1、 ICS 71.100.45 G 17 MH 中华人民共和国民用航空行业标准 MH/T 60952013 除冰防冰液冰点测定方法 Test method for freezing point of deicing/anti-icing fluid 2013 - 05 - 28 发布 2013 - 08 - 01 实施中国民用航空局 发布MH/T 60952013 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由中国民用航空局航空器适航审定司提出。 本标准由中国民用航空局航空器适航审定司批准立项。 本标准由中国民航科学技术研究院归口。 本标准起草单位：中国民用航空局第二研
2、究所、成都民航六维航化有限责任公司。 本标准主要起草人：周永超、李宏谱、谢麟、管明、吴斌、李林、李吉福。 MHMH/T 60952013 1 除冰防冰液冰点测定方法 1 范围 本标准规定了除冰防冰液冰点测定的方法概要、冰点测定仪、制冷方式、试验步骤、冰点的确定、报告和偏差。 本标准适用于在实验室对除冰防冰液冰点的测定。 2 方法概要 本测定方法通过绘制结晶前的时间温度冷却曲线和结晶后的水平结晶曲线确定冰点， 即通过冷却曲线和结晶曲线的交汇点确定冰点。 如果出现过冷现象， 则过冷后温度回升所达到的最高温度即为冰点。 注： 本标准中冰点是指： 未出现过冷现象时，试样开始结晶时的温度； 出现过冷现象
3、时,试样初始晶体形成后立刻出现的最高温度。 3 冰点测定装置 3.1 组成 冰点测定装置由冷却槽、冷冻管、搅拌器、温度测量仪等组成（见图1）。 3.2 冷却槽 冷却槽为一个不小于1.9 L的标准杜瓦瓶，用于容纳冷却液。在杜瓦瓶底部放置玻璃棉垫以防被冷冻管尖端损坏。 3.3 冷冻管 冷冻管为约200 ml未抽真空、未镀银杜瓦管，并由三孔的软木塞（或橡皮塞）封闭；热电偶或温度计插入软木塞中央的孔；搅拌棒由侧边的孔伸入；第三个孔用于穿过金属丝引入晶种（见图2）。 3.4 搅拌器 搅拌器为一根直径约为1.6 mm、下端绕制为五匝线圈的不锈钢丝。在搅拌过程中应确保搅拌器上升到最高位置时，无线圈暴露在液面
4、外。搅拌器由雨刷式电机或其他电机设备驱动，电机与搅拌器之间通过适当的方式进行连接，使搅拌器进行直线的上下往复运动。调节搅拌线圈行程，使线圈最低位置刚好到达冷冻管底部。 3.5 温度测量仪 可使用玻璃温度计、电阻式温度计或多结铜康铜热电偶作为温度测量仪，温度测量仪的灵敏度为0.1 ，使用前应经过校准。 MH/T 60952013 2 说明： 1驱动装置； 2搅拌器； 3温度测量仪； 4软木塞（或橡皮塞）； 5冷冻管； 6夹子； 7冷却液液面； 8试样液面； 9冷却槽； 10玻璃棉垫。 图1 冰点测定装置示意图 MHMH/T 60952013 3 说明： 1搅拌装置； 2温度测量仪； 3引导结晶用
5、塞孔（带堵头）； 4软木塞（或橡皮塞）； 5冷冻管。 图2 冷冻管示意图 4 制冷方式 4.1 制冷剂制冷 制冷剂是在酒精或其他合适的冷却液中加入干冰制成的。测试时冷却槽的底部或顶部应至少保持 13 mm厚的干冰。根据选用冷却液的不同，应对冷却液可能造成的火灾及毒性危害采取足够的预防措施。当对制冷剂的温度要求低于或等于-46 时，可用液氮作为制冷剂。使用后的液氮应于当天及时进行处理，以防止其中的溶解氧和无意混入的有机冷却液发生爆炸。 4.2 压缩机制冷 通过制冷压缩机对酒精或其他合适的冷却液进行制冷。 MH/T 60952013 4 5 试验步骤 5.1 按图 1 所示装配仪器，暂不加入冷却液
6、和试样。检查组装后的搅拌器工作情况，以确保所有部件操作正常。 5.2 将冷却液注入冷却槽，使冷冻管周围充满冷却液。如使用制冷剂制冷，应不时向冷却液中加入干冰，使之符合 4.1 的规定。如使用压缩机制冷，则打开制冷压缩机开关，设定冷却液温度。 5.3 打开冷冻管塞，加入 75 ml100 ml 试样并盖上管塞。试样液面应低于冷却液液面。试样在加入冷冻管前可被预冷至高于预期冰点约 8 的温度。 5.4 启动搅拌器，调节搅拌器速度到每分 60 次80 次，搅拌器上下运动一个循环为一次。搅拌开始后，应定时观察并记录试样温度。在温度接近试样预期冰点时，温度记录时间间隔应缩短至每 15 s 一次。在达到预
7、期冰点温度时，应进行种晶以防止出现过冷现象。可通过引入末梢带有已冻结试样的金属丝来进行种晶。可将试样溶液加入一个小的试管内，直接插入冷却液中来制取冻结的试样。种晶时试样的冷却速度应小于 1 /min。 5.5 在明显的冰点出现后，应继续定时记录试样温度变化至少 10 min。 6 冰点的确定 用直角坐标绘制时间温度曲线图。在结晶时段将呈现一个明显的水平曲线，冷却曲线和结晶曲线的水平交叉点对应的温度即为冰点（见图3a）。如果试样出现过冷现象，试样过冷后立即呈现的最高温度即为冰点（见图3b），应严格控制过冷温度，若过冷温度超过1 ，则本次测试应视为无效，应重新测试。 a) b) 图3 时间温度曲线图 7 报告 报告应至少包含以下内容： 样品描述； 测试方法依据的标准； 测试结果； 送测单位； 测试机构等。 MHMH/T 60952013 5 8 偏差 偏差的要求如下： 同一测试人员的重复测试偏差应不大于 0.17 ； 同一测试实验室的重复测试偏差应不大于 0.88 ； 不同实验室间的重复测试偏差应不大于 1.30 。 _
