1、中华人民共和国专业标准ZB G25 017一90稻瘟灵乳油1主题内容和适用范围本标准规定了稻瘟灵乳油的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存等要求。本标准适用于由稻瘟灵原药与适宜的乳化剂和溶剂配制而成的稻瘟灵乳油。有效成分:稻瘟灵化学名称:1,3一二硫戊环一2一叉丙二酸二异丙酷分子式:C,zH,aO,Sz结构式:OIC/CHz一一SH(CH3)zC分一/CHASCvCH (CHs) z11O相对分子质量;290.40(1987年国际原子量)2引用标准GB 160。农药水分测定方法GB 1603农药乳剂稳定性测定方法GB 4838乳油农药包装3技术要求3.13.2外观:橙黄色或红
2、棕色均相液体，无悬浮物及沉淀。稻瘟灵乳油还应符合下列指标要求:指标名称指标30%乳油40%乳油稻瘟灵含量，写(m/m)30. 0-1a40.0-1:8水分，%(二/二)镇0.5酸度(以H,SO;计)，%(二/m)簇0.3乳液稳定性(稀释200倍)合格低温稳定性，合格热贮稳定性幻合格注:1),2)为抽检项目.中华人民共和国化学工业部1990一04一11批准1991一01一01实施1146ZB G25 017一904检验方法4.1稻瘟灵含量的测定4.1.，方法提要样品用三氯甲烷溶解，以正二十二烷为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%SE-30柱上进行气相色谱测定。4.1.2试剂和溶液a.稻瘟灵标准
3、样品:已知含量，)99. 0写;b正二十二烷:不得含有干扰该色谱分析的杂质;c.三氯甲烷(GB 682);d.固定液:SE-30;e.载体:Chromosorb W AW DMCS,60-80目;f.内标溶液:准确称取约2. 2g正二十二烷于1 000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀;9.标样溶液:准确称取稻瘟灵标准样品约0. 09g精确至0. 000 2助，置于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。4.1.3仪器a.气相色谱仪:氢火焰离子化检测器;b色谱柱:长lm，内径3mm的玻璃柱(或不锈钢柱)，内装50oSE-30/Chromosorb W AW
4、DM-CS(60 80目)填充物;c.记录仪:5mv(或用数据处理机);d.微量进样器:IOpL,4.1.4操作步骤4.1.4.1色谱柱的制备4.1.4.1.1固定液的涂演:称取。.38g固定液于250mL烧杯中，加入约38mL三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使固定液完全溶解。加人7. Og载体，用手轻轻振荡烧杯，使载体完全浸入溶液中，将烧杯置于红外灯下加热.边加热边振荡烧杯，至溶剂挥发近干，再置于120C烘箱中干燥2h，取出放人干燥器中备用。4.1.4.1.2色谱住的填充:将洗净、烘干的玻璃柱(或不锈钢柱)的入口端接一小漏斗，出口端裹以纱布，用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次倒入柱填充物
5、，同时不断轻敲管壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，柱两端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉。4.1-4. 1.3色谱柱的老化:将色谱柱的人口端与汽化室相连，出日端先不接检测器，以大约15mL/min的载气流速.分阶段缓慢升温至250C，并在此温度下，至少老化48h。降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1.4.2色谱操作条件温度柱室:195-C;汽化室:2651C;检测器:265C;气体流速载气(Ni): 35mL/min;氢气:40mL/min;空气:300mL/min;灵敏度:2X10-;纸速:3mm/min;1147zB G25 017一90进样量:lpL;保留时间稻瘟灵约8. 2m
6、in内标物约11. 6min e以上色谱条件系典型操作条件，根据仪器特点可作适当调整，以获得最佳效果。稻瘟灵乳油气相色谱图1-稻瘟灵;2一正二十二烷4.1.4.3试样溶液的制备称取含稻瘟灵约0. 09g的乳油试祥(精确至0. 000 2 g)，置于25mL带盖玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。4.1.4.4测定待仪器稳定后，重复注人1匹稻瘟灵标样溶液，直至相邻两针峰高比基本稳定(变化在1.5%以内)后，按下列顺序进样分析:a.标样溶液，b.试样溶液，。.试样溶液，d.标样溶液。4.1.4.5计算将求得的a,d和b,c的峰高比平均，按式(1)计算试样中稻瘟灵的质量百分含量X, ,
7、Tp.m,尸二二二.rl.刀改空(1)1148ZB G25 017一90式中:T,标样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值;Tp试样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值;。，稻瘟灵标准样品的称样量，9;，:稻瘟灵试样的称样量，9;尸稻瘟灵标准样品的百分含量，%。4.1.5允许差二次测定结果相差;30%乳油应不大于。.8写;40写乳油不大于1.。%。4.2水分的测定按GB 160。中的卡尔费休法测定。4.3酸度的测定4.3. 1试剂和溶液a. 95%乙醇(GB 679);b.氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液:c (NaOH) = 0. 02mol /L;c.澳甲酚绿一甲基红指示液,3份lg/L澳
8、甲酚绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醉溶液混合，摇匀。4.3.2操作步骤称取3-4g试样(精确至。0018)于250mL锥形瓶中，加入60mL 95%乙醇和10滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至草绿色即为终点，同时做空白测定。4.3.3计算以质量百分数表示的稻瘟灵乳油的酸度Xf按式(幻计算:Xi = CM - V,) X 0.049 X 100 ( 2 )m式中:。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V,滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V,-滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;二稻瘟灵乳油的称样量，9;0.049与1. OOmL氢氧化钠标准滴定溶液c (
9、NaOH)一1. OOOmol/L相当的以克表示的硫酸的质量。4.4乳液稳定性的测定按GB 1603进行测定，稀释倍数为200倍。4. 5低温稳定性4.5.1仪器冰水浴或恒温冰箱:控制温度为0士10C,4.5.2操作步骤称取约50g试样于100mL烧杯中，放人冰箱内或冰水浴中，维持温度0士1C，放置1h。在放置期间，约15min搅拌1次，每次搅拌0. 5min e检查杯内是否有固体或油状物析出。如没有，即为合格。4.6热贮稳定性的测定4.6.1仪器e.恒温箱或恒温水浴:温度控制精度为54士2-C;b.安瓶:容量约50mL，长颈。4.6.2测定用医用注射器吸取约30mL试样，注人干净的安瓶中(不
10、要使试样接触安瓶颈)，置此安瓶于冰盐浴中，用煤气灯封口(要尽量避免溶剂燕发)，至少封两瓶。将封好的安瓶放入烧杯内，再置于54 f2C的恒11 19ZB G25 017一90温箱或恒温水浴中贮存14天。取出安瓶后，应在24h内完成所有检验项目。检测结果，各项指标仍应符合本标准要求。检验规则5. 1稻瘟灵乳油应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。低温稳定性和热贮稳定性为抽检项目，至少三个月抽检一次。生产厂应保证所有出厂的稻瘟灵乳油都符合本标准要求。每批出厂的稻瘟灵乳油，都应附有质量证明书。5.2使用单位有权按照本标准的各项规定，对收到的稻瘟灵乳油的质量进行核验，检查各项指标是否符合本标准要求。5.
11、3每批稻瘟灵乳油的量，应不超过包装前贮罐的容量。5.4取样方法:从每批总数的5写中取样，小批者不得少于3件。将所取样品混合均匀，取约250g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中，密封，贴上标签。一份送质检部门，一份留存。5. 5若检验结果中有的指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装件中取样复验，复验的结果中即使只有一项指标不合格，则整批稻瘟灵乳油不合格。5.6当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决;或由法定的检验机构，按本标准规定的方法进行仲裁分析.标志、包装、运输和贮存6.16.2吸入。6.3稻瘟灵乳油的标志、包装应符合GB 4838中的有关规定。贮运时，必须严防日晒，保持通风良好，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻稻瘟灵乳油贮存期为2年，2年内含量、水分、酸度、乳液稳定性仍符合指标要求。附加说明:本标准由化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人赵欣听、吴延风。1190
