1、题型八 化学实验基础,高考真题系统研究,近年真题展示,1.(2018全国卷,9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是( ),D,解析:A是生成乙酸乙酯的操作,B是收集乙酸乙酯的操作,C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作,在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。,2.(2018全国卷,13)下列实验过程可以达到实验目的的是( ),B,解析:NaOH溶于水放热,应冷却后再转移到容量瓶中定容,A错误;Fe3+具有氧化性,能被维生素C还原,溶液发生颜色变化,B正确;H2最后通过KMnO4溶液,H2中含有水蒸气,C错误;NaHSO3与双氧水反应,无明显现象,无法判断浓度对化学反应速率的影
2、响,D错误。,3.(2017全国卷,10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )A.、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气,B,解析:为得到干燥H2,浓H2SO4应放在焦性没食子酸溶液后面作干燥剂,A项错误;管式炉加热前应先检验H2纯度,B项正确;结束反应时为防止W被氧化应再通一段时间H2,故应先停止加热,后关闭活
3、塞,C项错误;MnO2与浓盐酸反应制备Cl2需要加热,不能用装置Q,D项错误。,考情考法分析,1.本题型一般属于较容易的一种题型,主要考查内容是基本操作,仪器使用,气体制取与净化,实验现象判断等内容。偶见综合性实验。,2.此类题型要求学生熟练掌握实验的基本知识,还要注意实验的细节分析。,题型考点分类突破,考向1 仪器、装置及原理正误判断,知能储备,1.仪器使用 (1)可受热仪器:玻璃质:试管可直接加热(先预热),烧杯、烧瓶(包括蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、平底烧瓶、锥形瓶)等“大个”的玻璃仪器需要垫石棉网加热;非玻璃质:蒸发皿(配三脚架或铁圈),坩埚(配泥三角和三脚架,有盖子),燃烧匙(铜质铁把)均可
4、直接加热。,(2)量具:量筒、酸式(碱式)滴定管、容量瓶、托盘天平、pH试纸、温度计、烧杯。经常考查点:精度:量筒精确到 0.1 mL,滴定管精确到0.01 mL,托盘天平精确到0.1 g,pH试纸精确到1,温度计精确到0.1 ,烧杯一般仅有粗略刻度(如50 mL烧杯仅有2个刻度,50 mL 和25 mL);刻度特点:量筒无0刻度,滴定管有0刻度且“上小下大,两头无刻度”,容量瓶无0刻度仅一条刻度线,温度计可能有0 以下刻度;使用注意事项:量筒、滴定管、容量瓶均不得盛放热液体,三者均需水平读数;滴定管、容量瓶需要“检漏”,均不得在其中溶解固体或稀释溶液;氧化性试剂不得放入碱式滴定管;托盘天平要
5、“左物右码”,要调平,腐蚀性药品要放于玻璃器皿中称量;pH试纸不得润湿后测量pH;温度计在蒸馏时要放于蒸馏烧瓶支管口处,其他实验一般插入液体中,但不得接触容器底部等。,(3)漏斗:种类:普通漏斗、分液漏斗(球形、梨形)、长颈漏斗、恒压滴液漏斗、砂芯漏斗、布氏漏斗(配抽滤瓶、抽气机);用途:普通漏斗用于过滤以及向小口容器添加液体,分液漏斗用于分离液体以及滴加液体,长颈漏斗用于添加液体,恒压滴液漏斗用于滴加液体(恒压是便于滴下);使用注意:长颈漏斗末端要插入液面以下,分液漏斗要“检漏”,分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,普通漏斗过滤要做到“一贴二低三靠”。 (4)其他类:酒精灯、冷凝管
6、、锥形瓶、胶头滴管、广口瓶、集气瓶、洗气瓶、细口瓶、干燥管、U形管、石棉网等。注意:冷凝管无论是蒸馏还是冷凝回流,冷却水必须是“下进上出”;洗气瓶:洗气时是“长进短出”,排水集气时内部放满水“短进气长出水”,向下排空气法集气时是“长进短出”,向上排空气法集气时是“长进短出”;干燥管是“大进小出”;其他仪器注意事项可以参考一轮复习资料。,典例示范,B,【例1】 (2017全国卷,9)下列实验操作规范且能达到目的的是( ),精讲精析:量取20.00 mL盐酸,根据滴定管刻度特点是“上小下大,两头无刻度”,刻度线以下到尖嘴部分也充满溶液,所以调整开始液面到30.00 mL,放出剩余盐酸体积大于20.
7、00 mL,所以A错误;pH试纸润湿后再用等于把待测液稀释,醋酸钠溶液稀释后碱性减弱,所测pH偏小,所以C错误;容量瓶不能用来溶解固体或稀释溶液,所以D错误;碘易溶于酒精,所以碘升华实验试管先用酒精洗涤溶解碘,再用水洗掉酒精是合理的,所以B正确。,【例2】 (2018江苏卷,5)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是( )A.用装置甲灼烧碎海带 B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I-的Cl2 D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2尾气,B,精讲精析:A项灼烧应该用坩埚而不能用烧杯,所以A错误;二氧化锰与浓盐酸制取氯气需要加热,所以C错误;氯气
8、不溶于饱和食盐水,不能除掉氯气,所以氯气尾气处理不能用饱和NaCl溶液,D错误;根据过滤实验的基本要求判断B正确。温馨提示:分析一个实验主要从仪器选择、药品选择、装置组合、操作方法、实验条件(加热等)、实验原理等角度分析。,题组巩固,1.(2014全国卷,10)下列图示实验正确的是( ),D,解析:过滤时,玻璃棒下端应放在三层滤纸处,且漏斗下口尖端应与烧杯内壁相贴,A项错误;加热碳酸氢钠的试管口应略向下倾斜,B项错误;洗气时应该进气的导管长,出气的导管短,C项错误;乙酸乙酯的制备演示实验正确,D项正确。,2.下列实验装置正确且能达到实验目的的是( ),C,解析:A.氯气和HCl都能与NaOH溶
9、液反应,正确的方法是将混合气体通入饱和食盐水中;B.分馏时测定蒸气的温度,所以温度计的水银球应该在蒸馏烧瓶的支管口处,不能插入液体中,错误;C.从长颈漏斗中加水,当水的液面高于长颈漏斗下端时,继续加水至漏斗中液面高于烧瓶中液面,而且液面差保持不变,则可以证明装置不漏气,正确;D.量取碱性溶液选择碱式滴定管,所以NaOH标准溶液应该盛放在碱式滴定管中,错误。,3.(2018福建三明一中期末)用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器略去),能达到实验目的的是( ),B,解析:乙酸乙酯的提纯应用饱和碳酸钠溶液,乙醇易溶于水,乙酸和碳酸钠反应被溶液吸收,乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,起到分离的目的,另外
10、右侧导管不能插入溶液内,易产生倒吸,A错误;氨气易溶于水,收集时要防止倒吸,氨气不溶于CCl4,将氨气通入CCl4试剂中,不会产生倒吸,B正确;石油分馏时温度计是测量馏分的温度,不能插入液面以下,应在蒸馏烧瓶支管口附近,C错误;浓盐酸易挥发,生成的二氧化碳气体中含有HCl气体,比较盐酸、碳酸、苯酚的酸性强弱时,应将HCl除去,否则会影响实验结论,D错误。,【教师用书备用】 某同学设计如下实验装置,测定葡萄糖还原新制氢氧化铜所得红色物质的组成。下列说法中正确的是( )A.将装置a中的Zn换成CaCO3也可制备CO2气体 B.若撤去b装置,则会导致该物质含氧量测定结果偏低 C.只需称量装置d反应前
11、后的质量就可确定该物质的组成 D.装置e的作用是防止空气中的H2O、CO2等进入装置d中,D,解析:硫酸钙微溶于水,不能用CaCO3和稀硫酸反应制备CO2气体,故A错误;若撤去b装置,则会导致d中吸收水的质量偏大,该物质含氧量测定结果偏高,故B错误;需称量装置d反应前后的质量和c装置中剩余固体的质量,方可确定该物质的组成,故C错误;装置e可防止空气中的H2O、CO2等进入装置d中,故D正确。,考向2 实验操作正误判断,知能储备,1.药品使用 (1)防变质或损耗(受潮、氧化、挥发、分解、水解等):瓶塞密封:所有药品一般均需盖紧塞子密封,比如防止NaOH潮解、防止Na2SO3氧化、防止浓盐酸及浓硝
12、酸挥发、防止浓硫酸吸水、防止过氧化钠吸水或与CO2反应等;水封:白磷和液溴可以用水封;可“油封”:金属钠和钾可以用煤油封装;加入试剂防氧化:FeCl2溶液配制过程加入Fe粉防止Fe2+氧化成Fe3+;加入试剂防水解:配制的FeCl3溶液加入盐酸防止Fe3+水解变浑浊等;棕色瓶防光照:见光或受热易分解的物质,需装入棕色瓶且置于阴凉处保存,比如氯水、浓硝酸、氯化银等。,(2)防药品腐蚀仪器:装液溴或浓溴水或硝酸等强氧化剂的试剂瓶塞用玻璃塞而不用橡皮塞,为了防止橡皮塞被氧化受损;装碱溶液的试剂瓶使用橡皮塞而不用玻璃塞,是为了防止碱腐蚀玻璃塞造成瓶口与瓶塞黏合;装氢氟酸试剂瓶不得使用玻璃瓶而用塑料瓶是
13、为了防止氢氟酸腐蚀溶解玻璃;加热氢氧化钠等强碱不能使用陶瓷坩埚而用铁坩埚是为了防止强碱腐蚀陶瓷;配制波尔多液不能用铁质容器是为了防止硫酸铜腐蚀铁等。 (3)药品取用:块状或大颗粒状固体用镊子,粉状或细颗粒状固体用药匙,液体采取倾倒或胶头滴管吸取,气体用导管通入(也可以采取注射器注入或气球挤入等方法)。 (4)药品处理:不得倒入废液缸或下水道,应放至指定容器内(注意金属钠用剩的要放回原瓶)。,2.试纸或试液使用 (1)试纸种类及用途:红色石蕊试纸:遇碱变蓝色,专门用来测定碱性液体;蓝色石蕊试纸:遇碱变红色,专门用来测定酸性溶液;pH试纸:测定pH,遇酸(较强)红色、遇碱(较强)蓝色,中性绿色,未
14、润湿是黄色的;淀粉碘化钾试纸:遇强氧化剂(氯气、硝酸等)显蓝色;品红试纸:遇SO2褪色;醋酸铅试纸:遇H2S显黑色。,(3)使用注意事项:试纸一般均需先润湿(pH试纸不得润湿),试液一般滴几滴 即可。,3.仪器洗涤 (1)水洗:洗掉一些易溶于水的物质。 (2)酸洗:洗掉氧化铁、氢氧化铜等碱性物质。 (3)热碱洗:洗去S、苯酚或油脂(热纯碱溶液也可以洗掉油脂)类物质。 (4)CS2洗涤:洗掉S或白磷。 (5)酒精:洗掉苯酚等易溶于乙醇的有机物。 (6)稀硝酸:洗去银镜或铜镜。 (7)浓盐酸热洗:除掉MnO2。 4.气密性检查或漏水检查 气体参与的实验装置均需气密性检查,容量瓶、分液漏斗、滴定管需
15、要进行漏水检查,具体检验方法见一轮复习资料。,5.物质分离提纯方法 (1)除杂基本原则:除掉原杂质同时不得引入新杂质。 (2)常用物理分离混合物方法:过滤:固液型或固(不溶)固(溶)型;分液:液液互不相溶;分馏:液液互溶型;重结晶:固(可溶)固(可溶)型;渗析:胶体溶液分离;盐析:蛋白质、肥皂等分离提纯;升华法:除掉很多固体中杂质碘的一种方法;萃取法:提取碘水或溴水中碘或溴的一种方法;蒸发法:去除某溶液中一种易挥发性物质的方法等,具体内容参考一轮复习资料。,(3)常用分离提纯的化学方法:沉淀法:使杂质离子转为沉淀,然后通过过滤除掉;转气法:把杂质离子转为气体自行气液分离;转水法:H+或OH-可
16、以通过反应使之变为水(溶液中水不算杂质);置换法:比如硫酸亚铁里的硫酸铜杂质可以加入过量铁粉充分反应过滤来分离杂质;热分解:通过加热使杂质分解为气体或其他杂质再进一步除去;洗气法:通过各种液态试剂吸收掉某气体中的杂质气体,然后气液分离;氧化还原法:比如用Cu除掉O2、用CuO除掉氢气或CO等;电解法:电解精炼Cu等,再通过物理方法除去等。,6.物质或离子的检验 (1)物理方法:通过颜色、气味、水溶性、焰色反应、溶解吸放热等运用感官感知。 (2)化学方法:通过物质发生化学反应产生颜色变化、气体、沉淀以及气体与沉淀颜色或其特殊性质(比如不溶于稀硝酸等)、燃烧火焰等进行检验。 (3)物质检验注意事项
17、:注意干扰因素的排除,一般检验包括气体检验、离子检验、有机物检验,一定要牢记一些特殊检验试剂和方法(具体可参考一轮复习资料)。 7.一些综合性实验 如配制一定物质的量浓度溶液、中和滴定、反应热测定等见一轮复习资料。,典例示范,【例1】 (2016全国卷,10)下列实验操作能达到实验目的的是( ) A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2,C,【例2】 (2018全国卷,10)下列实验操作不当的是( ) A.用稀硫酸和锌粒制取
18、H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+ D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二,B,题组巩固,B,1.下列除杂方案错误的是( ),解析:二氧化碳被氢氧化钠溶液吸收,然后用浓硫酸干燥即可获得纯净的一氧化碳,所以A正确;NaOH虽能将Fe3+沉淀过滤除掉三价铁离子,但是会引入杂质Na+,所以B错误;饱和食盐水除掉HCl,然后用浓硫酸干燥,可以得到纯净干燥的氯气,所以C正确;NaHCO3受热分解为碳酸钠、水蒸气和二氧化碳,水蒸气、二氧化碳
19、受热与固体分离,所以D正确。,2.(2018福建三明一中模拟)下列有关有机物分离提纯的方法正确的是( ) A.溴乙烷中混有溴单质,用NaOH溶液和水溶液反复洗涤,再分液 B.皂化反应后,加入NaCl粉末,盐析分离出硬脂酸钠 C.乙酸乙酯中混有乙酸,加入饱和Na2CO3溶液,充分反应后,再蒸馏 D.乙醛中混有乙烯,可通过溴水除去乙烯,B,解析:溴乙烷在碱性条件下可发生水解,应加入碱性较弱的碳酸钠溶液除杂,A错误;硬脂酸钠不溶于饱和食盐水溶液,发生盐析,可分离,B正确;乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,应用分液的方法分离,C错误;乙烯与溴水发生加成反应,乙醛与溴水发生氧化还原反应,D错误。,3.(20
20、18北京丰台区调研)下列行为不符合安全要求的是( ) A.点燃CH4前,必须检验气体的纯度 B.做实验剩余的金属钠不得直接丢弃在废液缸中 C.大量氯气泄漏时,迅速离开现场并尽量往低处去 D.配制稀硫酸时,将浓硫酸缓慢倒入水中并不断搅拌,C,解析:点燃可燃性气体前需要检查纯度,以免发生爆炸产生危险,A正确;钠易与水反应生成氢氧化钠和氢气,做实验剩余的金属钠不得直接丢弃在废液缸中,B正确;氯气密度大于空气,低处的空气中氯气含量较大,所以大量氯气泄漏时,迅速离开现场并尽量逆风、往高处逃离,C错误;由于浓硫酸密度大于水,且稀释过程中放出大量热,稀释时应该将浓硫酸缓缓倒入水中并不断搅拌,D正确。,【教师
21、用书备用】 下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( ) A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗 C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体,B,解析:容量瓶不能用烘箱烘干,否则会变形,定容不准确,A项错误;滴定管使用前,需先用标准溶液润洗,以减小实验误差,B项正确;酸碱滴定实验中,不能用待滴定溶液润洗锥形瓶,润洗会导致待滴定溶液增多,使实验误差增大,C项错误;配制溶液时,加水超过容量瓶的刻度线时,需重新配制,D项错误。,考向3 以表格形式的实验综合考查,知能储备,
22、1.仪器使用、基本操作掌握熟练。 2.化学实验设计时遵循的原则 科学性;安全性;可行性;简洁性。 3.实验设计合理判断标准: 原理正确;仪器、药品选择合理;步骤无误;现象明显;结论严谨。,典例示范,【例1】 (2017全国卷,13)由下列实验及现象不能推出相应结论的是( ),C,【例2】 (2016全国卷,13)下列实验操作能达到实验目的的是( ),D,精讲精析:制备氢氧化铁胶体是利用向沸腾的水中加入氯化铁饱和溶液,通过水解反应实现的,直接加氢氧化钠反应太过迅速,导致出现沉淀而不是胶体,所以A错误;B项凡是能水解的盐溶液蒸干,由于水解平衡移动,绝大多数都不会得到相应无水盐,必须在氯化氢气流中加
23、热蒸干才可以得到无水MgCl2,所以B错误;稀硝酸既能溶解CuO又能溶解Cu,所以显然C错误,应该用稀盐酸代替稀硝酸才行;乙醇中羟基H活泼性弱于水中羟基H活泼性,所以钠与水反应更剧烈,因此D实验可以达到实验目的。,题型巩固,1.(2015全国卷,10)下列实验中,对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是( ),D,解析:A项,稀硝酸加入过量铁粉中,产物是Fe2+,滴加KSCN溶液,溶液不会出现血红色;B项,将铜粉加入1.0 molL-1 Fe2(SO4)3溶液中,溶液变蓝,发生了反应:2Fe3+Cu 2Fe2+Cu2+,说明氧化性:Fe3+Cu2+,没有黑色固体出现;C项,用坩埚钳夹住一
24、小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热,铝箔表面的铝和空气中的氧气反应生成Al2O3,Al2O3熔点高,包裹着熔化的铝,熔化后的液态铝不会滴落下来;D项,将 0.1 molL-1 MgSO4溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生,说明NaOH已反应完全,再滴加 0.1 molL-1CuSO4溶液,白色沉淀变为浅蓝色沉淀,说明Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小。,2.用下表提供的仪器和药品,能达到实验目的的是( ),C,解析:A项要除掉杂质MgCl2必须通过加入沉淀剂再过滤的方法,显然用不到分液漏斗,应该需要普通漏斗做的过滤器、玻璃棒、铁架台等仪器,所以A达不到实验目的;B项药品连硅元素
25、都不含,显然不能证明有关Si的非金属性,所以B错误;根据滴定实验操作要求,C项完全满足,所以C可以达到实验目的;蒸发结晶需要蒸发皿、三脚架,D项不具备三脚架,所以也达不到实验目的。,3.(2018江苏卷,12)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是( ),B,【教师用书备用】 下列实验操作对应的实验现象及解释或结论都正确的是( ),C,解析:Fe(NO3)2溶液中滴入硫酸,会形成HNO3,因此溶液变为黄色,有可能是HNO3氧化Fe2+,结论错误,故A错误;溶度积常数大的物质能转化为溶度积小的物质,根据现象知,KspCu(OH)2KspMg(OH)2,结论错误,故B错误;升高温度,可逆反应向吸热反应方向移动,升高温度气体颜色加深,说明平衡向生成二氧化氮方向移动,所以正反应是放热反应,故正确;酸性KMnO4溶液与乙二醇(HOCH2CH2OH)发生氧化还原反应生成二氧化碳,且高锰酸钾可氧化乙二酸,结论不合理,所以D选项是错误的。,
