1、中华人民共和国行业标准ZB G77 001一90水处理剂结晶氯化铝1主题内容与适用范围本标准规定了水处理剂结晶氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于水处理剂结晶氯化铝。该产品主要用于饮用水和工业水的处理。分子式:AIC13.6H,O相对分子质量:241. 43(按1987年国际原子量)2引用标准GB 191包装储运图示标志GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 610. 1化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB 3049化工产品中铁含量测定的通
2、用方法邻菲锣琳分光光度法GB 6678化工产品采样总则3技术要求3. 1外观:橙黄色或浅黄色晶体。3.2水处理剂结晶氯化铝应符合下表要求。指标名称指标一等品合格品结晶氯化铝(AICIa“6H,0)含量，%)95.08815铁(Fe)含量，%簇0251.10不溶物含量，%簇0. 100.10砷(As)含量，%簇0. 000 50. 000 5重金属以Pb计)含量，%镇0. 0020.002pH值(1%水溶液)多2.52.54试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,
3、GB 602,GB 603之规定制备。4. 1结晶氯化铝含量的测定中华人民共和国化学工业部1990一03-1劝比准199、一01一O1实施ZB G77 001一904.1.1方法提要试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合。在pH约为6时，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA.4.1.2试剂和材料4.1.2.1乙酸钠(GB 693);272 g/L溶液;4.1.2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401); C (C,oH,OaN,Na,)约0. 05 mol/L标准滴定溶液;4.1.2.3氯化锌(HG 3-947); C (ZnC12)约0. 02
4、 mol/L标准滴定溶液;4.1.2.4二甲酚橙:2 g/L溶液。4.1.3分析步骤称取约3g试样，精确至0. 000 2 g，置于100 ML烧杯中，加水溶解。全部转移到250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10 mL此试验溶液，置于250 mL锥形瓶中。用移液管加人20 mL EDTA标准滴定溶液，煮沸1 min。冷至室温，加5 mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液。用氯化锌标准滴定溶液滴定，溶液由黄色变为橙红色即为终点。4. 1.式中4分析结果的表述以质量百分数表示的结晶氯化铝(AICI3.6H20)含量(:，)按式(1)计算公1-(C,V, - C2V2) X 0. 2
5、41 410又100矶X 250一4. 323x2=603. 5 (C,V,一CzVz)一4. 323x2。(1):C,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V-一用移液管移取的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;C氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V2滴定中消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL;x2按4.2条测出的铁(Fe)含量，%;扭试料质量，9;0. 241 4与1. 00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C (CjoHO8N2Na2)=克表示的结晶氯化铝的质量;4. 323铁(Fe)换算成结晶氯化铝(AICIa “ 6H,O)的系数。所得结果应表示至一位小数。4
6、. 1.5允许差两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。4.2铁含量的测定4.2. 1方法提要同GB 3049第2章。4.2.2试剂和材料同GB 3049第3章。4.2.3仪器、设备4.2. 3. 1分光光度计:带有厚度为0. 5 cm的吸收池。4.2.4工作曲线的绘制. 000 mol/L相当的以按GB 3049第5.3条的规定42.5分析法，使用0. 5 cm的吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。I0几2zB G77 001一904.2. 5. 1试验溶液的制备称取约3g试样，精确至0. 01 g，置于250 mL烧杯中。加2 mL 1+1盐酸及100 mL水
7、，加热煮沸5 min,冷却后全部移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.2. 5.2空白试验溶液的制备在250 mL烧杯中加入100 mL水及2 mL 1+1盐酸，加热煮沸5 min,冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2. 5. 3测定用移液管移取5 mL(一等品)或2 mL(合格品)试验溶液和相应的5 mL或2 mL空白试验溶液，分别置于100 mL烧杯中。以下按GB 3049第5.4条的规定，从“必要时，加水至60 mL.”开始进行操作。4.2.6分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(二:)按式(2)计算:，=m匕二(X100MX 1000X50
8、050(m,一-2)(2)一-一式中:。，根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁含量，mg;，:根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁含量，mg;m-一试料质量，9;V所取试验溶液(4.2.5.1)的体积，mL,所得结果应表示至二位小数。4.2.7允许差两次平行测定结果之差:一等品不大于0.0l%;合格品不大于。0500，取其算术平均值为测定结果。4. 3不溶物含量的测定4.3.1试剂和材料4.3.1.1盐酸(GB 622);1+1溶液。4.3.1.2硝酸银(GB 670);10 g/L溶液。4.3.2仪器、设备4.3.2.1柑祸式过滤器:滤板孔径为515 pm,4. 3.
9、3分析步骤称取约10g试样，精确至0. 01 g，置于250 mL烧杯中。加2 mL盐酸和100 mL水，加热溶解。趁热用已于105-110下干燥至恒重的钳祸式过滤器过滤。用热水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)于105.110下干燥至恒重。4. 3. 4分析结果的表述以质量百分数表示的不溶物含量(:)按式(3)计算:S3一mz素 m m X 100m(3)式中:，塔祸式过滤器的质量，9;m3不溶物与柑竭式过滤器的质量，9;m试料质量，go所得结果应表示至二位小数4.3.5允许善1053ZB G77 001一90两次平行测定结果之差不大于0.o1YO，取其算术平均值为测定结果。4.4砷含量
10、的测定4.4.1方法提要在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢。砷化氢在澳化汞试纸上形成砷斑。与标准砷斑进行比较。2试剂和材料2. 1盐酸(GB 622);2. 2碘化钾(GB 1272);2. 3无砷锌(GB 2304);2.4氯化亚锡(GB 638) :400 g/L溶液;2. 5砷标准溶液0. 001 0 mg As/mL按用水稀释至刻度，摇匀稀释液现用现配2.6澳化汞(GB 1398)试纸;2.7乙酸铅(HG 3-974)棉花。3仪器、设备3. 1定砷器:见GB 610. 1图14分析步骤4东车4GB 602配制后，用移液管移取10 mL，置于1 000 mL容量本车中东东瓶44.4
11、44.4444.4称取约1g试样，精确至。. 01 g，置于广口瓶中。加70 mL水、5 mL盐酸、1g碘化钾和5滴氯化亚锡溶液，摇匀后放置10 min。加2g无砷锌，立即将已装好乙酸铅棉花和澳化汞试纸的玻璃管装上，在25-30下于暗处放置1 h取出澳化汞试纸，其颜色不得深于标准。标准是取5. 00 mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。4.5重金属含量的测定4. 5. 1方法提要在微酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应，生成棕黄色硫化物沉淀。与同样操作的标准溶液的颜色进行比较。4.5.2试剂和材料4. 5.2. 1盐酸(GB 622):1+1溶液;4. 5.2.2抗坏血酸;100 g/L溶液;4
12、.5.2. 3饱和硫化氢水:现用现配;4.5.2.4铅标准溶液:0. 010 mg Pb/mL。按GB 602配制后，用移液管移取10 mL，置于100 ML容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。4. 5,3分析步骤4. 5. 3. 1试验溶液的制备称取约5g试样，精确至0. 01 g，置于250 mL烧杯中。加5 mL盐酸和50 mL水，微沸溶解。加2 mL抗坏血酸溶液，搅拌。冷却后全部转移到100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。4.5-3.2测定用移液管移取20 mL试验溶液(4. 5.3.1),置于50 mL比色管中。加10 mL饱和硫化氢水，加水至刻度，摇
13、匀。于暗处放置5 min。其颜色不得深于标准。标准是取2. 00 mL铅标准溶液，置于50 mL比色管中，加1 mL盐酸溶液,20 mL水，10 mL饱和硫化氢水，加水至刻度，摇匀。于暗处放置5 min,4.6 pH值的测定4.6.1方法提要用配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的pH值。ZB G77 001一904. 6.2仪器、设备4.6-2. 1酸度计:分度值为0. 1 pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极。4.6. 3分析步骤称取1. 00士0. 01 9试样，置于100 mL烧杯中。加约50 mL不含二氧化碳的水溶解。全部移入100 mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水
14、稀释至刻度，摇匀。用酸度计测量pH值所得结果应表示至一位小数。4.6.4允许差两次平行测定结果之差不大于。. 2 pH单位取其算术平均值为测定结果5检验规则5. 1水处理剂结晶氯化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的水处理剂结晶氯化铝都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的水处理剂结晶氯化铝进行验收验收应在货到之日算起的15天之内进行。5. 3每批产品的重量不超过20 to5.4按GB 6678第6.
15、 6条的规定确定采样单元数。采祥时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的四分之三处采样。将所取的样品混匀，按四分法缩分至约500 g.分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存一个月备查。5. 5如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样核验核验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，整批产品不能验收。5. 6当供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理6标志、包装、运输和贮存6. 1水处理剂结晶氯化铝采用复合塑料编织袋或内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋包装。内袋扎口或热合，外袋应牢固缝合。每袋净重40 kgo6.2包装袋上应有牢固清晰的标志，注明:生产厂名称、产品名称、等级、净重、批号或生产日期飞商标和本标准编号以及GB 191规定的“图6怕湿标志”。6. 3本品易潮解，贮运时要防雨、防潮，保持包装完整。禁止与有毒有害物混贮共运附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院和中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和南票矿务局化工厂负责起草。本标准主要起草人周巧娥、黄宝良、邢玉芬.1055
