1、1组成探究综合实验李仕才题型一 定性分析型1核心知识必备(1)常考气体的定性检验方法：包括 Cl2、NH 3、SO 2、HCl、CO 2、NO 等。(2)常考阳离子的检验方法，包括 NH 、Fe 3 、Fe 2 、Al 3 、Cu 2 、Ag 等。 4(3)常考阴离子的检验方法，包括 Cl 、Br 、I 、SO 、CO 、SO 等。24 23 232物质检验的一般思路根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。常见的特殊现象有：(1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，
2、判断时要注意排除干扰离子。(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。(3)显现特殊颜色。特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN 检验 Fe3 、淀粉检验 I2等。特别提醒 (1)能使品红溶液褪色的气体有：SO 2、Cl 2、O 3等，其中 SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其褪色，Cl 2、O 3最终可使石蕊溶液褪色。(2)在中学化学中，氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。(3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是 AgCl 或 BaSO4等。(4)NO 气体的检验方法是向无色气体中通入空气(或
3、 O2)，看气体是否变红棕色。典例剖析 2015全国卷，(1)(2)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.410 2 ， K25.410 5 。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H 2C2O42H2O)无色，熔点为 101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是2_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置 B 的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进
4、行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、_。装置 H 反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是_。思路引导第(1)问考查 CO2的检验方法，CO 2能使澄清石灰水变浑浊，还应注意题干中草酸的性质，草酸蒸气对 CO2的检验有干扰作用。第(2)问考查该实验中检验 CO 时干扰因素 CO2的排除，检验 CO 气体，应先在 H 装置中进行 CO 还原 CuO 的反应，气体进入 H 装置前需除去 CO 中的CO2气体并且检验 CO2是否除尽，从 H 装置中导出的气体需用澄清石灰水检验 CO2气体的存在，说明是 CO 还原 CuO。第(2)考查 CO 检验时现
5、象描述的全面性，CO 还原 CuO 时，黑色的 CuO 变成红色的单质 Cu，且 CO 的氧化产物是 CO2。答案 (1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO 2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰 CO2的检验(2)F、D、G、H、D、I CuO(氧化铜)前面澄清石灰水无现象，H 中黑色粉末变红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊1(2017江西三校联考)某研究小组为探究足量锌与浓硫酸的反应，生成物成分的定性探究，进行如下实验。(1)研究小组取 65.0 g 锌粒与 55 mL 98%的浓硫酸( 1.84 gmL1 )充分反应，所制得3的气体成分是_(填分子式)，发
6、生反应的化学方程式为_。(2)为验证所制的气体成分，研究小组拟定以下装置进行实验。装置 E 和 G 中的试剂分别为_、_。装置 B 的作用是_；H 的作用是_。写出实验中观察到的现象及由该现象得出含有相应的气体成分的结论。现象 结论答案 (1)H 2和 SO2 2H 2SO4(浓)Zn= =ZnSO4SO 22H 2O、H 2SO4(稀)Zn= =ZnSO4H 2(2)浓硫酸 无水 CuSO4(或无水硫酸铜)防止倒吸(或作安全瓶) 防止空气中的水蒸气进入系统，干扰实验现象 结论C 中品红溶液褪色 气体中有 SO2D 中酸性 KMnO4溶液颜色变浅，F 中黑色粉末变红，G 中白色粉末变蓝气体中有
7、 H2解析 首先要明确实验目的，实验是对产生的气体成分进行定性探究，根据锌与浓硫酸反应生成 SO2，与稀硫酸反应生成 H2来分析。(1)开始时浓硫酸与锌反应生成 SO2，随着反应的进行，浓硫酸的浓度逐渐变小，Zn 与稀硫酸反应得到的气体是 H2，反应的化学方程式为2H2SO4(浓)Zn= =ZnSO4SO 22H 2O，H 2SO4(稀)Zn= =ZnSO4H 2。(2)根据 SO2和 H2的化学性质来选择验证方法，SO 2能使品红溶液褪色，H 2可以还原 CuO 生成 H2O，H 2O 能使白色无水 CuSO4变蓝色。装置 C 盛放的品红溶液用来检验 SO2气体，为防止装置 C 发生倒吸，在
8、 A 与 C 之间加一个防倒吸的装置 B，装置 D 盛放的酸性 KMnO4溶液能吸收混合气体中的SO2，装置 E 中的浓硫酸吸收水蒸气，避免干扰后续实验，装置 H 的作用是防止空气中的水蒸气进入系统，干扰实验。42(2018安徽皖南八校联考)摩尔盐(NH 4)2Fe(SO4)26H2O在定量分析中常用作标定高锰酸钾等溶液的标准物质，还用作化学试剂、医药以及用于冶金、电镀等。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验摩尔盐晶体加强热时的分解产物。装置 C中可观察到的现象是_，由此可知摩尔盐晶体分解的产物中有_。装置B 的主要作用是_。(2)乙组同学认为摩尔盐晶体分解的产物中还含
9、有 SO3(g)、SO 2(g)及 N2。为进行验证，选用甲组实验中的装置 A 和下图所示的部分装置进行实验。乙组同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为 A、_。装置 F 中足量盐酸的作用是_；含有 SO3的实验现象是_；含有 SO2的实验现象是_。(3)设计实验证明摩尔盐是否已氧化变质：_。答案 (1)溶液变红 NH 3 吸收分解产生的酸性气体(2)I、F、D、E、H吸收氨气并将溶液酸化，排除 SO2的干扰 F 中有白色沉淀产生 D 中品红溶液褪色(3)取少量晶体溶于水，滴入 KSCN 溶液，若溶液变红，说明摩尔盐已氧化变质；反之摩尔盐未变质5解析 (1)摩尔盐(NH 4)2Fe(SO4)2
10、6H2O受热分解，分解时会产生氨气和二氧化硫、三氧化硫等，根据装置图可知，碱石灰可以吸收酸性气体，氨气能使酚酞溶液变红色，所以装置 C 中可观察到的现象是溶液变红，由此可知摩尔盐晶体分解的产物中有 NH3。装置 B 的主要作用是吸收分解产生的酸性气体。(2)要检验生成 SO3(g)、SO 2(g)及 N2，在甲组实验中的装置 A 产生气体后，经过安全瓶后通过氯化钡溶液检验 SO3，再通过品红溶液检验 SO2，用浓氢氧化钠除去二氧化硫，用排水集气法收集氮气，所以装置依次连接的合理顺序为 A、I、F、D、E、H。由于产生的气体中有氨气，所以氯化钡溶液中加入足量的盐酸，可以吸收氨气并防止产生亚硫酸钡
11、沉淀，排除 SO2的干扰，SO 3通入氯化钡溶液中可以产生硫酸钡沉淀，二氧化硫能使品红溶液褪色，所以装置 F 中足量盐酸的作用是吸收氨气并将溶液酸化，排除 SO2的干扰；含有 SO3的实验现象是 F 中有白色沉淀产生；含有 SO2的实验现象是 D 中品红溶液褪色。(3)摩尔盐氧化变质会产生铁离子，可以通过检验样品中是否含有铁离子判断是否变质。题型二 定量测定型1定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C
12、、D 是改进后的量气装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度6的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2定量测定实验中常用的计算方法关系式法关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。
13、在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式的关键：根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。如用 Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应，O 22Mn(OH) 2=2MnO(OH)2MnO(OH) 22I 4H =Mn2 I 23H 2O2Na 2S2O3I 2=Na2S4O62NaI因此水中溶氧量与 Na2S2O3之间的关系为O2 2MnO(OH) 2 2I 2 4Na 2S2O3(中介物质) (中介物质)典例剖析 (2017全国卷，28)水中的溶解氧
14、是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH)2碱性悬浊液(含有 KI)混合，反应生成 MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH) 2被 I 还原为 Mn2 ，在暗处静置 5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的 I2(2S2O I 2=2I S 4O )。23 26回答下列问题：(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。(3)Na2S2O3溶液不稳
15、定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。(4)取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用 a molL1 Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗7Na2S2O3溶液的体积为 b mL，则水样中溶解氧的含量为_ mgL 1 。(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏_。(填“高”或“低”)思路引导第(1)问考查化学实验基本操作，取样的代表性，搅动会影响正常水样中的氧气的溶解度(排干扰)。第(2)问考查陌生方程式的书写，理解“氧的固定”方法。第(3)问
16、考查化学实验基本操作以及提取信息的能力。由于“Na 2S2O3不稳定” ，无需精确配制，氧气能氧化 Na2S2O3，会干扰测定结果。第(4)问考查滴定终点的判断以及关系式法计算。第(5)问考查误差分析，关键是找到含氧量与读取 Na2S2O3体积的关系。解析 本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。(2)根据氧化还原反应原理，Mn(OH) 2被氧气氧化为 MnO(OH)2，由此可得方程式 2Mn(OH)2O 2=2MnO(OH)2。(3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要量筒；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定 I2，因此终点现象为当最后
17、一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式 O22MnO(OH) 22I 24Na 2S2O3可得水样中溶解氧的含量为( ab103 ) mol432 gmol1 103 mgg1 0.1 L80 ab mgL1 。(5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致测得的消耗的 Na2S2O3体积偏小，最终结果偏低。答案 (1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 (2)2Mn(OH)2O 2=2MnO(OH)2 (3)量筒 氧气 (4)当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化 80 ab (5)低1碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含
18、量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置 A，在高温下将 x 克钢样中碳、硫转化为 CO2、SO 2。8气体 a 的成分是_。若钢样中硫以 FeS 的形式存在，A 中反应：3FeS5O 2 1_3_。= = = = =高 温 (2)将气体 a 通入测硫装置中(如下图)，采用滴定法测定硫的含量。H 2O2氧化 SO2的化学方程式：_。用 NaOH 溶液滴定生成的 H2SO4，消耗 z mL NaOH 溶液，若消耗 1 mL NaOH 溶液相当于硫的质量为 y 克，则该钢样中硫的质量分数：_。(3)将气体 a 通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳
19、的含量。气体 a 通过 B 和 C 的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。 答案 (1)O 2、SO 2、CO 2 Fe 3O4 SO 2(2)H 2O2SO 2=H2SO4 yzx(3)排除 SO2对 CO2测定的干扰 吸收 CO2前、后吸收瓶的质量解析 (1)钢样中的碳、硫在装置 A 中高温加热条件下生成 CO2和 SO2，还有未反应的O2，故气体 a 的成分为 O2、SO 2、CO 2。根据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式：3FeS5O 2 Fe3O43SO 2。(2)H 2O2和 SO2发生氧化还原反应：= = = = =高 温 H2O2SO 2=H2SO4。根
20、据题意，消耗 1 mL NaOH 溶液相当于硫的质量为 y 克，则消耗 z 9mL NaOH 溶液，相当于硫的质量为 yz g，所以钢样中硫的质量分数为 或 100%。(3)yzx yzx气体 a 中含有 O2、SO 2和 CO2，在吸收 CO2测定碳的含量时，也可能吸收 SO2，故气体 a 通过装置 B 和 C 的目的是排除 SO2对 CO2测定的干扰。计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为 CO2的质量。2(2018重庆适应性测试)某助熔剂具有较好的热稳定性，是两种常见钠盐的混合物，其中一种组分是 NaCl。为确定另一种组分 X 及其含量，甲、乙两个小组进行
21、了以下实验。(1)取适量样品，注入装置 A 中，测定组分 X 的化学式。甲组用图的装置进行实验，观察到相应实验现象，则 X 的化学式是_。乙组只用图 中装置 A 和 C 进行实验，得到与甲组相同的实验结论，则分液漏斗中盛放的溶液应换为_，原因是_。(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分 X 的含量。甲组用装置 A 和图中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。请选择必要的装置，依次连接的合理顺序为装置 A 后接_(填仪器接口的字母)。完成一组实验，除样品的10质量外，还需测定的实验数据有_。乙组用酸碱滴定法测定 X 的含量。准确称取两份样品，滴入少量水润湿后，分别加入0.200 0 molL1 的
22、盐酸 40.00 mL，加入 2 滴酚酞作为指示剂，用 0.200 0 molL1 的NaOH 溶液滴定过量盐酸至终点，实验数据列于下表中。V(NaOH)/mLm试样 /g 滴定前刻度 滴定后刻度0.320 0 0.52 20.480.320 0 0.35 20.39回答下列问题：.滴定过程中选用的滴定管是_。.滴定至终点时的现象为_。.样品中 X 的质量分数为_。乙组测得的 X 含量比实际值偏高，可能的原因是_(填字母)。A用 NaOH 溶液润洗滴定管B滴定终点读数时仰视液面刻度C用样品溶液润洗锥形瓶D滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡答案 (1)Na 2CO3 稀硝酸 Na 2CO3和 Na
23、2SO3分别与稀硝酸反应装置 C 中的实验现象不同(2)e，f，d，c，h(其他合理答案也可) 盛装碱石灰的干燥管实验前后的质量 .碱式滴定管 .最后一滴标准液滴下，溶液由无色变成红色，且 30 秒内不褪色 .66.25% CD解析 (1)与盐酸反应得到的气体不能使品红溶液褪色，而能使澄清石灰水变浑浊，说明生成的气体为 CO2，则该助熔剂中含有 Na2CO3或 NaHCO3，由于 NaHCO3受热易分解，热稳定性较差，所以 X 是 Na2CO3。乙组只用装置 A 和 C 即可得到相同的实验结论，说明反应过程中只有 CO2生成，则分液漏斗中应盛装稀硝酸，以排除亚硫酸钠的影响。(2)测定原理应为向
24、样品中加入足量稀盐酸，使 Na2CO3完全反应生成 CO2，干燥后用碱石灰吸收，称量盛碱石灰的干燥管实验前后的质量，二者之差即为生成的 CO2的质量。NaOH 溶液应盛在碱式滴定管中，到达滴定终点时，溶液由无色变成红色，且 30 秒内不褪色。两次滴定消耗11NaOH 溶液的体积的平均值为 20.00 mL，则样品消耗盐酸 n(HCl)0.200 0 molL1 0.040 00 L0.200 0 molL1 0.020 00 L0.004 mol， n(Na2CO3) n(HCl)0.002 mol，则样品中 Na2CO3的质量分数为12100%66.25%。滴定时，滴定管必须用标准溶液润洗，0.002 mol106 gmol 10.320 0 g不会造成误差，A 项不符合题意；滴定终点读数时仰视液面刻度，使所读数值偏大，则结果会偏小，B 项不符合题意；用样品溶液润洗锥形瓶，会使样品消耗的盐酸体积偏大，则结果偏大，C 项符合题意；滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡，会造成 HCl 所消耗的NaOH 溶液的体积偏小，则样品消耗的盐酸的体积偏大，最终结果偏大，D 项符合题意。
