1、中华人民共和国专业标准ZB G25 011一90甲草胺乳油1主题内容与适用范围本标准规定了甲草胺乳油的技术指标、检验方法、检验规则，以及标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于由甲草胺原药与适宜的乳化剂和溶剂配成的甲草胺乳油。有效成分:甲草胺化学名称:a-氯代一21,61一二乙基一N一甲氧甲基乙酞替苯胺CpHsCHz一O一CH.,结构式(C,HsO分子式:CH,CINO,相对分子质量;269.77(1987年国际原子量)2引用标准GB 1600农药水分测定方法GB 1601农药氢离子浓度测定方法GB 1603农药乳剂稳定性测定方法GB 1604农药验收规则GB 1605商品农药采样方法GB
2、4838乳油农药包装3技术要求3.1外观:棕色或紫色均相液体。3.2甲草胺乳油还应符合下列指标要求:指标名称指标甲草胺含量，%(二/二)43.。士:水分，%(。/二)簇0. 4pH值4-7乳液稳定性稀释200倍)合格低温稳定性”合格热贮稳定性11合格注:)和2)为抽检项目。中华人民共和国化学工业部1990一04一11批准1991一01一O1实施1122ZB G25 011一904.1检验方法甲草胺含量的测定4.1.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊醋为内标物，在SE-30柱上进行气相色谱测定。4.1.2试剂和溶液a，三氯甲烷(GS 682);b甲草胺标准样:已知含量;。邻苯二甲酸
3、二正戊酷:经本方法鉴定，无干扰杂质;d.固定液,SE-30;e载体:Chromosorb W-HP 180-250 gm(60-80目);f内标溶液:称取邻苯二甲酸二正戊酣3. 2 g,置于200 mL容量瓶中，加三抓甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.1.3仪器a.气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;b.色谱柱:长1m、内径3 mm不锈钢柱，内装5 f SE-30/Chromosorb W-HP 18。一250 pm的填充物;。记录仪或气相色谱数据处理机;d微量进样器:10 pLo4.1.4操作步骤4.1.4.1色谱柱的制备固定液的涂渍:称取0. 5 g SE-30于200 mL的烧杯中，加人
4、大约50 mL的三氯甲烷。用玻璃律搅拌，使SE-30完全溶解，加人约10g载体。摇动烧杯使载体完全浸人溶液中.将烧杯置于红外灯下加热，不时用手轻轻振动烧杯至溶剂挥发近干。再将烧杯于110的烘箱中放置1h，取出放在干燥器中。b色谱柱的填充:将柱的人口端连一漏斗，出口端包一干净纱布井用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，不断轻敲柱管的同时，将柱填充物分次倒人漏斗，至填充物不再下降为止，取下色谱柱，柱两端塞少许经硅烷化处理的玻璃棉。色谱柱的老化:将色谱柱入口端接汽化室，出口端暂不接检测器。控制载气流速为10 mL/min,在250柱温下，至少老化48 h,4.14.2色谱操作条件温度柱室:200V，汽化
5、室;220C;检测室:220C.气体流速载气(N2),40 mL/min;氢气33 mL加in;空气:320 mL/min;进样量,1. 0 ;L,保留时间甲草胺约:4.smin;内标物约:9.5 min,1123ZB G25 011一90甲草胺气相色谱图1一甲草胺a2一内标物上述气相色谱条件，系典型操作参数，分析者可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。4.1.4.3标样溶液的制备称取甲草胺标准样品。. 1 g(精确至。. 000 2 g)，置于10 mL带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。4.1.4.4试样溶液的制备称取含甲草胺约0. 1 g的乳油试
6、样(精确至。. 000 2 g),置于10 mL带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，播匀。4.1.4.5测定步骤在选定的条件下，待仪器稳定后，先重复注入1 uL甲草胺标样溶液，测定每次的响应值比(甲草胺峰面积/内标峰面积)，直至连续两次响应值之比的相对偏差在0. 75%以内。然后按下列顺序进样分析:标样溶液、试样溶液、试样溶液、标祥溶液。求出其平均响应值比T,1124ZB G25 011一904.1.5计算甲草胺质量百分含量X，按下式计算Tpm,P护，.刀2，式中:T,标样溶液中，甲草胺与内标物峰面积比的平均值;Tp试样溶液中，甲草胺与内标物峰面积比的平均值;n6,标样的质
7、量，9;，:试样的质量，9;P标样的质量百分含量，%。4.1.6允许差本方法二次平行测定结果之差应在1.0%以内。4.2水分测定按GB 160。中的卡尔费休法测定。4. 3 pH值测定按GB 1601中的pH计法进行。4.4乳液稳定性试验按GB 1603进行。4. 5低温稳定性试验取50 mL试样于100 mL烧杯中，放入冰箱或冰水浴内维持温度0士2C，放置1h。不时用玻璃棒缓缓搅拌，观察有无固体或油状物析出，没有为合格。4.6热贮稳定性试验46.1仪器e.恒温箱或恒温水浴:控温精度士2“C;b.安瓶:50 mL，长颈。4.6.2分析步骤取50 mL试样注入干净的安瓶中(不要使试样接触安瓶颈)
8、，用煤气灯封口(封口时要避免溶剂蒸发)。每个试样至少封两瓶，在54士2的恒温箱或恒温水浴中，贮存14天。冷却至室温，在24 h内按4. 1条规定的方法测定甲草胺含量，相对分解率(6%为合格。5检验规则5.1甲草胺乳油产品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验.低温稳定性和热贮稳定性为抽检项目，至少三个月抽检一次。生产厂应保证出厂的甲草胺乳油都符合本标准的要求，每批出厂的甲草胺乳油都应附有质量证明书。5.2每批甲草胺乳油产品的量应不超过包装贮魄的容量。5. 3采样方法按GB 1605进行。5.4使用单位有权按照产品标准中的各项规定，核验所收到的甲草胺乳油产品是否符合本标准要求。5.5检验结果中，若
9、有的指标不符合标准，应重新自两倍量的包装件数中取样进行核验.重新检验的结果即使只有一项指标不符合要求时，则整批产品为不合格。5.6当供需双方对产品质量发生争议时，可通过协商解决或由法定的检验机构，按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。6. 1标志、包装、运翰和贮存甲草胺乳油的标志和包装应符合GB 4838中的有关规定。1125Zs G25 011一906.2甲草胺乳油用清洁、干燥带内外盖的棕色玻璃瓶装，每瓶净重0. 5 kg或1 kg，外用草套或瓦楞纸做衬垫，紧密排列于钙塑箱或纸箱中，每箱净重不超过12 kg。也可根据用户要求，采用其他形式的包装。6.3贮运时，严防潮湿和日晒，保持良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。6.4保证期为2年，2年内甲草胺含量不得低于41. 0% ;pH值不低于4.附加说明:本标准由化学工业部科技司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准由沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人姜敏怡、袁春风、李秀杰、陆泽南、徐美英。1326
