1、 DEUTSCHE NORM Oktober 2005DIN EN 14902 Diese Norm ist Bestandteil des VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luft, Band 5 ICS 13.040.20 Auenluftbeschaffenheit Standardisiertes Verfahren zur Bestimmung von Pb/Cd/As/Ni als Bestandteil der PM10-Fraktion des Schwebstaubes; Deutsche Fassung EN 14902:2005 Am
2、bient air quality Standard method for the measurement of Pb, Cd, As and Ni in the PM10 fraction of suspended particulate matter; German version EN 14902:2005 Qualit de lair ambiant Mthode normalise pour la mesure de Pb, Cd, As et Ni dans la fraction MP10 de la matire particulaire en suspension; Vers
3、ion allemande EN 14902:2005 Gesamtumfang 56 SeitenKommission Reinhaltung der Luft (KRdL) im VDI und DIN - Normenausschuss DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. .Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mitGenehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin gestattet. Alleinve
4、rkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin Preisgruppe 19 www.din.de www.beuth.de !,aY-“9625410DIN EN 14902:2005-10 2 Nationales Vorwort Die Europische Norm EN 14902 wurde im Europischen Komitee fr Normung (CEN) in der Arbeitsgruppe WG 14 Referenzverfahren zur Bestimmung von Pb/Cd/As/Ni
5、in der Auenluft (Sekretariat und Obmann-schaft: Deutschland) des Technischen Komitees CEN/TC 264 Luftbeschaffenheit (Sekretariat: Deutschland) unter Mitwirkung deutscher Experten erarbeitet, die vom Arbeitsausschuss Messen von Metallen und Halbmetallen (I) der Kommission Reinhaltung der Luft im VDI
6、und DIN Normenausschuss KRdL benannt wurden. Die von diesem Arbeitsausschuss im Vorfeld erarbeiteten VDI-Richtlinien (siehe Nationaler Anhang NA) dienten der CEN/TC 264/WG 14 als Basisdokumente. Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 5725-4, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision
7、) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 4: Grundlegende Methoden fr die Ermittlung der Richtigkeit eines vereinheitlichten Messverfahrens VDI 2267 Blatt 1, Stoffbestimmung an Partikeln in der Auenluft Messen der Massenkonzentration von As, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Tl, Zn mit Hilfe de
8、r Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) nach Filter-probenahme und Aufschluss in oxidierendem Suregemisch VDI 2267 Blatt 2, Stoffbestimmung an Partikeln in der Auenluft Messen der Blei-Massenkonzentration mit Hilfe der Rntgenfluoreszenzanalyse VDI 2267 Blatt 4, Stoffbestimmung an Partikeln in der Auenl
9、uft Messen von Blei, Cadmium und deren organischen Verbindungen als Bestandteile des Staubniederschlages mit der Atomabsorptionsspektrometrie VDI 2267 Blatt 5, Stoffbestimmung an Partikeln in der Auenluft Messen der Massenkonzentration von Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, Tl, V, Zn mit Hilfe
10、der optischen Emissionsspektrometrie (ICP OES) nach Filterprobenahme und Aufschluss in oxidierendem Suregemisch VDI 2267 Blatt 7, Stoffbestimmung an Partikeln in der Auenluft Messen von Thallium und seinen organischen Verbindungen als Bestandteile des Staubniederschlages mit der Atomabsorptionsspekt
11、rometrie VDI 2267 Blatt 8, Stoffbestimmung an Partikeln in der Auenluft Messen der Massenkonzentration von Quecksilber Probenahme durch Sorption als Amalgam und Bestimmung mittels Atomabsorptions-spektrometrie (AAS) mit Kaltdampftechnik VDI 2267 Blatt 9, Stoffbestimmung an Partikeln in der Auenluft
12、Messen der Massenkonzentration von Quecksilber Probenahme durch Sorption als Amalgam und Bestimmung mittels Atomfluoreszenz-spektrometrie (AFS) mit Kaltdampftechnik VDI 2267 Blatt 11, Stoffbestimmung an Partikeln in der Auenluft Messen der Blei-Massenkonzentration mit Hilfe der energiedispersiven Rn
13、tgenfluoreszenzanalyse VDI 2267 Blatt 14, Stoffbestimmung an Partikeln in der Auenluft Messen der Massenkonzentration von Al, As, Cd, Ca, Cr, Fe, K, Co, Cu, Mg, Mn, Na, Ni, V, Zn als Bestandteile des Staubniederschlages mit Hilfe der optischen Emissionsspektrometrie (ICP OES) VDI 2267 Blatt 15, Stof
14、fbestimmung an Partikeln in der Auenluft Messen der Massenkonzentration von Al, As, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, K, Mn, Ni, Pb, Sb, V und Zn als Bestandteile des Staubniederschlages mit Hilfe der Massenspektrometrie (ICP-MS) EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 14902 August 2005 ICS 13.040.20
15、 Deutsche Fassung Auenluftbeschaffenheit Standardisiertes Verfahren zur Bestimmung von Pb/Cd/As/Ni als Bestandteil der PM10-Fraktion des Schwebstaubes Ambient air quality Standard method for the measurement of Pb, Cd, As and Ni in the PM10 fraction of suspended particulate matter Qualit de lair ambi
16、ant Mthode normalise pour la mesure de Pb, Cd, As et Ni dans la fraction MP10 de la matire particulaire en suspension Diese Europische Norm wurde vom CEN am 27. Juni 2005 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind,
17、 unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische
18、 Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die of
19、fiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, der Schweiz, der S
20、lowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich
21、 in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 14902:2005 DEN 14902:2005 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe und Abkrzungen5 4 Kurzbeschreibung .8 5 Anforderungen.9 6 Chemikalien
22、 und Gase . 10 7 Gerte. 11 8 Probenahme 12 9 Analyse 14 10 Qualittskontrolle . 23 11 Berechnung der Ergebnisse 24 12 Abschtzung der Messunsicherheit des Verfahrens 27 13 In Feldtests bestimmte Verfahrenskenngren 27 14 Angabe der Ergebnisse 32 Anhang A (informativ) Beispiele fr Mikrowellen-Druckaufsc
23、hlussverfahren. 33 Anhang B (informativ) Typische Laborfilter-Blindwerte, wie in den Feld-Validierungstests bestimmt 35 Anhang C (informativ) Analytische Interferenzen. 36 Anhang D (informativ) Fr die Feld-Validierungstests verwendeter Ansatz zur Berechnung der Messunsicherheit 40 Anhang E (normativ
24、) Liste der minimalen QA/QC-Prozeduren. 46 Anhang F (informativ) Prozedur zur Bestimmung der Messunsicherheit des Verfahrens fr ein individuelles Laboratorium 48 Anhang ZA (informativ) Bezug zu EU-Richtlinien . 53 Literaturhinweise . 54 EN 14902:2005 (D) 3 Vorwort Diese Europische Norm (EN 14902:200
25、5) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 264 Luftbeschaffen-heit“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Februar 2006, und etwaige en
26、tgegenstehende nationale Normen mssen bis Februar 2006 zurckgezogen werden. Diese Europische Norm wurde unter einem Mandat der Europischen Kommission und der Europischen Freihandelszone (EFTA) vom CEN erarbeitet (siehe Anhang ZA). Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Norm
27、ungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Sl
28、owenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN 14902:2005 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung von partikelgebundenem Blei (Pb), Cadmium (Cd), Arsen (As) und Nickel (Ni) in der Auenluft fest, das im Rahmen der Europi
29、schen Ratsrichtlinie ber die Beurteilung und Kontrolle der Luftqualitt 1 und der ersten 2 bzw. vierten 3 Tochterrichtlinie eingesetzt werden kann. Verfahrensanforderungen, denen dieses Verfahren gengen muss, sind in dieser Europischen Norm spezifiziert. Die Verfahrenskenngren wurden in vergleichende
30、n Feldvalidierungstests an vier europischen Messorten bestimmt (siehe 4). Diese Europische Norm legt ein Probenahmeverfahren fr Pb, Cd, As und Ni als Bestandteil des PM10-Aerosols, einen Mikrowellenaufschluss der Probe und die Analyse mittels Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrie oder mittels Mas
31、senspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) fest. Diese Europische Norm gilt fr die Messung von Pb, Cd, As und Ni als Bestandteil der PM10-Aerosolfraktion in den in Tabelle 1 aufgefhrten Konzentrationsbereichen. Tabelle 1 Arbeitsbereiche des Verfahrens von bis Pb 1 4 000 Cd 0,1 50 As 0
32、,5 350 Ni 2 100 Die tatschlichen unteren Grenzen der Arbeitsbereiche werden von der Variabilitt der Laborfilterblindwerte (5.3.1) bestimmt. Die in Tabelle 1 angegebenen unteren Grenzen der Arbeitsbereiche sind Erwartungswerte, die auf den Ergebnissen der Feldvalidierungstests basieren. Entsprechend
33、wurden die oberen Grenzen der Arbeitsbereiche orientierend an den maximalen Tageswerten whrend der Feldvalidierungstests festgelegt. Das Verfahren kann auch fr hhere Konzentrationen eingesetzt werden sofern die PM10-Sammel-charakteristik des Probenahmegertes nicht beeintrchtigt ist. 2 Normative Verw
34、eisungen Die im folgenden zitierten Publikationen sind unverzichtbar fr die Anwendung dieser Europischen Norm. Bei datierten Verweisungen gilt nur die zitierte Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschlielich aller nderungen). EN 12341:
35、1998, Luftbeschaffenheit Ermittlung der PM10-Fraktion von Schwebstaub Referenzmethode und Feldprfverfahren zum Nachweis der Gleichwertigkeit von Messverfahren und Referenzmessmethode ENV 13005:1999, Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim Messen1)1) identisch mit ISO Guide 30 (GUM) Genf 1993 EN 1
36、4902:2005 (D) 5 3 Begriffe und Abkrzungen 3.1 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1.1 Analyse alle nach der Probenvorbereitung durchgefhrten Arbeitsgnge zur Bestimmung der Menge oder Konzentration der in der Probe vorliegenden interessierenden Metalle oder Met
37、alloide 3.1.2 Blindlsung Lsung, die von einem Labor-Blindfilter oder einem Feld-Blindfilter durch den Vorgang des Probenauf-schlusses hergestellt wird ANMERKUNG Eine Labor-Blindfilterlsung oder eine Feld-Blindfilterlsung ist gegebenenfalls weiteren Bearbeitungs-schritten zu unterziehen, z. B. Verdnn
38、ung und/oder Zugabe eines internen Standard(s), wenn diese Bearbeitungsschritte auch auf die Probenlsungen angewendet werden, um Prflsungen fr die Analyse zu erhalten. 3.1.3 Kalibrier-Blindlsung Kalibrierlsung, die ohne Zugabe von Stammlsung oder Arbeits-Standardlsung hergestellt wird und deren Konz
39、entration an dem interessierenden Analyt(en) als null angesehen wird 3.1.4 Kalibrierlsung Lsung, die fr die Kalibrierung des analytischen Gerts verwendet wird und den interessierenden Analyt(en) in geeigneter Konzentration(en) enthlt und durch Verdnnung von Stammlsung(en) oder Arbeits-Standard-lsung
40、(en) hergestellt wurde ANMERKUNG Die Technik der Matrix-Anpassung wird normalerweise fr das Herstellen von Kalibrierlsungen verwendet. 3.1.5 zertifiziertes Referenzmaterial Referenzmaterial, von dem der oder die Werte eines oder mehrerer Eigenschaftsmerkmale durch ein technisch entsprechendes Verfah
41、ren zertifiziert ist bzw. sind, ergnzt durch oder rckfhrbar auf ein Zertifikat oder ein anderes Dokument, das durch den Zertifizierer herausgegeben wurde 5 3.1.5 Feld-Blindfilter Filter, das derselben Prozedur unterzogen wird wie eine Probe mit der Ausnahme, dass keine Luft durch das Filter gezogen
42、wird. Es wird zur Probenahmestelle transportiert, in das Probenahmegert eingebaut, ausgebaut, zum Labor zurcktransportiert und in derselben Weise wie eine Probe aufbereitet 3.17 interne Standardlsung Lsung mit einem oder mehreren Elementen in geeigneten Konzentrationen, die zur Proben-, Blind- und K
43、alibrierlsungen dazugegeben wird, um instrumentelle Fluktuationen whrend der Analyse zu korrigieren 3.1.8 instrumentelle Nachweisgrenze geringste Menge eines Analyten, die mit dem Messgert nachweisbar ist, ermittelt durch die wiederholte Messung von Reagenzien-Blindlsung EN 14902:2005 (D) 6 3.1.9 La
44、bor-Blindfilter unbenutztes Filter, das nur im Labor verwendet und derselben analytischen Prozedur wie eine Probe unterzogen wird. Dieses Filter wird der fr die Probenahme verwendeten Charge entnommen 3.1.10 Grenzwert Wert, der auf Basis wissenschaftlicher Kenntnisse mit dem Ziel der Vermeidung, der
45、 Verhtung oder der Verminderung schdlicher Auswirkungen auf die menschliche Gesundheit und/oder die Umwelt als ganzes festgelegt wurde und der innerhalb einer bestimmten Frist eingehalten werden soll und dann nicht mehr berschritten werden darf 3.1.11 Matrix-Strung nichtspektrale Strung Matrix-Effek
46、t Strung nichtspektraler Art, die durch Unterschiede zwischen der Matrix der Kalibrier- und der Prflsungen verursacht wird 3.1.12 Matrix-Anpassung Technik, die zur Minimierung des Einflusses von Matrix-Strungen auf das analytische Ergebnis verwendet wird. Beinhaltet die Herstellung von Kalibrierlsun
47、gen, in denen die Konzentrationen von Suren und anderen Hauptbestandteilen denen der Prflsung angepasst sind 3.1.13 Verfahrens-Nachweisgrenze kleinste Analytmenge, die mit diesem Verfahren nachweisbar ist, ermittelt durch die Analyse von Labor-Blindfiltern 3.1.14 PM10 Sollvorgabe fr die Probenahme d
48、er thorakalen Partikel EN 12341:1998 3.1.15 PM10-Referenzgert vereinbarungsgem ein Probenahmegert, das die geforderten Leistungsmerkmale zur Erfassung der PM10-Massenkonzentration besitzt EN 12341:1998 3.1.16 PM10-Probenahmegert Probenahmegert, fr das demonstriert wurde, das dessen Leistungsmerkmale
49、 denen des Referenzgertes quivalent sind 3.1.17 Qualitts-Kontrolllsung Lsung, die zusammen mit den Probenlsungen analysiert wird, um Informationen ber die Wiederhol-przision des Analysenverfahrens zu erhalten. Zur Kontrolle, dass die Methode zufrieden stellend umgesetzt wird, sind die Ergebnisse in einer Kontrollkarte darzustellen 3.1.18 Bestimmungsgr
