1、 中华人民共和国专业标准 低盐固态发酵酱油检验方法 Analytic methods of soy sauce of ZB X 66014-87 low s alt - s olid f erm en t at ion 代替 SB 74-78 本标准适用于以脱脂大豆(或大豆)及麸皮、麦粉等为原料,采用低盐因态发酵工艺 酿造的酱油各项感官、理化指标的测定。 1 取样 1.1 瓶装酱油 每批 瓶 装酱油按 级 分别抽取 6 瓶,其中 3 瓶 分别进行 感 官、 理 化和 卫生检验, 余下 3 瓶留 作保质期试验。 1.2 散装酱油 散装酱油搅匀后,每批按级分别采集样品约 1500mL,分装于 3
2、个磨口瓶中(取样所用容 器、用具必须灭菌)。分别进行感官、理化和卫生检验。 2 感官检验 2.1 色泽体态 将样 品 摇匀后, 用胖 肚吸管吸取 2mL 样品, 放入 20mL 比 色管中, 用 18 的氯化 钠 溶液稀 释至刻度 摇 匀后静 置 4h, 对光观察 其 澄清度及 有 无沉淀物 。 另将 2mL 样 品置于直 径 70mm 白色 磁皿中,对光摇动,鉴定其颜色和体态。 2.2 香气 量取样品 50mL 于 150mL 锥形瓶中,将瓶轻轻摇动,嗅其气味。 2.3 滋味 吸取 0.5mL 样品,滴入口内,用舌尖涂布满口,鉴别其滋味及后味长短。第二次品尝时, 须用清水嗽口后进行。 3 理
3、化检验 3.1 样品前处理 将样品充分振摇后,用干滤纸滤入干燥的 250mL 磨口瓶中备用。 3.2 无盐固形物 X=X1 X2 (1) 式中：X 样品中无盐固形物的含量,g/100mL; X1 样品中总固形物的含量,g/100mL; X2 样品中食盐的含量,g/100mL 。 3.2.1 总固形物 样品在 98100的电热恒温干燥箱中进行干燥,所得到的干物质的量,即为总固形 物的含量。 3.2.1.1 仪器 分析天平：感量 0.1mg,称量 200g; 电热恒温干燥箱：404050cm; 胖肚吸管：10mL 、5mL; 称量瓶：40mm,h25mm 。 3.2.1.2 操作 吸取酱油样品(3
4、.1)10.00mL 放入 100mL 容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即为 10稀释液。 吸取 10稀释液 5.00mL,放入已烘至恒重的称量瓶中,然后移入 98100干燥箱中, 将瓶盖斜置于瓶边。6h 后,将瓶盖盖好,取出,放入干燥器内,冷却至室温(约需半小时), 称重。再烘 1h,冷却,称重,直至两次称量差不大于 1mg,即为恒重。 3.2.1.3 计算 A - B X2= 100(2) 10 5 100 式中：X2 样品中总固形物的含量,g/100mL; A 恒重后总固形物和称量瓶的重量,g; B 称量瓶的重量,g 。 3.2.1.4 允许误差 允许误差：0.30g/100mL 。
5、 3.2.2 食盐(以氯化钠计) 以铬酸钾为指标剂,用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠,终点为浅桔红色,由硝 酸银标准溶液的耗用量计算样品中食盐的含量。 3.2.2.1 仪器 胖肚吸管：2mL 。 3.2.2.2 试剂 铬酸钾指标液：10; 硝酸银标准溶液：0.1000N; 配制：称取硝酸银 17.00g, 于 100mL 容量瓶中,加蒸馏水溶解后,稀释至刻度,混匀。 标定：称取在 270干燥至恒重的基准氯化钠 0.1200g,放入 250mL 锥形瓶中,加蒸馏水 50mL,溶解后加入铬酸钾指示液 0.5mL,用硝酸银溶液滴定至浅桔红色,记下耗用硝酸银溶 液的毫升数。同时做空白试验。 计算：
6、G N = (3) ( V - V 0) 0.0585 式中：N硝酸银当量浓度; G 氯化钠的重量,g; V 耗用硝酸银溶液的体积,mL; V 0 空白耗用硝酸银溶液的体积,mL; 0.0585氯化钠毫克当量。 3.2.2.3 操作 吸取 10稀释液 2.00mL, 于 250mL 锥形瓶中,分别加入蒸馏水 50mL 和铬酸钾指示液 0.5mL,用硝酸银标准液滴定至溶液呈浅桔红色为终点。记下耗用硝酸银标准溶液的毫 升数。同时做空白试验。 3.2.2.4 计算 ( V - V 0) N 0.0585 X3= 100(4) 10 2 100 式中：X3 样品中食盐的含量(以氯化钠计),g/100m
7、L; N 硝酸银标准溶液当量浓度; V 样品稀释液耗用硝酸银标准溶液的体积,mL; V 0 空白耗用硝酸银标准溶液的体积,mL; 0.0585氯化钠毫克当量。 3.2.2.5 允许误差 允许误差：0.20g/100mL 。 3.3 氨基氮 氨基酸分子中含有羧基,又含有氨基,加入甲醛以固定氨基,使溶液显示酸性,用氢 氧化钠标准溶液滴定。 3.3.1 仪器 酸度计(附磁力搅拌器); 碱式滴定管：25mL; 胖肚吸管：10mL 。 3.3.2 试剂 酚酞乙醇指示液：1 ; 磷酸盐(标准物质)缓冲液：pH 6.88; 硼砂(标准物质)缓冲液：pH 9.22; 邻苯二甲酸氢钾(标准物质)缓冲液：pH4;
8、 甲醛：3638; 氢氧化钠标准溶液：0.0500N 。 配制：称取氢氧化钠 120g 于 200mL 烧杯中,加蒸馏水 100mL 搅拌使其溶解,冷却后, 摇 匀,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,放置数目。澄清后,吸取上层清液 2.80mL 加蒸馏水稀释至 1000mL,混匀。 标定： 称取在 105110 干燥至 恒重的基 准 邻苯二甲 酸 氢钾 0.2000g 于 250mL 锥形 瓶 中,加蒸馏水 50mL 使其溶解,加酚酞指示液 2 滴,用上述配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈 微红色,半分钟不消失为终点,记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。 计算： G N = (5) ( V - V
9、0) 0.2042 式中：N氢氧化钠标准溶液的当量浓度; G 邻苯二甲酸氢钾的重量,g; V 氢氧化钠溶液用量,mL; V 0 空白试验氢氧化钠溶液用量,mL; 0.2042邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。 3.3.3 操作 吸取 10稀释 液 10.00mL 于 100mL 烧杯 中, 加蒸馏 水 60mL,开动 磁力 搅拌器, 用 0.0500N 氢氧化钠标 准溶液滴定 至停止搅拌 后酸度计指 示 pH8.20 时加入甲醛 10mL,开动磁力搅拌 器, 混匀,再用 0.0500N 氢氧化钠标准溶液继续滴定至停止搅拌后酸度计指示 pH 9.20,记下加 入甲醛后消耗 0.0500N 氢氧化钠标准溶
10、液的毫升数。同时做空白试验。 3.3.4 计算 ( V - V 0) N 0.014 X4= 100(6) 10 10 100 式中：X4 样品中氨基氮的含量(以氮计),g/100mL; V 样品稀释液耗用氢氧化钠标准溶液毫升数,mL; V 0 空白耗用氢氧化钠标准溶液毫升数,mL; N 氢氧化钠标准溶液当量浓度; 0.014氮的毫克当量。 3.3.5 允许误差 允许误差：0.03g/100mL 。 3.4 全氮 样品中的含氮化合物经浓硫酸消化后,生成硫酸铵,加碱蒸馏出的氨,以硼酸吸收, 甲基红溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准溶液滴定。 3.4.1 仪器 凯氏烧瓶：200mL 或 250mL; 冷
11、凝器：外管长 300mm; 电热恒温干燥箱：40cm 40cm 50cm; 氮球; 分析天平：感量 0.1mg、称量 200g; 胖肚吸管：2mL 。 3.4.2 试剂 混合指示液：1 份 0.2甲基红乙醇液与 5 份 0.2溴甲酚绿乙醇液混合; 混合试剂：3 份硫酸铜与 50 份硫酸钾混合; 硫酸：9598; 锌粒： 氢氧化钠(化学纯)溶液：40 (W/V); 盐酸标准溶液：0.1000N 。 配制：量取盐酸 9mL 于 1000mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。 标定 ： 称取在 270300干 燥 至恒重的 基 准无水碳 酸 钠 0.1200g 于 250mL 锥 形瓶中, 加 入蒸馏
12、水 50mL,溶解后,加混合指示液 3 滴,用上述配制的盐酸溶液滴定至溶液呈灰色即为 终点。同时做空白试验。 计算： G N = (7) ( V - V 0) 0.0530 式中:N盐酸的当量浓度; G 无水碳酸钠的重量,g; V 盐酸溶液用量,mL; V 0 空白试验盐酸溶液用量,mL; 0.0530碳酸钠的毫克当量。 3.4.3 操作 吸取样品(3.1)2.00mL 于干燥的 250mL 凯氏烧瓶中,加入硫酸铜硫酸钾混合试剂 4g, 硫酸 10.00mL,然后,放入通风橱内(烧瓶口放一个小漏斗,并将烧瓶以 45角度斜置于电炉 上), 小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并
13、保持瓶内溶液微沸,至炭 粒全部消失,消化液呈澄清的浅绿色,再继续加热 15min,取下,冷却。然后缓缓加入蒸馏水 120mL, 将冷 疑管下端 的 导管插入 盛 有 2 硼 酸溶液 30mL 及 混合指示液 2 3 滴 的 锥形瓶 中 的液面下。再沿凯氏烧瓶瓶壁缓慢加入 40氢氧化钠溶液 40mL,锌粒 2 粒,迅速连接蒸馏 装置(整个装置应严密不漏气), 接通冷却水,振摇凯氏烧瓶,加热蒸馏至馏出液约 120mL, 然后将接收瓶放下少许使冷凝管下端离开液面,再蒸馏 1min,然后停止加热,用少量蒸馏 水冲洗冷凝管下端的外部,取下接收瓶。以 0.1000N 盐酸标准溶液滴定至灰红色为终点, 记下
14、耗用毫升数。同时做空白试验。 3.4.4 计算 ( V - V 0) N 0.014 X5= 100(8) 2 式中：X5 样品中全氮的含量(以氮计),g/100mL; V 样品耗用盐酸标准溶液的体积,mL; V 0 空白耗用盐酸标准溶液的体积,mL; N 盐酸标准溶液的当量浓度; 0.014氮的毫克当量。 3.4.5 允许误差 允许误差：0.03g/100mL 。 3.5 注意事项 3.5.1 所用试剂纯度除特别注明者外均为分析纯。 3.5.2 以上理化检验项目,同一样品应做两个平行试验,两次测定值之差,不得大于允 许误差,取其平均值作为分析结果。 附加说明： 本标准由商业部副食品局提出。 本标准由北京市食品酿造研究所起草。 本标准主要起草人施柔远。 中华人民共和国商业部 1987-11-20 发布 1988-07-01 实施
