1、 ISO 2005 Cramiques techniques Dtermination de ladhrence des revtements cramiques par essai de rayure Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing NORME INTERNATIONALE ISO 20502 Premire dition 2005-08-15 Numro de rfre
2、nce ISO 20502:2005(F) ISO 20502:2005(F)ii ISO 2005 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2005, Publi en Suisse Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun proc
3、d, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Ch. de Blandonnet 8 CP
4、401 CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland Tel. +41 22 749 01 11 Fax +41 22 749 09 47 copyrightiso.org www.iso.org ISO 20502:2005(F)Avant-propos iv 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 Principe 1 4 Appareillage et matriaux 2 4.1 Appareil dessai de rayure . 2 4.2 Stylet diamant . 2 5
5、Prparation de lprouvette 3 5.1 Exigences gnrales 3 5.2 Rugosit, ondulation et mise de niveau de la surface 3 5.3 Nettoyage de lprouvette 3 5.4 Paramtres de lensemble revtement-substrat pertinents pour un essai . 4 6 Mode opratoire dessai 4 6.1 Gnralits 4 6.2 Prparation de lquipement 4 6.3 Conditions
6、 ambiantes . 5 6.4 Mode de rayure . 5 6.4.1 Gnralits 5 6.4.2 Essai de rayure force croissante . 5 6.4.3 Essai de rayure force constante 5 6.4.4 Essai de rayure passes multiples . 5 6.5 valuation des rayures et dtermination de la force normale critique . 6 6.5.1 Gnralits 6 6.5.2 Observation au micros
7、cope 6 6.5.3 Enregistrement de lmission acoustique (EA) et de la force de frottement (FF) . 6 7 Rptabilit et limites . 7 8 Rapport dessai . 7 Annexe A (normative) Mode opratoire dtalonnage dun systme dessai de rayure .11 Annexe B (informative) Modes de rupture typiques obtenus dans un essai de rayur
8、e 18 Bibliographie .30 ISO 2005 Tous droits rservs iii Sommaire Page ISO 20502:2005(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confi
9、e aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la
10、Commission lectrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des diffrents cr
11、itres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig conformment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives). Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire l
12、objet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lo
13、rs de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou dans la liste des dclarations de brevets reues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes dans le prsent document sont donnes pour information, par souci de commodit, lintention des u
14、tilisateurs et ne sauraient constituer un engagement. Pour une explication de la signification des termes et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOMC concernant les obstacles techniques au commerce (OT
15、C), voir le lien suivant: Avant-propos Informations supplmentaires. LISO 20502 a t labore par le comit technique ISO/TC 206, Cramiques techniques.iv ISO 2005 Tous droits rservs NORME INTERNATIONALE ISO 20502:2005(F) Cramiques techniques Dtermination de ladhrence des revtements cramiques par essai de
16、 rayure 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale dcrit une mthode destine tester la tenue des revtements cramiques en les rayant avec un stylet diamant. Au cours dun essai, une force constante ou croissante, normale la surface sollicite, est applique sur un stylet de manire provoquer u
17、ne rupture adhsive et/ou cohsive du systme revtement-substrat. La mthode dessai permet dvaluer des revtements cramiques dont lpaisseur va jusqu 20 m et peut aussi convenir pour valuer dautres types de revtements et dautres paisseurs. La prsente Norme internationale est destine tre utilise dans la pl
18、age des macro-forces (de 1 N 100 N). Cependant, les modes opratoires peuvent galement tre applicables dautres plages. Un talonnage appropri est toutefois ncessaire si les forces normales auxquelles se produit la rupture doivent tre quantifies. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants
19、sont indispensables lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 4288, Spcification gomtrique des produits (GPS) tat de surface: Mthode
20、 du profil Rgles et procdures pour lvaluation de ltat de surface ISO 6508-2, Matriaux mtalliques Essai de duret Rockwell Partie 2: Vrification et talonnage des machines dessai et des pntrateurs ISO/IEC 17025, Exigences gnrales concernant la comptence des laboratoires dtalonnages et dessais 3 Princip
21、e Lessai de rayure est destin valuer la rsistance mcanique de surfaces revtues. La mthode dessai consiste raliser des rayures avec un stylet de forme dfinie (habituellement un diamant de profil Rockwell C) en le faisant courir sur la surface du systme revtement-substrat soumettre essai, en appliquan
22、t une force normale soit constante, soit progressive (voir Figure 1). Les ruptures sont dtectes par lobservation microscopique directe de la rayure et parfois par lanalyse de lmission acoustique et/ou la mesure de la force de frottement. Les forces qui provoquent la rupture du systme revtement-subst
23、rat dans lessai de rayure sont constitues dune combinaison de contraintes dindentation lastiques et plastiques, de contraintes de frottement et de contraintes internes rsiduelles prsentes dans le revtement. La force normale laquelle se produit la rupture est appele force normale critique L c . NOTE
24、1 Le terme charge critique est frquemment utilis la place de force normale critique. Lutilisation du terme charge critique est dconseille car la rupture est gnralement provoque par lapplication dune force plutt que dune charge. ISO 2005 Tous droits rservs 1 ISO 20502:2005(F) NOTE 2 Dans une rayure,
25、on peut observer un certain nombre de ruptures conscutives du revtement des valeurs de la force normale critique de plus en plus grandes. La rupture par fissuration traversant lpaisseur du revtement (fissuration traversant lpaisseur) se produit habituellement des forces normales infrieures celles av
26、ec lesquelles on constate un dtachement du revtement. Il est donc frquent de caractriser lamorage de la fissuration par la force normale critique L c1 , tandis que lamorage du dtachement du revtement dfinit la force normale critique L c2 . On observe en gnral une srie de modes de rupture qui permett
27、ent dtudier le comportement mcanique de la surface revtue, o lamorage du nime mode de rupture dfinit la force normale critique L cn(voir Figure 2). NOTE 3 Les forces normales critiques auxquelles apparaissent les ruptures dpendent non seulement de la force dadhrence du revtement, mais aussi dautres
28、paramtres tels que le taux daugmentation de la force normale, la vitesse davance, lusure de la pointe diamante et la rugosit du substrat et du revtement, dont certains sont directement lis lessai lui-mme tandis que dautres sont lis au systme revtement-substrat. 4 Appareillage et matriaux 4.1 Apparei
29、l dessai de rayure Un appareil dessai de rayure est un instrument qui sert maintenir rigidement le stylet et appliquer la fois une force normale et une force dentranement afin de produire des rayures. Une reprsentation schmatique dune disposition typique est prsente la Figure 3. NOTE 1 On utilise en
30、 gnral des instruments force normale contrle par la dformation dun ressort dans lesquels la dformation dun ressort sert piloter la force choisie. Il existe galement des instruments pilotage magntique. Lorsque cela est ncessaire, lappareil dessai de rayure peut tre quip de transducteurs dmission acou
31、stique (EA) et/ou de force de frottement (FF). NOTE 2 Bien quil soit tentant dutiliser de telles mthodes pour le contrle automatique sur la chane de la qualit de pices revtues, ces techniques ne permettent pas de distinguer les ruptures cohsives des ruptures adhsives et elles ne dtectent pas toujour
32、s la premire apparition dune rupture. Les signaux EA et FF ne peuvent donc pas tre utiliss comme moyen fiable de dtermination des forces normales critiques lors dun essai de rayure. Ces techniques peuvent au mieux servir de systme davertissement dans le contrle qualit de composants revtus et ce seul
33、ement aprs quun grand nombre dexpriences portant sur le mme type de revtement a permis dtablir une corrlation statistique avec un certain mode de rupture. Linspection de la trace de la rayure par observation microscopique reste le seul moyen fiable dassocier une rupture une force normale critique me
34、sure. Pour rpondre aux exigences de la prsente Norme internationale, lappareil dessai de rayure doit tre conforme aux exigences dtalonnage de lAnnexe A. 4.2 Stylet diamant Le stylet diamant consiste en un diamant montage rigide ayant gnralement un profil Rockwell C conforme aux exigences de lISO 650
35、8-2. Le stylet doit tre inspect rgulirement pour vrifier labsence de contamination et de modifications du profil. Le stylet doit tre remplac si un endommagement est observ un grossissement infrieur ou gal 200, (voir Rfrence 1). De plus, si un endommagement ou une contamination est observ, les rsulta
36、ts des essais effectus depuis la dernire inspection ne doivent pas tre pris en compte. Si la force de frottement augmente une force normale constante pendant lopration, il existe une prsomption de contamination du stylet. NOTE 1 Les incertitudes relatives la forme de lextrmit du stylet Rockwell C et
37、 les dfauts de fabrication sont des sources majeures derreur dans la mthode dessai de rayure. Lutilisation dun stylet imparfait peut aboutir des valeurs diffrentes de la force normale critique quand on fait tourner le stylet dans son support. La vrification de la forme du stylet est imprative pour d
38、tecter lusure de la pointe, la rception de lappareil comme durant son utilisation. Lusure apparat habituellement sous forme de fissures annulaires ou de cratres qui sont faciles voir sous un microscope lumire rflchie (grossissement 100).2 ISO 2005 Tous droits rservs ISO 20502:2005(F) NOTE 2 Un matri
39、au de rfrence certifi (BCR-692) a t dvelopp et est disponible auprs de lInstitute of Reference Materials and Measurements, European Commission Joint Research Centre, Retieseweg, B-2440 Geel, Belgique (www.irmm.jrc.be) 1) . Ce matriau, un substrat revtu de carbone vitreux, prsente trois ruptures rpta
40、bles des intervalles connus de force normale critique, et il est disponible des fins de vrification. Il peut donner une bonne indication des caractristiques globales, y compris ltat et ltalonnage du stylet. 5 Prparation de lprouvette 5.1 Exigences gnrales Une prouvette reprsentative du produit devan
41、t tre soumis lessai doit tre utilise. Le substrat, linterface et le revtement doivent tre aussi homognes que possible tout le long de la rayure (zone dessai) en ce qui concerne la composition, la microstructure, la masse volumique, la contrainte rsiduelle et lpaisseur. 5.2 Rugosit, ondulation et mis
42、e de niveau de la surface La surface de lprouvette doit avoir une rugosit statistiquement uniforme. La rugosit de surface, Ra, mesure conformment aux modes opratoires spcifis dans lISO 4288, ne doit pas dpasser 0,5 m. NOTE 1 Dans le cas des instruments force normale contrle par la dformation dun res
43、sort (valeur typique de la raideur du ressort: 0,02 N/m), la force normale dpend de la rugosit et de londulation de la surface. Une valeur Ra de la rugosit de la surface de 0,5 m peut provoquer des oscillations de la force normale de 0,1 N. Des variations de la force normale infrieures 1 N (1 % de l
44、a plage de forces habituelle) correspondent une erreur dondulation et/ou de mise de niveau infrieure 50 m. NOTE 2 De manire gnrale, quand la rugosit de la surface augmente, la force critique est rduite en raison de la concentration des contraintes aux pics de rugosit et en raison du moins bon tat de
45、 propret des substrats rugueux avant revtement. La surface dessai doit tre mise de niveau par rapport la direction du dplacement davance du stylet/prouvette, voir Annexe A. Dans la pratique, on y parvient aisment avec des prouvettes plates maintenues sur le porte-chantillon. Les prouvettes cylindriq
46、ues exigent des dispositifs dalignement supplmentaires. Il convient que le mcanisme de mise de niveau de lprouvette soit raide afin dviter la variation du taux de force normale cause par la souplesse du support de lprouvette. Il a t dmontr que le taux de variation de la force normale peut varier con
47、sidrablement avec la position angulaire du ressort et la souplesse du support de lprouvette. Lidal est dutiliser des mcanismes permettant le contrle sur place de la force normale. 5.3 Nettoyage de lprouvette La surface de lprouvette doit tre dbarrasse des contaminants superficiels tels que lhuile, la graisse et lhumidit par un nettoyage effectu avant lessai. La mthode de nettoyage suivante est adquate en labsence de contaminati