1、仪器分析模拟试卷 16 及答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 某质子在 200MHz 仪器中的化学位移 =1ppm，则其共振频率与 TMS 相差( )（A）20Hz（B） 100Hz（C） 200Hz（D）200MHz2 在外磁场中，其自旋量子数 I=12 的核是( )（A） 13C、 19F、 31P（B） 1H、 12H、 13C（C） 12C、 19F、 13C（D） 19F、 31P、 32S3 某化合物 max(水)=305nm， max(正己烷)=320nm，该跃迁类型为( )（A）n *（B） n *（C） *（D） *4 与有色配合物的百分吸
2、光系数大小有关的因素是( )（A）比色皿厚度（B）有色物浓度（C）吸收池材料（D）入射光波长5 电子能级间隔越大，跃迁时吸收光子的( )（A）能量越大（B）波长越长（C）波数越小（D）频率越低6 红外吸收光谱的产生是由于( )（A）原子外层电子、振动、转动能级的跃迁（B）分子外层电子、振动、转动能级的跃迁（C）分子振动、转动能级的跃迁（D）分子外层电子能级的跃迁7 下列化合物的红外吸收光谱中 vc=o 的波数从大到小的顺序为( )（A）ab cd（B） ca bd（C） dbac（D）cabd8 某化合物的红外吸收光谱在 30403010cm 一 1 和 16701620cm 一 1 处有吸收
3、峰，该化合物可能是( )（A）（B）（C）（D）9 与紫外分光光度法相比较，荧光法的优点是( )（A）灵敏度高（B）应用范围广（C）使用两个单色器提高了灵敏度（D）使用荧光标准液校正仪器使测定更准确10 原子吸收分光光度法中光源的作用为( )（A）产生具有足够强度的散射光（B）产生紫外光（C）提供试样蒸发和激发所需的能量（D）发射待测元素的特征谱线11 关于磁等价核，下列叙述错误的是( )（A）组内核的化学位移相等（B）与组外核偶合时偶合常数相等（C）无组外核干扰时，组内核因不相互偶合，峰不裂分（D）无组外核干扰时，组内核相互偶合，但不裂分12 某化合物中 3 种质子相互偶合成 AM2X2 系
4、统，J AM=10Hz，j XM=2Hz，下列对M2 的裂分描述正确的是( )（A）M 2 裂分为 q 峰，各小峰强度比为 1：3：3：1（B） M2 裂分为 t 峰，各小峰强度比为 1：2：1（C） M2 裂分为 dt 峰，各小峰强度比为 1：2：1：1：2：1（D）M 2 裂分为 dt 峰，各小峰强度比为 1：6：15 ：15：6：113 某化合物中两种相互偶合的质子，在 200 Mtz 仪器上测得其化学位移差() 为22，偶合常数(J)为 52Hz，在 500MHz 仪器上测得的结果为 ( )（A） 为 22，J 为 104Hz（B） v 为 550Hz，J 为 52Hz（C） 为 11
5、，J 为 104Hz（D）v 为 1 10Hz，J 为 52Hz14 某一化合物分子离子峰及同位素峰的相对丰度为 M：(M+2)：(M+4)=9：6：1，则该化合物分子式中含氯原子个数为( )（A）1（B） 2（C） 3（D）415 下列各化合物中，不能发生麦氏重排的是( )（A）（B）（C）（D）16 在庚烷的质谱图中，M 与 M+1 的相对丰度比是( )（A）100：11（B） 100：77（C） 100：22（D）100：3317 液一液反相色谱法中，固定相、流动相及待分离组分的性质分别为( )（A）弱极性、极性及弱极性（B）极性、弱极性及弱极性（C）极性、弱极性及极性（D）弱极性、极性
6、及极性18 GC 中使用热导检测器时，常选用 H2 作载气，原因是( )（A）氢气的纯度高（B）氢气便宜（C）氢气为惰性气体（D）氢气的热传导率大19 色谱流出曲线中两峰间的距离取决于相应两组分在两相间的( )（A）分配系数（B）扩散系数（C）相对保留值（D）理论塔板高度20 纸色谱的展开剂常用 BAW 系统正丁醇一醋酸一水(4：1：5)，其正确的配制方法为( )（A）三种溶剂按比例混合后直接使用（B）三种溶剂按比例混合，振摇，静置，分层，取上层使用（C）三种溶剂按比例混合，振摇，静置，分层，取下层使用（D）依次按比例用三种溶剂展开二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请
7、选出所有符合题意的备选答案。21 离子交换色谱主要用于( )（A）富集微量元素（B）盐类的测定（C）除去干扰离子（D）高分子化合物的测定涂片法（E）分子量的测定22 下列物质在薄层色谱中用作吸附剂的是( )（A）硅胶（B）塑料板（C）氧化铝（D）纤维素（E）聚酰胺23 下列叙述正确的是( )（A）共轭效应使红外吸收峰向低波数方向移动（B）氢键作用使红外吸收峰向低波数方向移动（C）氢键作用使红外吸收峰向高波数方向移动（D）氢键作用使质子的核磁共振信号向高场移动（E）诱导效应使红外吸收峰向高波数方向移动24 使紫外分光光度法测定产生误差的因素有( )（A）测定波长（B）化学因素（C）光学因素（D）
8、透光率测量误差（E）浓溶液25 下列关于化学位移() 、偶合常数(J)及外磁场强度 (H0)之间的关系说法正确的是( )（A）H 0 越大， 值越大（B） 值与 H0 无关（C） J 与 H0 无关（D）H 0 变小，J 值也随之变小（E）无论 H0 如何变化，都不影响 与 J 的大小三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。26 _和_是紫外一可见分光光度法定性分析的重要参数，_而_是其定量分析的重要依据。27 1H-NMR 的一级图谱中，化学位移位于多重峰的_位置，偶合常数为_。28 紫外吸收光谱中 K 带是由共轭基团的_ 跃迁产生，R 带是由_跃迁产生。29 高效液相色谱法通
9、常是用_填料粒度和_柱长来增加柱效，这也是高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别。30 根据速率理论，影响色谱柱柱效的因素有_、_、_和_。31 乙苯的 1H-NMR 谱中共出现_组共振信号，其中甲基裂分为_重峰，各小峰强度比为_。32 荧光是物质分子接受光子能量被激发后，从激发态的_能级返回基态时发射的光。33 丁苯质谱图上 mz 134，mz 92，mz 91 的峰分别为 _、_、和_过程中产生的峰。34 费米共振35 磁等价核36 红外吸收光谱中的特征峰和相关峰有什么不同?37 紫外光谱中影响吸收带的因素有哪些?38 简述三种高效液相色谱仪的检测器的适用范围。39 以气相色谱法定量分析
10、两药物 A 和 B，柱长 12m 时，测得保留时间分别为840 分钟和 740 分钟，半峰宽分别为 052 分钟及 058 分钟。(1)请问能对两者进行定量分析吗? 为什么?(2)在其他条件不变的条件下，色谱柱长度为多少时能够进行定量分析?40 浓度为 3010mol 一 4L 的 KMnO4 和 K2Cr2O7 溶液，分别在 05molL 的H2SO4 和 05mol L 的 H3PO4 介质中，用 100cm 吸收池绘制吸光曲线。根据吸收曲线(实线表示 KMnO4，虚线表示 K2Cr2O7)的形状回答下列问题：(1)已知KMn04 在 max 为 520nm、550nm 处的吸光度 A=0
11、740，计算对应的 。(2)当改变 KMnO4 的浓度时，吸收曲线有何变化 ?为什么?(3)若在 KMnO4 和 K2Cr2O7 的混合溶液中测定 KMnO4 的浓度，应选择的工作波长如何?(4)若在 KMnO4 和 K2Cr2O7 的混合溶液中测定 K2Cr2O7 的浓度，可采用什么方法?41 某白色结晶的分子式为 C8H10O2，其红外光谱中在 3390cm 一 1(峰尖锐)、3140cm一 1(峰较宽 )、 3023cm 一 1、 2914cm 一 1、2810cm 一 1、1613cm 一 1、1475cm 一1、1434cm 一 1、1364cm 一 1、1209cm 一 1、110
12、4cm 一 1 以及 840cm 一 1(KBr 压片法)处呈现了中强或较强的吸收峰；MS 图及 1HNMR 谱(300MHz，DMSO-d6)如图155758 所示，试解析其结构并说明理由。仪器分析模拟试卷 16 答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 【正确答案】 C2 【正确答案】 A3 【正确答案】 B4 【正确答案】 D5 【正确答案】 A6 【正确答案】 C7 【正确答案】 C8 【正确答案】 B9 【正确答案】 A10 【正确答案】 D11 【正确答案】 C12 【正确答案】 C13 【正确答案】 B14 【正确答案】 B15 【正确答案】 D16
13、 【正确答案】 B17 【正确答案】 A18 【正确答案】 D19 【正确答案】 A20 【正确答案】 B二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。21 【正确答案】 A,B,C22 【正确答案】 A,C,D,E23 【正确答案】 A,B,E24 【正确答案】 A,B,C,D,E25 【正确答案】 B,C,E三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。26 【正确答案】 最大吸收波长；吸光系数；LamhertBeer 定律27 【正确答案】 中心；峰裂距28 【正确答案】 *；n *29 【正确答案】 减小；适当增加30 【正确答案】
14、涡流扩散；分子扩散；传质阻抗31 【正确答案】 三；三；1：2：132 【正确答案】 最低振动33 【正确答案】 分子失去一个电子；麦氏重排；-开裂34 【正确答案】 费米共振：是由频率相近的泛频峰与基频峰相互作用而产生的，使泛频峰的强度增加或发生分裂的现象。35 【正确答案】 磁等价核：分子中化学等价的一组核，若它们每个核对组外任何一个磁核的偶合常数彼此也相同，则这组核称为磁等价核。36 【正确答案】 凡是用来鉴别基团是否存在的吸收峰为特征峰。光谱中不存在某基团的特征峰，可否定该基团的存在。把由一个基团产生的一组相互依存的吸收峰，称为相关峰，它是“ 一组”吸收峰。用一组相关峰来确定一个基团的
15、存在是红外光谱解析必须遵循的原则。37 【正确答案】 影响吸收带的因素包括溶剂效应、空间位阻、跨环效应及体系的pH 等。溶剂效应是指同一物质在不同溶剂中产生的吸收峰位置、强度不同的现象，如对于 n *跃迁，溶剂极性增大会使 max 降低；对于 *跃迁，溶剂极性增大会使 max 增大。空间位阻是指两个共轭的生色团由于空间位阻而影响它们处于同一平面。38 【正确答案】 高效液相色谱仪的检测器很多，如紫外检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、安培检测器及质谱检测器等。紫外检测器适用于具有紫外吸收物质。的检测，为常用检测器；荧光检测器灵敏度比紫外检测器高，但只适合于能产生荧光物质的检测
16、；蒸发光散射检测器适用于挥发性低于流动相的组分，对各种物质有几乎相同的相应，一般认为是通用型检测器。39 【正确答案】 A、B 两峰之间的分离度小于 15，所以不能定量分析两者。(2)根据分离方程式 ，在其他条件不变的情况下，n 与柱长 L 成正比，所以(R 1R 2)2=L1L 2。则，L 2=L1(R2R 1)2=12(15107) 2=24(m)40 【正确答案】 (1) (2)根据 Lambert-Beer 定律，A=Ecl，当适当增大 KMnO4 的浓度时，吸收峰强度增大，但 max 位置不变。(3)若在 KMnO4 和 K2Cr2O7 的混合溶液中测定 KMnO4 的浓度，应选择的
17、工作波长为 550nm。(4)可采用双波长消去法进行测定。41 【正确答案】 (1)不饱和度 提示结构中含有 1 个苯环，为芳香化合物。(2) 1HNMR 谱：9 11(1 H，s)信号提示结构中可能 1 个含有酚羟基或醛基；698(2 H，d， J=87 Hz)、66 6(2 H，d，J=8 7 Hz) 等信号提示结构中含有 1 个 AABB自旋偶合系统的苯环片段；45 6(1H ，t ，J=5 4Hz) 、352(2 H，dt，J=5 4， 72 Hz) 、26 0(2H，t，J=72 Hz)等信号提示结构中可能存在一 CH2 一 CH2 一 OH 片段。(3)IR 谱：3020、1613、1475、1434 及 840cm一 1 等一组相关峰验证了对二取代苯环的存在；3 3 90(峰尖锐)、3 1 40(峰较宽)、1 209 及 11 04cm 一 1 处呈现的中强或较强的吸收峰验证了羟基的存在；2 9 1 4、2 8 1 0 及 1 3 6 4cm 一 1 等一组相关峰验证了亚甲基的存在。(4)MS 图：m z 1 3 8 为分子离子峰，m2 7 7、5 1、3 9 等碎片离子峰证明了苯环的存在。 (5)综上所述，推测未知物结构式为对羟基苯乙醇： (6)验证：
