Ill 2分析步骤试验溶液的制备ml十荆N溶液及少量水济解5.2. I条所得残渣A，全部转移至00 mL容h+瓶.11稀释至刻犷拓5.3.5.2空自试验溶液的制备,FIL:取25.3.5.31mLO1il)I +I去左酸溶液，段于!00 mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀IIl移液管移取20 ml5.I ,x的规定，从“必要时5.3.6分析结果
8、的表述试验溶液和20 mL空白试验溶液，分别代于100 mL容址瓶中。按GB 3049第，加水至60 mL”开始进行操作以I缺FI分数表1的铁Fe)含量:。按式(3)i1 PZB G14 001一90，。一一一卫a,一 n一 X100m Xloo义1 000饥一mo2m。(3)式中:。根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线_h查出的铁含量，mg;mo一一根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线L查出的铁含量,mg;m-一5.2. 1条试料质量，9。所得结果应表示至四位小数。53.了允许差两次平行测定结果之差不大于0.00010o，取其算术平均值为测定结果。5. 4重金属含量的测定5.4.1力一法提
9、要在弱酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应，溶液呈棕黄色与同样操作的标准溶液比较，确定重金属含量。5.4.2试剂和材料5. 4. 2. 1盐酸(GB 622):1+1溶液;5. 4.2.2无水乙酸钠(GB 694);200 g/L溶液;5. 4. 2. 3饱和硫化氢水;5.4. 2. 4铅标准溶液:0. 0I Omg Pb/mL。按GB 602配制后，用移液管移取10 mL，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。5. 4. 3分析步骤用移液管移取25 mL试验溶液(5.3.5.1)，置于50 mL比色管中，加2 mL乙酸钠溶液，摇匀。加10 mL新制备的饱和硫化氢水
10、，摇匀。与标准比色溶液进行比较。标准比色溶液的制备:在一系列50 mL比色管中，分别加入1. 00-5. 00 mL铅标准溶液，各加0. 5 mL盆酸，然后与试验溶液同时同样处理4分析结果的表还以质量百分数表示的重金属(以Pb计)含量x按式(4)计算0.01火Vn劣,=X 100扭X而0X1 000Vo250.，一(4)J;与试验溶液颜色相当的标准比色溶液中铅标准溶液的加入量,mL;5.2.1条试料质量，9。5. 5. 1抓化物含量的测定方法提要卜中5，式乐在硝酸介质中，氯离子与硝酸银生成氯化银混浊液;与同样操作的标准溶液比较，确定氯化物含量5.5.2试剂和材料5. 5.2. 1硝酸(G13
11、626):1+2溶液;ZB G14 001一905. 5. 2. 2 111酸银(GB 670);20 g/L溶液;5. 5. 2. 3 /,4化物标准溶液,0. 10 mg Cl /mL;5. 5. 2. 4城化物标准溶液:。.010 mg CI/mL。移取10 mL抓化物标准溶液(5.5.2.3),ja于100 mL容量瓶中，fl水稀释至刻度.摇匀此溶液只限当H使用。5.5.3分析步骤ffl移液管移取mL(约Ig)试样，护亡于50 mL比色管r f，加人10 mL水和10 mL硝酸溶液，再bil水至25 mL加I mL硝酸银溶液，摇匀，放置15 min与标准比浊溶液进行比较。标准比浊溶液的
12、制备:在一系列50 mL比色管中分别加入。. 50.5. 00 mL氯化物标准溶液(5.5.2.3或5.5.2.4)，与试祥同时同样处理5. 5. 4分析结果的表述以质准百分数表示的抓化物(以CI计)含量s。按式(5)计算:000义100=c1 o10.(5)式ill:叭与试验溶液浊度相当的标准比浊溶液中氯化物标准溶液的加入量,mL敏化物标准溶液的浓度，mg/ml,5.6硫胶盐含址的测定5.6.1方法提要在微酸性条件下硫酸根与抓化钡生成硫酸钡沉淀使试液混浊。与同样操作的标准溶液比较，确定硫酸盐含址。5.6.2试剂和材料5. 6. 2. 1乙醇(G13 679);5. 6. 2. 2 1i1Z酸
13、(GB 622):I十1溶液;5. 6. 2. 3 “,1l化钡(BaCI,“2H,O)(GB 652):100 g/L溶液;5. 6. 2. 4硫酸盐标准溶液,0. 010 mg SO,/mL按GB 602配制后.移取10 mL,性于100 mL容量瓶中，用水稀释i.刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。5.6.3分析步骤用移液管移取2 mL($勺2 g)试样Vi-于50 mL比色管中，加10 mL水，用盐酸中和(用pH试纸检验)，用水稀释J.25 ml.加入。. 5 mL盐酸，3 mL乙醇,2 mL氯化钡溶液，摇匀，放置Ih与标准比浊溶液进行比较.浊度不得深护标准标准比浊溶液的制备:按表2移取硫
14、酸盐标准溶液，与试祥同时同样处理。表2十一!等级优等品rr品8。%水合脱1自自mlnot水合”井1. 00 mL1.00们I;)卡各，1占10. 00 mL600mL6检验规则吕1_业水f宁阱应山S -I一的质址监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产!一应保能所有出少一的zB G14 001一90D比水合脐都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、净重、生产日期、产品质量符合木标准的证明及本标准编号。使用单位有权按照本标准的规定对所收到的水合麟进行验收。验收应在交货日起的三个月内进每批产品的重觉不得超过lot,按GB 6678第6. 6条的规
15、定确定采样桶数。用玻璃采样管从每桶的上、中、下三个部位采样，共取出不少于200 g试样，置于清洁干燥的磨日瓶混合均匀后分装两瓶。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和生产日期。一瓶供分勺亡07口.月。a行已a中析检验用，一瓶(聚乙烯瓶)保留三个月备查。6. 5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批工业水合腆不能验收。6.6当供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。了标志、包装、运输和贮存了门标志包装捅上要有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号
16、、生产日期、净重、木标准编号及GB 190所规定的“图18腐蚀性物品标志“,GB 191所规定的“图4怕热标志”了.2包装内销包装用铁桶内涂环氧树脂或聚乙烯塑料，每桶净重由供需双方协商。外销包装用铁桶内衬聚乙烯胆，每桶净重50 kg了.3运输和贮存工业水合脐不得与氧化剂、植物纤维混贮和共运，并应贮存在阴凉干燥处，运输中避免日晒。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由上海向阳化工一、浙江东阳化学工贸公司和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人黄家栩、林生祺、单成芳、范国强。木标准参照日本工业规格JIS K 8871-80水合阱(试剂)制订。
